РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ХЛОРИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4233-77

ИПКИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандартраспространяется на хлористый натрий, который представляет собой бесцветныекристаллы или кристаллический порошок; легко растворим в воде.

Формула NaCl.

Относительная молекулярная масса(по международным атомным массам 1987 г.) - 58,44.

Допускается изготовлениехлористого натрия по ИСО 6353-2-83 (Р. 32) (приложение 1) и проведениеанализов по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. №2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Хлористый натрий долженбыть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта потехнологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателямхлористый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1.Натрий хлористый вызывает раздражение слизистых оболочек верхних дыхательныхпутей и кожи.

Предельно допустимаяконцентрация в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м³, класс опасности IIIпо ГОСТ12.1.005.

2а.2. При работе с препаратомследует применять средства индивидуальной защиты (защитные очки, респираторы,резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.3. Помещения, в которыхпроводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующейприточно-вытяжной вентиляцией, а в местах наибольшего пыления следуетпредусмотреть местные отсосы. Анализ препарата в лаборатории следует проводитьв вытяжном шкафу.

2а.1 - 2а.3. (Измененнаяредакция, Изм. № 2).

2а.4. При проведении анализапрепарата с использованием горючих газов следует соблюдать правилапротивопожарной безопасности.

Разд. 2а. (Введендополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правилаприемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовую долю йодидов ибромидов определяют периодически по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. №1).

2.3. Массовую долю общего азота,мышьяка, тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждойдвадцатой партии.

(Введен дополнительно, Изм. №2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указанияпо проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяютлабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или типаВЛЭ-200 г.

Допускается применение другихсредств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования стехническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не нижеуказанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм.№1, 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ3885. Масса средней пробы должна быть не менее 385 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3.2. Определение массовой доли хлористого натрия

3.2.1. Аппаратура,реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см³с ценой деления 0,1 см³.

Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ25336.

Пипетки вместимостью 50, 10, 5,1 см³.

Стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ6709.

Дифенилкарбазон илидифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей дифенилкарбазида 1%;готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота азотная, не содержащаяокислов азота; готовят по ГОСТ 4517.

Ртуть (I) азотнокислая 2-воднаяпо ГОСТ 4521, раствор молярной концентрации с (1/2 Hg₂(NO₃)₂×2Н₂О)= 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

(Измененная редакция, Изм. №1, 2).

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,5000 г препарата,предварительно прокаленного, как указано в п. 3.4, растворяют в воде вмерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.50 см³ полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью250 см³, прибавляют 5 см³ раствора азотной кислоты ититруют при перемешивании раствором азотнокислой ртути. Не доходя до точкиэквивалентности на 1 - 2 см³ (по теоретическому подсчету ), прибавляют 0,2 см³ раствора дифенилкарбазонаили дифенилкарбазида и продолжают титрование.

После введения растворадифенилкарбазона или дифенилкарбазида суспензия остается белой, при дальнейшемприбавлении раствора азотнокислой ртути она слегка окрашивается в голубоватыйцвет. В точке эквивалентности происходит резкое изменение окраски из голубой -в сине-фиолетовую.

(Измененная редакция, Изм. №1).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия(X) в процентахвычисляют по формуле

,

где V - объем раствора2-водной азотнокислой ртути (I) молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³,израсходованный на титрование, см³;

m - масса навески препарата, г;

0,005844 - масса хлористогонатрия, соответствующая 1 см³ раствора 2-водной азотнокислой ртути (I)молярной концентрации точно 0,1 моль/см³, г.

За результат анализа принимаютсреднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютноерасхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 %.

Допускаемая абсолютная суммарнаяпогрешность результата анализа ±0,3 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. №1, 2).

3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратураи реактивы

Стакан Н-1-600 ТХС по ГОСТ25336.

Тигель типа ТФ с фильтром классаПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-500-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ6709.

3.3.2. 50,00 г препаратаквалификации «химически чистый» или 40,00 г препарата квалификаций «чистый дляанализа» и «чистый» помещают в стакан и растворяют в 400 см³ воды.Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный допостоянной массы и взвешенный (результат взвешивания тигля в граммах записываютс точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 - 110°Сдо постоянной массы.

Препарат считают соответствующимтребованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будетпревышать:

для препарата «химически чистый»- 1,5 мг,

для препарата «чистый дляанализа» - 2 мг,

для препарата «чистый» - 4 мг.

Допускаемая относительнаясуммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации «химическичистый» - ±40 %, для препарата квалификаций «чистый для анализа» и «чистый» ±20% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.4. Определение массовой доли потерь при прокаливании

5,0000 г препарата взвешивают вплатиновом тигле № 100-7 (ГОСТ 6563), прокаленном до постоянной массы ивзвешенном (результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью дочетвертого десятичного знака). Препарат подсушивают, постепенно увеличиваятемпературу прокаливания, и прокаливают около 2 ч в муфельной печи при 400 -500 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующимтребованиям настоящего стандарта, если потеря массы не будет превышать:

для препарата «химически чистый»- 25 мг,

для препарата «чистый дляанализа» - 25 мг,

для препарата «чистый» - 50 мг.

Остаток после прокаливаниясохраняют для определения массовой доли основного вещества, которое проводяттотчас же.

Допускаемая относительнаясуммарная погрешность результата анализа ±5 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

3.5. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ10671.4. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 гпрепарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиакадистилляцией и далее определение проводят фотометрическим иливизуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующимтребованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата «химически чистый»- 0,025 мг,

для препарата «чистый дляанализа» - 0,05 мг,

для препарата «чистый» - 0,05мг.

При разногласиях в оценке массовойдоли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

3.3.1 - 3.5. (Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

3.6. Определение массовой доли йодидов

3.6.1. Аппаратура,реактивы и растворы

Воронка ВД-1-250(500) ХС по ГОСТ25336.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 5 или 10 см³.

Пробирка П4-20-14/23 ХС по ГОСТ25336.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ6709.

Железо (III) хлорид 6-водный поГОСТ 4147, раствор готовят следующим образом: 100,00 г 6-водного треххлористогожелеза помещают в мерную колбу, растворяют в растворе соляной кислоты, доводятобъем раствора раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118,концентрированная и раствор 1:99.

Углерод, четыреххлористый поГОСТ 20288.

Раствор, содержащий Вr; готовят по ГОСТ 4212.

Раствор, содержащий J; готовят по ГОСТ 4212.

3.6.2. 22,00 гпрепарата растворяют в 100 см³ воды в делительной воронке.

Одновременно готовят растворсравнения следующим образом: 2,00 г препарата помещают в делительную воронку,растворяют в 100 см³ воды и прибавляют раствор, содержащий 0,2 мг Jи 1,0 мг Вr.

К анализируемому раствору ираствору сравнения прибавляют по 4 см³ концентрированной солянойкислоты, 5 см³ раствора хлорида железа (III) и выдерживают 5 мин.Затем прибавляют 10 см³ четыреххлористого углерода и встряхивают втечение 1 мин. После разделения слоев водные слои сохраняют для определениябромидов по п.3.7, а органические фазы помещают в пробирки.

Препарат считают соответствующимтребованиям настоящего стандарта, если фиолетовая окраска слоячетыреххлористого углерода анализируемого раствора, наблюдаемая на фонемолочного стекла, не будет интенсивнее окраски слоя четыреххлористого углеродараствора сравнения.

3.6.1, 3.6.2. (Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

3.7. Определение массовой доли бромидов

3.7.1. Аппаратура,реактивы и растворы

Воронка ВД-1-250 ХС по ГОСТ25336.

Пипетка вместимостью 10 см³.

Пробирка П4-20-14/23 по ГОСТ25336.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Хрома (VI) оксид по ГОСТ 3776,раствор готовят следующим образом: 10,00 г оксида хрома (VI) растворяют в 100см³ раствора серной кислоты 1:3.

Вода дистиллированная по ГОСТ6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы1:1 и 1:3.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ20288.

3.7.2. Проведение анализа

Половину водных слоев,полученных при определении йодидов по п. 3.6.2, дважды промываютчетыреххлористым углеродом, прибавляя четыреххлористый углерод (до 10 см³)пипеткой. После разделения слоев слой четыреххлористого углерода отбрасывают. Ккаждому водному слою прибавляют 10 см³ воды, 65 см³раствора серной кислоты (1:1), 15 см³ раствора оксида хрома (VI) ивыдерживают 5 мин. Затем к каждому слою прибавляют пипеткой 10 см³ четыреххлористогоуглерода и встряхивают в течение 1 мин.

При образовании эмульсии слойчетыреххлористого углерода после разделения слоев фильтруют через обеззоленныйсухой фильтр «белая лента» и помещают в пробирку.

Препарат считают соответствующимтребованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на белом фоне желто-бураяокраска слоя четыреххлористого углерода анализируемого раствора не будетинтенсивнее окраски слоя четыреххлористого углерода раствора сравнения,приготовленного по п. 3.6.2.

3.7.1, 3.7.2. (Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

3.8. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ10671.5. При этом 2,00 г препарата квалификации х.ч. и ч.д.а. и 1,00 гпрепарата квалификации ч. взвешивают, помещают в коническую колбу вместимостью100 см³, растворяют в 25 см³ воды и, если раствор мутный,его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.Далее определение проводят фототурбидиметрическим иливизуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующимтребованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата «химически чистый»- 0,02 мг,

для препарата «чистый дляанализа» - 0,04 мг,

для препарата «чистый» - 0,10мг.

При разногласиях в оценкемассовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.9. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ10671.6. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50см³, растворяют в 15 см³ воды и далее определениепроводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующимтребованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать дляпрепарата «химически чистый» - 0,01 мг.

3.8, 3.9. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

3.10. Определение массовой доли бария

(Измененная редакция, Изм. №1).

3.10.1. Аппаратура,реактивы и растворы

Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ25336.

Пипетки вместимостью 2, 5 или 10см³.

Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204,раствор с массовой долей серной кислоты 16 %.

Спирт этиловый ректификованныйтехнический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Раствор, содержащий Ва; готовятпо ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовойконцентрации Ва 0,01 мг/см³.

3.10.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают вколбу, растворяют в 10 см³ воды и, если раствор мутный, егофильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.Затем прибавляют 5 см³ этилового спирта и 0,6 см³раствора серной кислоты.

Препарат считают соответствующимтребованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценцияанализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора,приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый»- 0,01 мг Ва,

для препарата «чистый дляанализа» - 0,03 мг Ва,

для препарата «чистый» - 0,10 мгВа,

5 см³ этилового спирта и0,6 см³ раствора серной кислоты.

3.10.1, 3.10.2. (Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

3.11. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ10555. При этом 5,00 г препарата растворяют в 20 см³ воды, прибавляют1 см³ раствора соляной кислоты и кипятят 1 мин. Затем охлаждают идалее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя растворсоляной кислоты.

Препарат считают соответствующимтребованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата «химически чистый»- 0,005 мг,

для препарата «чистый дляанализа» - 0,010 мг,

для препарата «чистый» - 0,050мг.

Допускается заканчиватьопределение визуально.

Допускается проводитьопределение 2,2¢-дипиридиловымметодом с предварительным восстановлением аскорбиновой кислотой.

При разногласиях в оценкемассовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. №1).

3.12. Определение массовой доли магния

3.12.1. Аппаратура,реактивы и растворы

Колба Кн-2-100-34 ТХС по ГОСТ25336.

Пипетки вместимостью 1, 5 или 10см³.

Пробирка П4-25-14/23 по ГОСТ25336.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.

Аммиак водный по ГОСТ 3760,раствор с массовой долей аммиака 25 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773,раствор с массовой долей хлористого аммония 10 %.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Вода дистиллированная по ГОСТ6709.

Магнезон ХС, раствор в ацетоне смассовой долей магнезона ХС 0,01 %, применяют не ранее чем через сутки после приготовления.Раствор годен в течение 4 - 5 недель.

Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212,соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Mg 0,005мг/см³.

(Измененная редакция, Изм. №1, 2).

3.12.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают вколбу (с меткой на 50 см³), растворяют в 25 см³ воды,доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

5 см³ раствора(соответствуют 0,20 г препарата) помещают в пробирку из бесцветного стекла,прибавляют 1 см³ раствора хлористого аммония, 2 см³ацетона, 1 см³ раствора магнезона, 1 см³ растворааммиака, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующимтребованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящемсвете на фоне молочного стекла розовато-синяя окраска анализируемого растворапо розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленногоодновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый»- 0,001 мг Mg,

для препарата «чистый дляанализа» - 0,002 мг Mg,

для препарата «чистый» - 0,010мг Mg,

1 см³ раствора хлористогоаммония, 2 см³ ацетона, 1 см³ раствора магнезона и 1 см³раствора аммиака.

(Измененная редакция, Изм. №1).

3.13. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ10485 методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислойсреде. Масса навески препарата должна быть 2,50 г.

Препарат считают соответствующимтребованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги привзаимодействии с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраскибромнортутной бумаги при взаимодействии с раствором, приготовленнымодновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:

для препарата «химически чистый»- 0,0005 мг As,

для препарата «чистый дляанализа» - 0,00125 мг As,

для препарата «чистый» - 0,0025мг As,

и соответствующие количествареактивов по ГОСТ 10485.

При разногласиях в оценкемассовой доли мышьяка анализ проводят в сернокислой среде.

(Измененная редакция, Изм. №1, 2).

3.14. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ17319. При этом 2,50 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см³,растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят визуально,тиоацетамидным способом.

Препарат считают соответствующимтребованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будетинтенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым исодержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый»- 0,0050 мг Рb,

для препарата «чистый дляанализа» - 0,0125 мг Рb,

для препарата «чистый» - 0,0250мг Рb,

1 см³ раствора 4-водноговиннокислого калия-натрия, 2 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³раствора тиоацетамида.

Допускается проводить определениесероводородным методом по ГОСТ 17319 из массы навески 5,00.

При разногласиях в оценкемассовой доли тяжелых металлов анализ проводят тиоацетамидным методом.

(Измененная редакция, Изм. №1).

3.15. Определение массовой доли калия и кальция

(Измененная редакция, Изм. №1).

3.15.1. Аппаратура,реактивы и растворы

Спектрофотометр на основеспектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрическойприставкой ФЭП-1.

Фотоумножитель типа ФЭУ-38 илидругого типа, чувствительный в видимой области спектра.

Пропан-бутан (в баллоне) - дляопределения К.

Ацетилен растворимый игазообразный технический по ГОСТ 5457.

Горелка.

Распылитель.

Воздух сжатый для питанияконтрольно-измерительных приборов.

Колба 2-100-1 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 10 или 20см³.

Стакан Н-1-100 ТХС по ГОСТ25336.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ6709, дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие К и Са;готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащийпо 0,01 мг/см³ К и Са - раствор А.

Натрий хлористый х.ч. понастоящему стандарту, с установленным содержанием К и Са; раствор с массовойдолей хлористого натрия 10 % - раствор Б.

Все исходные растворы и растворысравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить вполиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. №1, 2).

3.15.2. Подготовка к анализу

3.15.2.1. Приготовлениеанализируемых растворов

1,000 г препарата помещают встакан и растворяют в 30 см³ воды. Раствор количественно переносят вмерную колбу, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

3.15.2.2. Приготовлениерастворов сравнения

В шесть мерных колб вместимостью100 см³ каждая помещают по 20 см³ воды, 10 см³раствора Б и указанные в табл. 2 объемы раствора А. Затем растворыперемешивают, объем каждого раствора доводят водой до метки и снова тщательноперемешивают.

3.15.2 - 3.15.2.2. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

Таблица 2

3.15.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесокпрепарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий К-766,5 иСа-422,7 нм, в спектре пламени газ-воздух, при введении в него анализируемыхрастворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора канализу проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовлениярастворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядкевозрастания массовых долей примесей калия и кальция. Затем проводятфотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовыхдолей примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный прифотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическоезначение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измеренияраспыляют воду.

3.15.4. Обработка результатов

По полученным данным длярастворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординатзначения интенсивности излучения, на оси абсцисс - массовую долю примесей калияи кальция в пересчете на препарат.

Массовую долю калия и кальция впрепарате находят по графику.

За результат анализа принимаютсреднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительноерасхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарнаяпогрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р =0,95.

3.16. Определение рН раствора препарата с массовой долей5%

5,00 г препарата помещают вконическую колбу вместимостью 250 см³ (ГОСТ 25336), растворяют в 95см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят поГОСТ 4517), и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74.

За результат анализа принимаютсреднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение междукоторыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 рН.

Допускаемая суммарнаяпогрешность результата анализа ±0,1 рН при доверительной вероятности Р=0,95.

3.15.3 - 3.16. (Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ ИХРАНЕНИЕ

4.1. Препаратупаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4,2-9.

Группа фасовки: IV, V, VI неболее 3 кг.

(Измененная редакция, Изм. №1, 2).

4.2. Препарат перевозят всемивидами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими наданном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковкеизготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантируетсоответствие хлористого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюденииусловий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения -три года со дня изготовления.

Разд. 6. (Исключен, Изм. №1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

ИСО 6353-2-83 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГОАНАЛИЗА.

ЧАСТЬ 2. ТЕХНИЧЕСКИЕУСЛОВИЯ. ПЕРВАЯ СЕРИЯ»

Р.32. Натрийхлористый

Относительнаямолекулярная масса 58,44.

Р.32.1. Технические требования

Массовая доля хлористого натрия (NaCl), %, не менее               99,5

рН раствора препарата с массовой долей 5 %                               5 - 8

Массовая доля бромидов (Вr), %, не более                                    0,01

Массовая доля йодидов (J), %, не более                                         0,002

Массовая доля гексацианоферрата (II) [Fе(СN)₆],%, не более    0,0001

Массовая доля фосфатов (РO₄), %, не более                                  0,0005

Массовая доля сульфатов (SO₄), %, не более                                 0,002

Массовая доля общего азота (N), %, не более                               0,001

Массовая доля бария (Ва), %, не более                                          0,001

Массовая доля кальция (Са), %, не более                                      0,002

Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более                     0,0005

Массовая доля железа (Fe), %, не более                                         0,0002

Массовая доля магния (Mg), %, не более                                       0,002

Массовая доля калия (К), %, не более                                            0,01

Р.32.2. Приготовлениеанализируемого раствора

20 г препарата растворяют в 100 см³ воды и разбавляют до 200см³ (раствор должен быть чистым и бесцветным).

Р.32.3. Методы анализа

Р.32.3.1. Определение массовой доли хлористого натрия

Около 0,2000 г препарата взвешивают и растворяют в 50 см³воды.

К этому раствору прибавляют 1 см³ азотной кислоты и 30,0 см³титрованного раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³ и далее проводят потенциометрическоетитрование титрованным раствором азотнокислого серебра молярной концентрации с(AgNO₃) = 0,1 моль/дм³, используя Ag - Ag/Cl электроды.

1,00 см³ раствора азотнокислого серебра молярной концентрациис (AgNO₃) = 0,100 моль/дм³ соответствует0,005844 г NaCl.

Р.32.3.2. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5 %

рН раствора препарата с массовой долей 5 % определяют в соответствии сОМ 31.1*, используя стеклянный индикаторный электрод.

^*ОМ - общие методы анализа по ИСО 6353-1-82.

Р.32.3.3. Определение массовой доли йодидов

11 г препарата растворяют в 50 см³ воды в делительнойворонке, прибавляют 2 см³ соляной кислоты и 10 см³раствора хлористого железа (III) с массовой долей 4,5 %, тщательно перемешиваюти выдерживают в течение 5 мин.

Готовят контрольный раствор, используя 1 г препарата, 10 см³бромидного раствора сравнения I (10 см³ = 0,01 % Вr) и 2 см³ йодидного растворасравнения I (2 см³ = 0,002 % J), в другой делительной воронке.

Бромидный и йодидный растворы сравнения I готовят непосредственно передупотреблением разбавлением водой в мерных колбах основных растворов сравнения всоотношениях 1:10. Основной бромидный раствор сравнения готовят следующимобразом: 1,49 г КВrрастворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000см³ и перемешивают. Основной йодидный раствор сравнения готовятследующим образом: 1,31 г KJрастворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000см³ и перемешивают.

К анализируемому и контрольному растворам прибавляют 10 см³четыреххлористого углерода и взбалтывают в течение 1 мин.

Интенсивность розовой окраски нижней фазы анализируемого раствора недолжна превышать интенсивность окраски нижней фазы контрольного раствора.

Сохраняют оба раствора для анализа в соответствии с п.Р.32.3.4.

Р.32.3.4. Определение массовой долибромидов

Удаляют нижние фазы растворов, приготовленных в соответствии с п. Р.32.3.3, и дважды промывают водные растворы 10 см³четыреххлористого углерода. Прибавляют 10 см³ воды, 65 см³раствора серной кислоты с массовой долей 60 % и 15 см³ растворахромовой кислоты, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 5 мин.Прибавляют 10 см³ четыреххлористого углерода и взбалтывают в течение1 мин.

Раствор хромовой кислоты готовят следующим образом: 100 г трехокисихрома растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 35 % и разбавляютдо объема 1000 см³ той же кислотой.

Интенсивность желтовато-голубой окраски нижней фазы анализируемогопрепарата не должна превышать интенсивность окраски нижней фазы контрольногораствора, приготовленного в соответствии с п. Р.32.3.3.

Р.32.3.5. Определение массовой доли гексацианоферрата (II)

3,5 г препарата растворяют в 12 см³ воды, прибавляют 0,2 см³раствора серной кислоты с массовой долей 20 % и 0,2 см³ смеси железо(II) - железо (III),тщательно перемешивают и выдерживают в течение 2 мин. Прибавляют 1 см³раствора дигидрофосфата натрия и выдерживают в течение 30 мин.

Смесь железо (II) - железо (III) готовят следующим образом: 10 г6-водного сульфата аммония железа (II) (соль Мора) и 1 г 12-водного сульфатааммония железа (III) растворяют в воде, добавляют 5 см³ раствора сернойкислоты с массовой долей 20 % и разбавляют водой до 100 см³.

Раствор дигидрофосфата натрия готовят следующим образом: 20 г 1-водногодигидрофосфата натрия растворяют в воде, добавляют 1 см³ растворасерной кислоты с массовой долей 20 % и разбавляют водой до 100 см³.

Интенсивность голубой окраски анализируемого раствора не должнапревышать интенсивность окраски контрольного раствора, содержащего 1 гпрепарата и 2,5 см³ гексацианоферрат (II), содержащего растворасравнения III (2,5 см³ = 0,0001 % Fe(CN)₆).

Гексацианоферрат (II), содержащий раствор сравнения III, готовятнепосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основногораствора сравнения в соотношении 1:1000. Основной раствор сравнения готовятследующим образом: 1,99 г Кu[Fе(СN)₆]×3 Н₂О растворяют в воде, разбавляютводой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.32.3.6. Определение массовой доли фосфатов

К 50 см³ анализируемого раствора (Р.32.2)прибавляют 30 см³ воды и анализируют в соответствии с ОМ 4.

Готовят контрольный раствор, используя 2,5 см³ фосфатногораствора сравнения II (2,5 см³ = 0,0005 % РO₄).

Фосфатный раствор сравнения II готовят непосредственно передупотреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения всоотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,43 гКН₂РO₄ растворяют в воде, разбавляют до метки водойв мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.32.3.7. Определение массовой доли сульфатов

20 см³ анализируемого раствора (Р.32.2)анализируют в соответствии с ОМ 3.

Готовят контрольный раствор, используя 4 см³ сульфатногораствора сравнения II (4 см³ = 0,002 % SO₄).

Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно передупотреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения всоотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 гK₂SO₄ растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбевместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.32.3.8. Определение массовой доли общего азота

20 см³ анализируемого раствора (Р.32.2)анализируют в соотношении с ОМ 6.

Готовят контрольный раствор, используя 2 см³ азотсодержащегораствора сравнения II (2 см³ =0,001 % N).

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно передупотреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения всоотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,07 гNaNO₃ растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбевместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.32.3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов

40 см³ анализируемого раствора (Р.32.2)анализируют в соответствии с ОМ 7.

Готовят контрольный раствор, используя 2 см³свинецсодержащего раствора сравнения II (2 см³ = 0,0005 % Pb).

Свинецсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно передупотреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 1,60 г Pb (NO₃)₂ добавляют 1 см³ азотной кислоты, разбавляют дометки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.32.3.10. Определение массовой доли железа

20 см³ анализируемого раствора (Р.32.2)анализируют в соответствии с ОМ 8.1.

Готовят контрольный раствор, используя 4 см³железосодержащего раствора сравнения II (4 см³ = 0,0002 % Fe).

Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно передупотреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения всоотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63г NH₄Fe(SO₄)₂×12 Н₂О добавляют 10 см³раствора серной кислоты с массовой долей 25 %, разбавляют до метки водой вмерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.32.3.11. Определение массовой доли бария

Готовят затравочный раствор, смешивая 0,25 см³ раствора2-водного хлористого бария с массовой долей 0,02 % в растворе этанола с объемнойдолей 30 % и 1 см³ раствора 10-водного сульфата натрия с массовойдолей 40 %. После выдержки точно 1 мин к этому раствору прибавляют 20 см³ анализируемогораствора (Р.32.2), предварительно подкисленного растворомсоляной кислоты с массовой долей 25 %, и выдерживают в течение 15 мин.

Помутнение анализируемого раствора не должно быть сильнее, чемпомутнение контрольного раствора, приготовленного с использованием 2 см³барийсодержащего раствора сравнения II (2 см³ = 0,001 % Ва).

Барийсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно передупотреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения всоотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,78 гBaCl₂×2Н₂О растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мернойколбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.32.3.12. Определение массовой доли кальция и магния

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектроскопии всоответствии с ОМ 29 при следующих условиях:

Р.32.3.13. Определение массовой доли калия

Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30при следующих условиях:

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ИСО 6353-1-82 «ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКТИВЫ. ЧАСТЬ 1.ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ»

5.3. Определение массовой долисульфатов (ОМ 3)

Готовят затравочный раствор, смешивая 0,25 см³ растворасульфата калия с массовой долей 0,02 % в растворе этанола с объемной долей 30 %и 1 см³ раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25 %.Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем анализируемогораствора, предварительно подкисленного 0,5 см³ раствора солянойкислоты с массовой долей 20%.

Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение спомутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующегоконтрольного раствора.

5.4. Определение массовой долифосфатов (ОМ 4)

К указанному объему анализируемого раствора добавляют 5 см³раствора молибдата аммония с массовой долей 10 %. Доводят рН раствора до 1,8 и нагреваютраствор до кипения. Охлаждают, добавляют 12,5 см³ раствора солянойкислоты с массовой долей 15 % и экстрагируют 20 см³ диэтиловогоэфира. Органический слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5% и восстанавливают молибденофосфатный комплект 0,2 см³ раствора2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 2 % в соляной кислоте. Сравниваютинтенсивность синего окрашивания полученного органического слоя синтенсивностью окрашивания органического слоя, полученного при аналогичнойобработке соответствующего контрольного раствора.

5.6. Определение массовой доли общегоазота (ОМ 6)

К указанному объему анализируемого раствора, разбавленному принеобходимости до объема 140 см³, в приборе Кьельдаля состоящем изколбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5 см раствора гидроокисинатрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки.Выдерживают в течение 1 ч. Отгоняют 75 см³ реакционной смеси вмерный цилиндр, содержащий 5,0 см³ раствора серной кислоты смассовой долей 0,5 %. Добавляют 3 см³ раствора гидроокиси натрия смассовой долей 32 %, 2 см реактива Несслера и разбавляют до объема 100 см³.

Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора синтенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработкесоответствующего контрольного раствора.

5.7. Определение массовой долитяжелых металлов (в виде Рb) (ОМ 7)

К указанному объему анализируемого раствора добавляют 0,2 см³раствора уксусной кислоты с массовой долей 30 % и насыщают раствор сероводородомили добавляют соответствующее количество водного раствора сероводорода.

Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора синтенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработкесоответствующего контрольного раствора.

5.8.1. Определение массовой доли железа с использованием1,10-фенантролина по ГОСТ 10555

5.29. Атомно-абсорбционнаяспектроскопия (ОМ 29)

5.29.1. Общие указания

Анализируемый препарат или его раствор всасывается в высокотемпературноепламя, создаваемое смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение,обеспечивающее испарение анализируемого препарата и диссоциацию его молекул наатомы. Альтернативно может быть использован прибор с беспламенным нагревом.Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом илибезэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением,продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбужденияатомов анализируемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощаютопределенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном(невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящиматомно-абсорбционным спектрометром.

5.29.2. Методика анализа

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров,связанных с анализируемым образцом и с прибором, и множественность влияющихфакторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следуетпринимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных ибеспламенных источников. Если прибор укомплектован пламенным источником атомов,определение обычно проводят, используя водные растворы анализируемых веществ,слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методомдобавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии(размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвотиспытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальнаяинформация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретномуреактиву.

5.30. Пламенная фотометрия (ОМ 30)

5.30.1. Общие указания

Метод основан на измерении интенсивности светового излучения,испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния всостояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние впламени, создаваемом подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающегогорение. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с помощьюподходящей фотометрической системы либо с монохроматором, либо с фильтрами.

Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных вописаниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимостьизменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.

5.30.2. Методика анализа

Методика анализа сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии издесь также можно дать лишь общие указания. Условия для каждого конкретногоанализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива.

5.31. Потенциометрия (ОМ 31)

5.31.0. Общие указания

В основе потенциометрических методов обычно лежит измерениеэлектродвижущей силы гальванического элемента, состоящего из следующихэлектродов и полуэлементов:

а) индикаторного электрода, погруженного в анализируемый раствор; егопотенциал зависит от природы анализируемого вещества и от концентрациианализируемого раствора;

б) электрода сравнения, характеризующегося постоянным значениемпотенциала.

Электродвижущая сила такого гальванического элемента зависит отконцентрации анализируемого раствора. Если потенциал электрода сравнения относительностандартного водородного электрода известен, концентрация анализируемогораствора может быть рассчитана по измеренному значению электродвижущей силы.При изменении концентрации анализируемого раствора, например при титровании,электродвижущая сила также будет изменяться таким образом, что момент окончаниятитрования можно будет определить по графику зависимости потенциала от объемаили массы добавленного титранта, или от времени проведения электролиза.

5.31.1. Определение рН (ОМ 31.1)

5.31.1.1. Общие положения

Рассмотрим гальванический элемент: электрод сравнения - насыщенныйраствор КСl - раствор P/Pt×H₂. Для буферных растворов R₁ и R₂ с известными значениями рН - соответственно рН_R1д и рН_R2 измеренныезначения разности потенциалов составляют соответственно Е₁ и Е₂.

Если раствор R врассматриваемом гальваническом элементе заменить исследуемым раствором снеизвестным рН, то по различию измеренных значений потенциалом можно рассчитатьрН исследуемого раствора.

Если все измерения проведены при одной и той же температуре и принеизменной концентрации раствора хлорида калия, рН исследуемого раствора можетбыть рассчитан по следующим формулам:

; ; ,

где Е_ис - электродвижущая сила гальваническогоэлемента с исследуемым раствором;

S - угловойкоэффициент.

5.31.1.2. Аппаратура

рН-метр со стеклянным (менее применим водородный) электродом,соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброваннойв единицах рН. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов междурН-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения,соединенным электролитическим мостиком (например, насыщенный раствор КСl), дает возможность непосредственно считыватьсо шкалы значения рН.

5.31.1.3. Калибровка

рН-метр калибруют, используя растворы с известной активностью ионовводорода, такие, как, например:

а) оксалатный буферный раствор;

б) тартратный буферный раствор;

в) фталатный буферный раствор;

г) фосфатный буферный раствор;

д) боратный буферный раствор;

е) буферный раствор гидроокиси кальция.

Таблица 3

В табл.3 приведены значения рН перечисленных буферных растворов в интервалетемператур 15 - 35 °С.

5.31.1.4. Методика анализа

Готовят анализируемый раствор (кроме тех случаев, когда анализируютнепосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду свободную отдвуокиси углерода.

Одновременно готовят два буферных раствора, среднее значение рН которыхпримерно равно предполагаемому значению рН анализируемого раствора. Температурувсех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной (25±1) °С.

Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промываяизмерительный электрод перед измерением буферным раствором. Затем послепромывания электрода водой и анализируемым раствором, измеряют рНанализируемого раствора.

Для получения точных результатов необходимо повторять измерения сразличными порциями анализируемого раствора без промывания электрода междупоследовательными измерениями до тех пор, пока значение рН не будет сохранятьсяпостоянным по крайней мере в течение 1 мин.

ИНФОРМАЦИОННЫЕДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕНМинистерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязное,канд. техн. наук, Т.Г. Манова, канд. хим. наук (руководитель темы),Т.М. Сас, канд. хим. наук, Г.П. Яковлева, О.С. Рыженкова, В.З.Красильщик, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕНИ ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартамот 08.04.77 № 882

3. ВВЕДЕНВЗАМЕН ГОСТ 4233-66

4. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5.Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета постандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ(июнь 1997 г.) с Изменениями №1, 2, утвержденными в феврале 1987 г., мае 1992г. (ИУС 5-87, 8-92)

СОДЕРЖАНИЕ