ПРОДУКТЫКОКСОВАНИЯ ХИМИЧЕСКИЕ

МЕТОДОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ

ГОСТ6263-80

ИПКИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПостановлениемГосударственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1980 г. № 657 датавведения установлена

01.01.82

Ограничениесрока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета постандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

*Переиздание (июнь 1998 г.) с Изменением №1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС10-86)

Настоящий стандартраспространяется на химические продукты коксования (жидкие и твердые) иустанавливает метод определения массовой доли общей серы.

Определение массовой долиобщей серы основано на сжигании навески вещества в токе воздуха или кислорода, окисленииобразовавшегося сернистого ангидрида перекисью водорода и последующемопределении серной кислоты методом титрования.

Метод позволяет определятьмассовую долю общей серы не менее 0,05 %.

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. Прибор для определения серы(см. чертеж) состоит из следующих частей:

печь электрическая трубчатаягоризонтальная подвижная двухсекционная, длиной (275 ± 1,5) мм, диаметромотверстия (30 ± 1,5) мм, обеспечивающая температуру нагрева первой секции печи400 - 450 °С, второй секции печи 800 -850 °С;

термометр термоэлектрическийлюбого типа;

Прибор для определения серы

1, 2, 3- склянки для очисткивоздуха; 4 - реометр; 5 - кварцевая или фарфоровая труба; 6 -подставка для печи; 7 - фарфоровая лодочка; 8 - электрическаятрубчатая печь; 9 - отверстие для термометра; 10 - термоэлектрическийтермометр; 11 - милливольтметр; 12, 13 - поглотительные склянки

милливольтметр по ГОСТ9736-91;

автотрансформаторлабораторный, типа РНО-250-2, РНО-250-05 или аналогичный;

труба кварцевая илифарфоровая, длиной 700 - 800 мм, наружным диаметром 18 - 22 мм;

склянки поглотительные и дляочистки воздуха по ГОСТ25336-82;

реометр стеклянныйлабораторный по ГОСТ 9932-75.

Вакуум-насос лабораторныйлюбого типа или насос водоструйный по ГОСТ25336-82 или общая магистраль для нагнетания или отсоса воздуха.

Лодочка фарфоровая по ГОСТ9147-80, типа ЛС или пробирка кварцевая длиной (65 ± 5) мм, диаметром 6,3 -7,0 мм, изготовленная из кварцевой трубы.

Проволока нихромовая длиной700 мм, диаметром 2 - 3 мм, загнутая с одной стороны крючком.

Микробюретка по ГОСТ29251-91, вместимостью 5 см³.

Капельница стекляннаялабораторная по ГОСТ25336-82.

Колба мерная по ГОСТ1770-74.

Пипетки по ГОСТ29227-91.

Весы лабораторные общего назначения1-го и 2-го классов точности по ГОСТ24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Кислород газообразныйтехнический по ГОСТ5583-78, в баллоне.

Вещество инертное: окисьалюминия, кирпич ИНЗ-600, фракции 0,25 - 0,5 мм, или глина шамотная,прокаленные при 900 °С. Шамотную глину измельчают в ступке до размеров частиц0,25 - 0,5 мм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ20490-75, раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см³.

Индикаторы: метиловыйкрасный, спиртовой раствор с массовой концентрацией 0,002 г/см³ иметиленовый синий, спиртовой раствор с массовой концентрацией 0,001 г/см³,взятые в соотношении 1:1; нитхромазо, водный раствор с массовой концентрацией0,002 г/см³.

Перекись водорода по ГОСТ10929-76, раствор с массовой концентрацией 0,03 г/см³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77,х.ч., раствор с массовой концентрацией 0,3 г/см³ и с молярнойконцентрацией эквивалента 0,01 моль/дм³; поправку на титр раствора сконцентрацией 0,01 моль/дм³ определяют по водному раствору сернойкислоты.

Барий хлористый по ГОСТ4108-72, х.ч., раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм³,поправку на титр определяют по водно-спиртовому раствору серной кислоты вприсутствии индикатора нитхромазо.

Спирт этиловыйректификованный технический по ГОСТ18300-87.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805-84.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77,водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм³ иводно-спиртовой раствор с молярной концентрацией 0,01 моль/дм³ врастворе изопропилового спирта с массовой концентрацией 0,5 г/см³.

(Измененная редакция, Изм. №1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Для очистки воздуха иликислорода в склянку 1 наливают раствор марганцовокислого калия смассовой концентрацией 0,05 г/см³, в склянку 2 - растворгидроокиси натрия с массовой концентрацией 0,3 г/см³, склянку 3 оставляютпустой.

(Измененная редакция, Изм. №1).

2.2. Для улавливанияпродуктов сжигания в поглотительные склянки 12 и 13 наливают по40 см³ раствора перекиси водорода и по 3 - 4 капли индикаторовметилового красного и метиленового синего или их смеси (склянка 13 являетсяконтрольной).

В случае определениямассовой доли общей серы в продуктах, содержащих примеси азотистых соединений,в поглотительные склянки 12 и 13 наливают по 40 см³раствора перекиси водорода, по 40 мл изопропилового спирта и по 3 - 4 каплииндикатора нитхромазо.

2.3. Раствор перекисиводорода перед анализом нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с молярнойконцентрацией эквивалента 0,01 моль/дм³ в присутствии индикаторовметилового красного и метиленового синего или их смеси до перехода окраскираствора от фиолетовой до зеленой. В случае анализа продуктов, содержащихазотистые соединения, перекись водорода нейтрализуют раствором хлористого барияв присутствии индикатора нитхромазо до перехода окраски раствора отсине-фиолетовой до бирюзовой.

(Измененная редакция, Изм. №1).

2.4. Очистительные и поглотительныесклянки соединяют между собой и с печью встык с помощью резиновых трубок. Всерезиновые трубки и пробки должны быть тщательно вымыты и прокипячены вдистиллированной воде.

Собранный прибор проверяютна герметичность. Для этого отводную трубку контрольной склянки 13 присоединяютк вакуум-насосу, просасывают воздух через весь прибор и закрывают отводнуютрубку очистительной системы. При этом не должны появляться пузырьки воздуха впоглотительных склянках с жидкостью.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Пробу твердого продуктапредварительно измельчают до тонкого порошка.

Навеску продукта помещают влодочку (равномерно распределяя по всей длине) или в пробирку, предварительнозаполненные наполовину инертным веществом, и быстро засыпают слоем того жеинертного вещества.

Масса навески в зависимостиот предполагаемой массовой доли серы в анализируемом продукте и погрешностьвзвешивания указаны в табл. 1.

Таблица 1

Для взвешивания навески массой 0,01 г используют весы только 1-гокласса точности.

(Измененная редакция, Изм. №1).

3.2. Лодочку или пробирку снавеской помещают в кварцевую или фарфоровую трубу и продвигают ее проволокой кпечи, примерно на середину трубы, быстро присоединяют все поглотительныесклянки и пропускают через систему воздух со скоростью около 0,5 дм³/минили кислород со скоростью 0,15 - 0,20 дм³/мин.

Предварительно нагретую печьс температурой первой секции 400 - 450 °С и второй секции 800 - 850°С медленнои равномерно надвигают на лодочку и полностью сжигают продукт.

Сжигание проводят в течение25 - 30 мин. Для отдельных продуктов (стирольно-инденовой смолы и других) взависимости от физико-химических свойств и массовой доли серы - до 60 мин.

Полноту сжиганияконтролируют по цвету раствора в поглотительной склянке 13, который кконцу сжигания восстанавливается от фиолетового до первоначального зеленого.

После сжигания отключаютподачу воздуха, отсоединяют поглотительные склянки и титруют содержимоепоглотительной склянки 720,01 н. раствором гидроокиси натрия до переходафиолетовой окраски в зеленую.

Если сжигают продукты спримесями азотистых соединений, содержимое поглотительной склянки 12 титруютраствором хлористого бария до перехода сине-фиолетовой окраски в бирюзовую.

При массовой доле серы свыше10 % содержимое поглотительной склянки 12 количественно переводятдистиллированной водой в мерную колбу, доводят объем колбы водой до метки ититруют аликвотную часть раствора.

3.3. Перед анализом и призамене реактивов проводят контрольный анализ в таких же условиях, с таким жеколичеством реактивов, но без анализируемого продукта.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долюобщей серы (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора гидроокисинатрия или хлористого бария с молярной концентрацией эквивалента точно 0,01моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

V₁ -объем точно 0,01 н. раствора гидроокиси натрия или хлористого бария, израсходованныйна титрование в контрольном анализе, см³;

V₂ -объем раствора в мерной колбе, см³;

V₃ - объем аликвотной части раствора, см³;

0,00016032 - масса серы,соответствующая 1 см³ точно 0,01 н. раствора гидроокиси натрия илихлористого бария, г;

m- массанавески анализируемого продукта, г.

4.2. За результат анализапринимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемыерасхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2.Правильность результатов анализа устанавливают методом добавок известногоколичества элементной серы в виде твердого вещества или раствора канализируемой пробе.

Таблица 2

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ