НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ВСПЫШКИ
И ВОСПЛАМЕНЕНИЯ В ОТКРЫТОМ ТИГЛЕ

ГОСТ 4333-87
(СТ СЭВ 5469-86)

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВОСТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.07.88

Настоящий стандартустанавливает методы определения температур вспышки и воспламенения в открытомтигле по методам Кливленда (метод А) и Бренкена (метод Б).

Привозникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводятпо методу Кливленда.

Сущность методовзаключается в нагревании пробы нефтепродукта в открытом тигле с установленнойскоростью до тех пор, пока не произойдет вспышка паров (температура вспышки)нефтепродукта над его поверхностью от зажигательного устройства и пока придальнейшем нагревании не произойдет загорание продукта (температуравоспламенения) с продолжительностью горения не менее 5 с.

Термины,применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Аппараты дляопределения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле типов ТВО(ТВ-2) или полуавтоматические и автоматические типа АТВО (АТВ-2), дающиерезультаты в пределах допускаемых расхождений по методу Кливленда.

При возникновенииразногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят вручную.

Экрантрехстворчатый, окрашенный с внутренней стороны черной краской, с секциямишириной (46 ± 1) см и высотой (60 ± 5) см или щит высотой 55 - 65 см из листовойкровельной стали, окрашенный с внутренней стороны черной краской.

Термометр типаТН-2 по ГОСТ400.

Секундомерлюбого типа.

Барометр ртутныйили барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0,1 кПа.

Бумагафильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Пипетка.

Щеткаметаллическая.

Бензин-растворительс пределами выкипания от 50 до 170 °С или нефрас С50/170 по ГОСТ 8505.

Осушающиереагенты (обезвоженные): натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 илинатрий сернокислый технический по ГОСТ 6318, иликальций хлористый технический по ГОСТ 450, илинатрий хлористый по ГОСТ 4233.

Водадистиллированная.

Дополнительнодля метода Б.

Аппарат дляопределения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методуБренкена (типа ЛТВО).

Допускаетсяприменять импортную посуду, аппаратуру и реактивы по классу точности иквалификации не ниже предусмотренных стандартом.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2. МЕТОД А

2.1. Подготовка к испытанию

2.1.1. Подготовка пробы

2.1.1.1. Пробутщательно и осторожно перемешивают.

2.1.1.2. Пробытвердых нефтепродуктов предварительно расплавляют.

Температурапробы после нагревания должна быть ниже предполагаемой температуры вспышки неменее чем на 56 °С.

2.1.1.3.Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним изосушающих реагентов при комнатной температуре. Нефтепродукты с температуройвспышки до 100 °С сушат притемпературе не выше 20 °С. Вязкие нефтепродукты (вязкость при 100 °С свыше 16,5мм²/с) сушат при температуре не более 80 °С.

Затем пробыфильтруют и декантируют.

2.1.2. Подготовка аппарата

2.1.2.1. Аппаратустанавливают на горизонтальном столе в таком месте, где нет заметного движениявоздуха и вспышка хорошо видна. Для защиты от движения воздуха аппарат с трехсторон окружают экраном или щитом. Перед проведением каждого испытания аппаратохлаждают.

2.1.2.2. Приработе с токсичными продуктами или продуктами, содержащими ароматическиеуглеводороды (продукты пиролиза), пары которых являются токсичными, аппаратпомещают вместе с экраном или со щитом в вытяжной шкаф. При температуре на 56°С ниже предполагаемой температуры вспышки движение воздуха в вытяжном шкафуследует поддерживать без создания сильных потоков над тиглем, для чегонеобходимо работать при закрытой верхней заслонке вентиляционного устройствавытяжного шкафа.

2.1.2.3. Перед каждым испытанием тигель промывают растворителем.Углеродистые отложения удаляют металлической щеткой. Затем тигель промываютхолодной дистиллированной водой и высушивают на открытом пламени или горячейэлектроплитке. Тигель охлаждают до температуры не менее чем на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки и помещают его ваппарат.

2.1.2.4. Втигель помещают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы нижнийконец термометра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля и на равномрасстоянии от центра и от стенок тигля.

2.1.2.5.Аппараты и правильность результатов определений рекомендуется проверять погосударственным стандартным образцам ГСО ТОТ 4407-88 - ГСО ТОТ 4410-88.

Аппарат пригоденк испытанию нефтепродуктов и выдержаны условия испытания, если разностьрезультатов определения температуры вспышки ГСО и аттестованной характеристикойГСО не превышает значения абсолютной погрешности для данного аттестованногоГСО.

Порядокприменения ГСО изложен в инструкции к свидетельству.

(Введендополнительно, Изм. № 1).

2.2. Проведение испытания

2.2.1. Тигель заполняютнефтепродуктом так, чтобы верхний мениск точно совпадал с меткой. Принаполнении тигля выше метки избыток нефтепродукта удаляют пипеткой или другимсоответствующим приспособлением. Удаляют пузырьки воздуха с поверхности пробы.Не допускается смачивание стенок тигля выше уровня жидкости.

При попаданиинефтепродукта на внешние стенки тигля тигель освобождают от нефтепродукта иобрабатывают по пп. 2.1.2.3.

2.2.2. Тигель спробой нагревают пламенем газовой горелки или при помощи электрообогревасначала со скоростью 14 - 17 °С в минуту. Когда температура пробы будетприблизительно на 56 °С нижепредполагаемой температуры вспышки, скорость подогрева регулируют так, чтобыпоследние 28 °С передтемпературой вспышки нефтепродукт нагревался со скоростью 5 - 6 °С в минуту.

2.2.3. Зажигаютпламя зажигательного устройства и регулируют его таким образом, чтобы размердиаметра пламени был примерно 4 мм. Его сравнивают с лекалом(шариком-шаблоном), вмонтированным в аппарат.

2.2.4. Начиная стемпературы не менее чем на 28 °Сниже температуры вспышки, каждый раз применяют зажигательное устройствопри повышении температуры пробы на 2 °С. Пламя зажигательного устройстваперемещают в горизонтальном направлении, не останавливаясь над краем тигля, ипроводят им над центром тигля в одном направлении в течение 1 с.

При последующемповышении температуры перемещают пламя зажигания в обратном направлении.

2.2.5. Затемпературу вспышки принимают температуру, показываемую термометром припоявлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностьюиспытуемого нефтепродукта.

В случаепоявления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкойчерез 2 °С.

Голубой круг(ореол), который иногда образуется вокруг пламени зажигания, во внимание непринимают.

2.2.6. Дляопределения температуры воспламенения продолжают нагрев пробы со скоростью 5 -6 °С в минуту иповторяют испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 °Сподъема температуры нефтепродукта.

2.2.7. Затемпературу воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тотмомент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламенизажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Если барометрическое давление во время испытания ниже чем95,3 кПа (715 мм рт. ст.), то необходимо к полученным значениям температурывспышки и температуры воспламенения ввести соответствующие поправки по табл. 1.

Таблица 1

2.3.2. За результат испытания принимают среднее арифметическоезначение результатов двух определений, округленное до целого числа и выраженноев градусах Цельсия.

2.4. Точность метода

2.4.1. Сходимость

Два результатаиспытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-нойдоверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений,указанных в табл. 2.

2.4.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний,полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-нойдоверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений,указанных в табл. 2.

Таблица 2

3. МЕТОД Б

3.1. Подготовка к испытанию

Подготовка киспытанию проводится по пп. 2.1 - 2.1.2.3.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Тигельохлаждают до температуры 15 - 25 °С и ставят в наружный тигель аппарата спрокаленным песком так, чтобы песок был на высоте около 12 мм от края внутреннеготигля, а между дном этого тигля и наружным тиглем был песок, толщина слоякоторого 5 - 8 мм, что проверяется шаблоном.

3.2.2. Вовнутренний тигель с нефтепродуктом устанавливают термометр в строговертикальном положении так, чтобы ртутный шарик находился в центре тигляприблизительно на одинаковом расстоянии от дна тигля и от уровня нефтепродукта,и закрепляют термометр в таком положении в лапке штатива.

3.2.3.Испытуемый нефтепродукт наливают во внутренний тигель так, чтобы уровеньжидкости отстоял от края тигля на 12 мм для нефтепродуктов со вспышкой до 210 °С включительно ина 18 мм для нефтепродуктов со вспышкой выше 210 °С.

Правильностьналива нефтепродукта проверяют шаблоном, налив нефтепродукта производят досоприкосновения поверхности нефтепродукта с острием указателя высоты уровняжидкости.

При наливе недопускается разбрызгивание нефтепродукта и смачивание стенок внутреннего тиглявыше уровня жидкости.

3.2.4. Наружныйтигель аппарата нагревают пламенем газовой горелки или лампы Бартеля или электрообогревомтак, чтобы испытуемый нефтепродукт нагревался на 10 °С в 1 мин.

За 40 °С допредполагаемой температуры вспышки нагрев ограничивают до 4 °С в 1 мин.

3.2.5. За 10 °Сдо предполагаемой температуры вспышки проводят медленно по краю тигля на расстоянии10 - 14 мм от поверхности испытуемого нефтепродукта и параллельно этойповерхности пламенем зажигательного приспособления. Длина пламени должна быть 3- 4 мм. Время продвижения пламени от одной стороны тигля до другой 2 - 3 с.

Такое испытаниеповторяют через каждые 2 °С подъематемпературы.

3.2.6. Затемпературу вспышки принимают температуру, показываемую термометром припоявлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностьюиспытуемого нефтепродукта.

В случае появлениянеясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 °С.

Истинную вспышкуне следует смешивать с отблеском от пламени зажигательного приспособления.

3.2.7. Дляопределения температуры воспламенения продолжают нагревание наружного тиглятак, чтобы нефтепродукт нагревался со скоростью 4 °С в 1 мин и повторяютИспытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 °С подъематемпературы нефтепродукта.

3.2.8. За температурувоспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, вкоторый испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательногоприспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

3.3. Обработка результатов

Обработкарезультатов проводится по пп. 2.3.1- 2.3.2.

3.4. Точность метода

3.4.1. Сходимость

Два результатаопределений температуры вспышки, полученные одним исполнителем в однойлаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью),если расхождение между ними не превышает 4 °С.

Расхождениемежду двумя последовательными определениями температуры воспламенения не должнопревышать 6 °С.

3.4.2. Воспроизводимость (для температуры вспышки)

Два результатаиспытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 16 °С.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ ВСТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЯ К НИМ

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН ИВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленностиСССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Никоноров, В.В. Булатников, В.Д. Милованов,Г.И. Москвина, Л.А. Садовникова, Л.Г. Нехамкина, Т.И. Довгополая

2. УТВЕРЖДЕН ИВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартамот 30.06.87 № 2911

3. Срок проверки- 1993 г.

4. Стандартсоответствует требованиям СТ СЭВ 5469-86 в части метода А

В стандартвведен международный стандарт ИСО 2592-73

5. ВЗАМЕН ГОСТ4333-48

6. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7. Ограничениесрока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации,метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1989 г. (ИУС 3-90)

СОДЕРЖАНИЕ