ГОСТ 5985-79

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ
И КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВОСТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.80

Настоящийстандарт распространяется на светлые нефтепродукты (этилированные инеэтилированные бензины, лигроины, керосины,дизельное топливо, топливо для реактивных двигателей), нелегированные масла, специальные масла и углеводородные пластичныесмазки и устанавливает методы определения кислотности и кислотного числа.

Сущностьметода заключается в титровании кислых соединений испытуемого продуктаспиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии цветного индикатора иопределении для светлых нефтепродуктов кислотности, выраженной в мг КОН/100 см³, для масели смазок - кислотного числа, выраженного в мг КОН/г.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

КолбыКн-1-100-29/32 ТС, Кн-2-100-34 ТХС, Кн-2-100-22 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТС, Кн-2-250-34, КГУ-2-1-1000-29/32 ТС, КГУ-2-2-1000-34 ТХС по ГОСТ25336.

Дефлегматорелочный длиной не менее 400 мм.

ХолодильникиХТП-1-400-14/23, ХШ-1-400-29/32 ХС, ХШ-3-400 ТХС по ГОСТ25336 или холодильник воздушный, или трубки стеклянные длиной 700 -750 мм с внутренним диаметром 10 - 12 мм.

Цилиндрыпо ГОСТ1770 типов 1-50; 1-100; 3-50; 3-100, 1-1000, 1-2000.

Бюреткипо НТД типов 1-2-25; 3-2-25; 6-2-2; 6-2-5; 7-2-3; 7-2-10.

Пипетки2-1-50, 2-3-50по НТД.

Колбы1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ1770.

Стаканили чашка выпарительная по ГОСТ9147.

Электроплиткас закрытой спиралью любого типа.

Стаканчикидля взвешивания (бюксы) по ГОСТ25336.

Воронкас обогревом.

Секундомерили часы песочные ЧПН-5.

Склянка(бутылка) из темного стекла или окрашенная в черный цвет.

Шпатель.

Эксикаторпо ГОСТ25336.

Капельницалабораторная стеклянная по ГОСТ25336.

Шкафсушильный или печь муфельная.

Весылабораторные общего назначения с пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го классаточности.

Весытехнические.

Трубкахлоркальциевая.

Спиртэтиловый ректификованный по ГОСТ18300.

Калиягидроокись, х. ч. или ч. д. а., 0,05 моль/дм³ спиртовой титрованный раствор.

Кальцийхлористый 2-водный по ТУ 6-09-5077 или кальций хлористый по ТУ 6-09-4711.

Натроннаяизвесть или аскарит.

Калийфталево-кислый(бифталат калия).

Кислотаянтарная, х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 6341.

Бензолпо ГОСТ 5955 или ГОСТ 9572.Ксилол по ГОСТ9410 или ГОСТ 9949.

Толуолпо ГОСТ 14710или ГОСТ 9880.

Щелочнойголубой 6Б, готовят следующим образом: 0,8 г щелочного голубого 6Б растворяют в 1000 см³ этилового спирта 96 %-ного, затем добавляют 1500см³ бензола до полного растворенияиндикатора. После добавления бензола смесь выдерживают в течение 12 ч, затем прозрачный раствор отфильтровывают.

Кислотасоляная 0,1 моль/дм³.

Допускаетсяиспользовать стандартный раствор соляной кислоты, приготовленный из фиксанала.

Индикаторнитрозиновыйжелтый, 0,5 %-ный водный раствор.

Индикаторфенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 1 %-ный спиртовойраствор, приготовленный по ГОСТ4919.1.

Водадистиллированная рН 5,4 - 6,6.

Допускаетсяприменять реактивы, качество которых не ниже указанных в стандарте.

(Измененнаяредакция, Изм. №1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1а. Отбор проб проводят по ГОСТ 2517.

(Введендополнительно, Изм. № 1).

2.1. Для приготовлениятитрованных растворов применяют свежеперегнанный этиловый спирт. Перегонкуспирта осуществляют в колбе вместимостью 1000см³ с дефлегматором.

2.2. Приготовление 85 %-ного раствора этилового спирта

2.2.1. Смешивают 89 см³ этиловогоспирта и 11 см³ дистиллированной воды.

2.3. Приготовлениеиндикаторов

2.3.1. Для приготовления 0,5 %-ного водного раствораиндикатора нитрозинового желтого 0,5 г индикатора растворяютв 100 см³ дистиллированной воды.

2.3.2. (Исключен, Изм. № 2).

2.4. Для установления титраспиртового раствора гидроокиси калия применяют перекристаллизованный кислый фталево-кислый калий (бифталаткалия) или янтарную кислоту.

2.4.1. 70 г бифталата калиярастворяют в 200 см³ дистиллированной горячей воды. Перекристаллизацию ведутпри температуре не ниже 25 °С, так как при более низкой температуре образуются кристаллытрифталата калия- более кислой соли. Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при (105± 5) °С.

2.4.2. 100 г янтарной кислотырастворяют при кипячении в 165 млдистиллированной воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом. Послеохлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают. Кристаллы высушиваютпри (105 ± 5)°С до постоянной массы.

2.4.3. Перекристаллизованные бифталат калия и янтарную кислотупомещают в бюксы и хранят в эксикаторе. Передкаждым установлением титра бифталат калия и янтарную кислоту сушат 1 ч при (105 ± 5) °С.

2.5.Приготовление 0,05 моль/дм³спиртового раствора гидроокиси калия.

2.5.1. 3 г кристаллическойгидроокиси калия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 1000 см³ этиловогоспирта. Полученный раствор тщательно перемешивают и выдерживают не менее 24 ч в темном месте.

Отстоявшийсяпрозрачный раствор отделяют от осадка декантацией в склянку для бюретки или вбутылку с пробкой из темного стекла или окрашенные в черный цвет.

Бюреткадолжна быть защищена трубкой с натронной известью или аскаритом.

2.5.2. Титр раствора гидроокиси калия устанавливают по бифталату калия.

Допускаетсяпри отсутствии бифталата калия устанавливать титр по янтарной кислоте.

2.5.3. В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают 0,05 - 0,07 г бифталата калия или янтарной кислоты, взвешенных спогрешностью не более 0,0002 г, и растворяют их в 50см³свежепрокипяченнойдистиллированной воды, добавляют 3 - 4 каплифенолфталеина и титруют 0,05 моль/дм³раствором гидроокиси калия при непрерывном перемешивании до появления розовойокраски.

Окраскадолжна быть устойчивой без перемешивания в течение 30 с.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

2.5.4. Титр раствора гидроокиси калия (Т) в мг/см³ вычисляют по формуле

где 56,11 - эквивалентная массагидроокиси калия, г;

m- масса бифталата калия или янтарнойкислоты, г;

Э - эквивалентная масса бифталата калияили янтарной кислоты, соответственно равная 204,23 и 59,04 г;

V₁ - объем 0,05 моль/дм³раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование массы бифталата калияили янтарной кислоты, см³.

Зарезультат определения титра принимают среднее арифметическое не менее трехпараллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,03 мг.

Титрраствора проверяют не реже одного раза в две недели.

2.6. Подготовка образца

2.6.1. Пробу нефтепродукта тщательно перемешивают встряхиваниемв течение 5 мин в склянке, заполненной неболее чем на ³/₄ ее объема.

Вязкиеи парафинистые нефтепродукты предварительнонагревают до 60 °С.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2.6.2. При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемойсмазки снимают и отбрасывают верхний слой. Затем в нескольких местах (не менеетрех) отбирают пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 5 мм от стенок сосуда, помещают в фарфоровую чашку итщательно перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Для испытания светлыхнефтепродуктов отбирают от 50 до 100 см³ пробы.Массу пробы для испытания масел определяют согласно табл. 1.

Таблица 1

Прииспытании пластичных смазок в коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают 5- 8 г испытуемого продукта, взвешенного спогрешностью не более 0,01 г.

3.2. В другую коническую колбу наливают 50см³ 85 %-ного этилового спирта икипятят с обратным холодильником водяным или воздушным в течение 5 мин. В прокипяченный спирт добавляют 8 - 10 капель (0,25 см³)индикатора нитрозинового желтого инейтрализуют в горячем состоянии при непрерывном перемешивании 0,05 н. спиртовым растворомгидроокиси калия до первого изменения желтой окраски в зеленую.

3.3. Определение кислотности

Вколбу с нейтрализованным горячим спиртом приливают испытуемую пробу и кипятят втечение 5 мин (точно) с обратнымхолодильником при постоянном перемешивании.

Еслисодержимое колбы после кипячения все еще сохраняет зеленую окраску, испытаниепрекращают и считают, что кислотность испытуемой пробы отсутствует.

Вслучае изменения окраски смесь в горячем состоянии титруют спиртовым растворомгидроокиси калия при непрерывном интенсивном перемешивании до изменения желтой(или желтой с оттенками) окраски спиртового слоя или смеси взеленую (или зеленую с оттенками). Окраскадолжна быть устойчивой без перемешивания в течение 30 с.

Титрованиепроводят в горячем состоянии быстро во избежаниевлияния углекислого газа, содержащегося в воздухе.

3.4. Определение кислотного числа

Вконическую колбу помещают пробу испытуемого продукта в количестве, указанном вп. 3.1. Добавляютпри взбалтывании не менее 40 см³ щелочного голубого 6Б дополного растворения пробы. Затем содержимое колбы титруют при легкомвзбалтывании спиртовым раствором гидроокиси калия до изменения голубой окраскина красную или голубого оттенка на красный.

Параллельнопроводят контрольный опыт без испытуемой пробы, применяя то же количествораствора щелочного голубого 6Б.

Вслучае плохого растворения пробы содержимое колбы кипятят с обратнымхолодильником в течение 5 мин при постоянномперемешивании.

Прииспытании смазки продолжительность кипячения увеличивают на 5 мин после полного ее растворения.

Допускаетсяпроводить определение кислотного числа следующим образом: нейтрализованный горячий спирт, подготовленныйкак указано в п. 3.2, приливают вколбу с испытуемым продуктом. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильникомв течение 5 мин при постоянном перемешивании.Смесь в горячем состоянии титруют спиртовым раствором гидроокиси калия, какуказано в п. 3.3.

Приналичии в смеси зеленой (или зеленой с оттенками) окраски титрование растворомгидроокиси калия не производят. В этом случае органические кислоты в испытуемомнефтепродукте отсутствуют.

Приразногласиях в оценке качества нефтепродуктов определение кислотного числапроводят с применением индикатора щелочного голубого 6Б.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

3.5. (Исключен, Изм.№ 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Кислотностьиспытуемого нефтепродукта (K) в мг КОНна 100 см³ вычисляют по формуле

где V₂ - объем 0,05 моль/дм³раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см³;

Т - титр0,05 моль/дм³ раствора гидроокиси калия, мг/см³;

V₀ - объем испытуемой пробы, см³;

100 - фактор пересчета на100 см³продукта.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.2. Кислотное числоиспытуемой пробы (K₁) в мг КОН/г при использовании вкачестве индикатора щелочного голубого вычисляют по формуле

где V₃- объем 0,05 моль/дм³спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см³;

V₄ - объем 0,05 моль/дм³спиртового раствора гидроокиси калия,израсходованный на контрольный опыт, см³;

Т - титр0,05 моль/дм³ спиртового раствора гидроокиси калия, мг/см³;

m₁ - масса пробы, г.

Кислотноечисло испытуемой пробы (K₂) в мгКОН/г при использовании в качестве индикаторанитрозинового желтого вычисляют по формуле

где V₃- объем 0,05 моль/дм³ спиртовогораствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см³;

T- титр 0,05 моль/дм³спиртового раствора гидроокиси калия, мг/см³;

m₁ - масса пробы, г.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.3. За результат испытанияпринимают среднее арифметическое результатовдвух параллельных определений.

4.3.1. Два результата определений, полученные одним лаборантом,признаются достоверными при доверительной вероятности 0,95 %, если расхождение между ними не превышает значений,указанных в табл. 2, 3.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

4.3.2. Два результата испытаний, полученные в двух разныхлабораториях, признаются достоверными при доверительной вероятности 95 %, если расхождение междуними не превышает значений, указанных в табл. 2 и 3.

Таблица 2

Таблица 3

Результатыиспытания округляют до второго десятичного знака.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерствомнефтеперерабатывающей и химической промышленности

2.УТВЕРЖДЕНИ ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР постандартизации от 30.03.79 № 1167

3.Срокпроверки - 1997 г.

4.ВЗАМЕНГОСТ 5985-59

5.ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6.Ограничениесрока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.91 № 2259

7.ПЕРЕИЗДАНИЕ(май 2001 г.) с Изменениями 1, 2, утвержденными в апреле 1984 г., декабре 1991 г. (ИУС 8-84, 4-92)

СОДЕРЖАНИЕ