(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

Правила приемки- по гост 3885.

Массовую долю мышьякаизготовитель определяет по требованию потребителя.

(Введендополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общиеуказания по проведению анализа - по Гост 27025.

При взвешиванииприменяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М илиВЛЭ-200г.

Допускаетсяприменение других средств измерений с метрологическими характеристиками иоборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов покачеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

3.1. Пробыотбирают по гост 3885. Масса средней пробы должнабыть не менее 150 г.

3.2. Определение массовой доли сернокислого калиягравиметрическим методом

3.2.1. Реактивы,растворы и посуда

Водадистиллированная по Гост 6709 .

Алюминий хлористый 6-водный по гост 3759,раствор с массовой долей 0.1 %.

Кислотауксусная по гост 61, х.ч., растворы с массовой долей 1 и 10 %.

Натрийтетрафенилборат; раствор готовят следующим образом: 3,50 г тетрафенилборатанатрия растворяют в 100 см³ воды, приливают 1 см³раствора хлористого алюминия (для коагулирования нерастворимого осадка) ифильтруют через сухой бумажный фильтр. Первые порции фильтрата переливаютобратно к фильтруемому раствору и продолжают фильтровать через тот же фильтр.

Промывнаяжидкость; готовят следующим образом; к 100 см³ раствора уксуснойкислоты с массовой долей 1 % прибавляют 3-4 см³ растворатетрафенилбората натрия. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Тигельфильтрующий по Гост 25336 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

Колба 2 - 100 -2 по гост 1770 .

Пипетки 4(5) - 2 - 1(2) и 6(7) - 2 - 5(10) по нормативно-техническойдокументации.

Стакан В(Н)-1 -400 ТХС по Гост 25336.

Цилиндр 1(3) -100 по гост 1770 .

Термометр сошкалой от 0 °С до 100 °С.

3.2.2. Проведениеанализа

Около 0,5000 гпрепарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствораводой до метки и перемешивают.

5 см³полученного раствора помешают в стакан, прибавляют 25 см³ воды, 3 см³раствора уксусной кислоты с массовой долей 10 %, нагревают до 40 °С, прибавляютпо каплям при перемешивании 8 см³ раствора тетрафенилбората натрия иоставляют на 5 мин. Затем раствор охлаждают до 16 °С - 18 °С и фильтруют черезфильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы при 110 °С -120 °С и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертогодесятичного знака).

Остаток нафильтре промывают небольшими порциями промывной жидкости, отсасывая влагу отосадка досуха. Затем остаток промывают трижды холодной водой порциями по 5 см³.Общий объем промывных вод должен быть около 50 см³. Остаток сушатпри 110 °С - 120 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.

3.2.3. Обработкарезультатов

Массовую долюсернокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

где т -навеска препарата, г:

т₁ - масса осадкатетрафенилбората калия, г;

0,2431 - коэффициентпересчета тетрафенилбората калия на сернокислый калий.

За результатанализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельныхопределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемоерасхождение, равное 0,3 %.

Допускаемаяабсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительнойвероятности Р = 0.95.

3.1-3.2.3. (Измененнаяредакция, Изм. № 2).

3.2а. Определение массовой доли сернокислого калияметодом кислотно-основного титрования

3.2а.1. Реактивы,растворы и аппаратура

Колонка стеклянная с пришлифованными кранами свнутренним диаметром 18-20 мм и высотой 175-180 мм, в верхней части которойимеется расширение, в нижнюю часть впаяна стеклянная пластинка с мелкимиотверстиями или пористая пластинка по Гост 25336; можно применять стеклянную вату.

Водадистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по Гост 4517.

Катионит марокКУ-1 или КУ-2-8 по гост 20298.

Калийроданистый по гост 4139, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота солянаяпо гост 3118, раствор 1:2.

Метиловыйкрасный, раствор с массовой долей 0,1 % в этиловом спирте с массовой долей 60%.

Метиловыйоранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по Гост 4919.1.

Натриягидроокись по гост 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³(0,1 н.); готовят по Гост 25794.1.

Сереброазотнокислое по гост 1277 , раствор с массовой долейоколо 1,7 %.

Спирт этиловыйректификованный технический по Гост 18300 , высшего сорта, раствор с массовой долей 60 %.

Бюретка 1(2) -2 - 25 - 0,1 по нормативно-технической документации.

Колба Кн-2 -500 - 34ХС по Гост 25336.

СтаканВ(Н)-1(2) - 100 по Гост 25336.

Термометр сошкалой до 100 °С.

Цилиндр 1(3) -100 по гост 1770 .

3.2а.2. Подготовкак анализу

Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц.Применяют фракции размером от 0,3 до 1,5 мм.

Для удалениязагрязнений и минеральных примесей и перевода катионита в Н-форму катионитпомещают в стакан и несколько раз обрабатывают раствором соляной кислоты,нагретым до 50 °С - 60 °С, до отрицательной реакции на ион железа (проба сраствором роданистого калия). Затем полностью отмывают водой от хлоридов (пробас раствором азотнокислого серебра). После этого катионит загружают в колонку довысоты столба 100 мм. Непосредственно перед пропусканием анализируемогораствора колонку промывают водой до нейтральной реакции по метиловомуоранжевому.

При работе вслое катионита не должно быть воздуха.

Катионит хранятв колонке под слоем воды или отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке спришлифованной пробкой.

3.2а.3. Проведениеанализа

Около 0,2000 гпрепарата помещают в стакан, растворяют в 50 см³ воды иперемешивают. Полученный раствор пропускают со скоростью 4-6 см³/минчерез колонку, наполненную катеонитом. Катионит в колонке промывают 100 см³воды с той же скоростью, предварительно ополаскивая этой водой стакан, вкотором был растворен препарат. Воду прибавляют в несколько приемов, приливаякаждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку и надслоем катионита останется слой воды 10 мм.

Раствор ипромывные воды собирают в коническую колбу. Затем через колонку пропускают 25см³ воды и проверяют реакцию воды по метиловому оранжевому. Реакцияне должна быть кислой.

Выделившееся впроцессе обмена эквивалентное количество кислоты титруют из бюретки растворомгидроокиси натрия в присутствии метилового красного до появления желтой окраски.

3.2а.4. Обработкарезультатов

Массовую долюсернокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

где V -объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³,израсходованный на титрование, см³;

т - масса навески препарата,г;

0,008713 -масса сернокислого калия, соответствующая 1 см³ раствора гидроокисинатрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г. За результат анализапринимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений,абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,равное 0,5 %.

Допускаетсяабсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительнойвероятности Р = 0,95.

Приразногласиях в оценке массовой доли сернокислого калия анализ проводят гравиметрическимметодом.

3.2а-3.2а.4. (Введеныдополнительно, Изм. № 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в водевеществ

3.3.1. Реактивы,растворы и посуда

Барий хлористыйпо гост 4108; раствор с массовой долей20 %.

Водадистиллированная по Гост 6709 .

Тигельфильтрующий по Гост 25336, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.

Стакан В(Н)-1 -400 ТХС по Гост 25336.

Цилиндр 1(3) - 250 по гост 1770 .

3.3.2. Проведениеанализа

20,00 гпрепарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см³волы. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водянойбане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительновысушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммахзаписывают до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промываютгорячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с растворомхлористого бария) и сушат в сушильном шкафу при 105 °С - 110 °С до постоянноймассы.

Препаратсчитают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остаткапосле высушивания не будет превышать:

для препаратахимически чистый - 1 мг,

для препаратачистый для анализа - 2 мг,

для препаратачистый - 4 мг.

Допускаемаяотносительная суммарная погрешность результата анализа ±45 % для препаратаквалификации «х.ч.», ±35 % для препарата квалификации «ч.д.а.» и ±20 % дляпрепарата квалификации «ч.» при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.1; 3.3.2. (Измененнаяредакция, Изм. № 2).

3.4. Определение массовой доли аммонийных солей

3.4.1. Реактивы,растворы и посуда

Вода дистиллированная по Гост 6709 .

Раствор,содержащий NH₄; готовят по Гост4212; соответствующимразбавлением готовят раствор с массовой концентрацией 0.01 мг/см³.

РеактивНесслера; готовят по Гост 4517.

Пробирки П4 -50 - 29/32 ХС по Гост 25336.

Цилиндр 1(3) -50(100) по гост 1770 .

Пипетки 4(5) -2 - 2 и 6(7) - 2 - 5(10) по нормативно-технической документации.

3.4.2. Проведениеанализа

1,00 гпрепарата помещают в пробирку, растворяют в 40 см³ воды, прибавляют2 см³ реактива Несслера и перемешивают.

Препаратсчитают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемаячерез 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраскираствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком жеобъеме:

для препаратахимически чистый - 0,01 мг NH₄,

для препаратачистый для аназиза - 0.02 мг NH₄,

для препаратачистый - 0,04 мг NH₄

и 2 см³ реактиваНесслера.

3.4.1; 3.4.2. (Измененнаяредакция, Изм. № 2).

3.5. Определение массовой доли нитратов

Определениепроводят по гост 10671.2, при этом 0,50 г препаратапомещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 10 см³воды и далее определение проводят методом с применением индигокармина.

Препаратсчитают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемаячерез 5 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будетслабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым исодержащего в таком же объеме:

для препаратахимически чистый - 0,005 мг NO₃,

для препаратачистый для анализа - 0,010 мг NO₃,

для препаратачистый - 0,020 мг NO₃,

1 см³раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³концентрированной серной кислоты.

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определениепроводят по Гост 10671.7. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью100 см³ (с метками на 40 и 50 см³), растворяют в 30 см³воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяялента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далееопределение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) иливизуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

Препаратсчитают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридовне будет превышать:

для препаратахимически чистый - 0,010 мг,

для препаратачистый для анализа - 0,020 мг,

для препаратачистый - 0,040 мг.

Приразногласиях в оценке массовой доли хлоридов анатаз проводятфототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли железа

Определениепроводят по гост 10555 сульфосалициловым методом.При этом 2,50 г препарата квалификации «х.ч.» и 2,00 г препарата квалификаций«ч.д.а.» и «ч.» помещают в коническую колбу или стакан, растворяют принагревании в 25 см³ воды, охлаждают, прибавляют 1 см³раствора соляной кислоты и количественно переносят раствор в мерную колбувместимостью 50 см³. К раствору прибавляют 2 см³ растворасульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см³ растворааммиака, доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и через 10мин фотометрируют.

Препаратсчитают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа небудет превышать:

для препаратахимически чистый - 0,005 мг,

для препаратачистый для анализа - 0,010 мг,

для препаратачистый - 0,020 мг.

Допускаетсязаканчивать определение визуально.

При разногласияхв оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.5-3.7. (Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

3.8-3.8.2. (Исключены,Изм. № 2).

3.9. Определение массовой доли мышьяка

Определениепроводят по гост 10485, при этом 1,00 г препаратапомещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см³воды и далее определение проводят методом с применением бромно-ртутной бумаги всернокислой среде.

Препаратсчитают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемаяокраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнееокраски бромно-ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно санализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препаратахимически чистый - 0,0005 мг As,

для препаратачистый для анализа - 0,0010 мг As,

для препаратачистый - 0,0040 мг As,

20 см³раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора двухлористого олова и 5 гцинка.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

3.10. Определение массовой доли натрия и кальция

3.10.1. Реактивы,растворы и аппаратура

Фотометрпламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн».

Ацетиленрастворенный и газообразный технический по гост 5457 .

Воздух сжатыйдля питания контрольно-измерительных приборов.

Горелка.

Распылитель.

Стакан кварцевыйВН-100 и ВН-400 по Гост 19908.

Стакан В(Н)-1 -50 ТХС по Гост 25336.

Колба 2 - 100 -2 по гост 1770 .

Вода дистиллированнаяпо Гост 6709 , вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или водадеминерализованная.

Растворы,содержащие натрий и кальций; готовят по Гост4212; соответствующимразбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см³ натрия (растворА), и раствор, содержащий 0,01 мг/см³ кальция (раствор Б).

Аммиак водныйособой чистоты по гост 24147.

Калийсернокислый, не содержащий натрия и кальция; готовят перекристаллизациейследующим образом: 40,0 г сернокислого калия растворяют в кварцевом стаканевместимостью 300 см³ в 170 см³ воды при нагревании наэлектроплитке до 100 °С и добавляют 100 см³ раствораэтилендиаминтетрауксусной кислоты. Полученный раствор выпаривают наэлектроплитке до ¹/₃ объема. Выпавший осадок соли отсасываютна воронке Бюхнера, промывают водой и выдерживают в сушильном шкафу при 200 °С.

Кислотаэтилендиаминтетрауксусная; раствор готовят следующим образом: 0,30 г кислотыпомещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см³, прибавляют 20капель аммиака и растворяют при слабом нагревании на электроплитке до полученияпрозрачного раствора. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводятобъем водой до метки и тщательно перемешивают.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а такжеводу, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевойпосуде.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

3.10.2. Приготовлениерастворов сравнения

В пять стакановвместимостью 50 см³ каждый помещают по 1,00 г перекристаллизованногосернокислого калия, растворяют в 25 см³ воды, количественнопереносят растворы в мерные колбы и прибавляют указанные в табл. 2 объемырастворов А и Б. Затем растворы перемешивают, доводят их объемы водой до меткии снова перемешивают.

Таблица 2

3.10.3Проведение анализа

Приготовление анализируемого раствора

1,00 г препарата помещают вмерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора до метки и тщательноперемешивают.

Для анализаберут не менее двух навесок препарата.

Сравниваютинтенсивность излучения резонансных линий Na 589,0-589,6 нм и Са 422,7нм, возникающих в спектре пламени смеси ацетилен-воздух, при введении в негорастворов сравнения и анализируемых растворов.

Послеподготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией поэксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворовсравнения, в порядке возрастания содержания примесей, распыляя после каждогозамера воду.

Затем проводятфотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальногосодержания примесей, и вычисляют среднеарифметическое значение из показаний длякаждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный прифотометрировании первого раствора сравнения. После каждого замера распыляютводу.

3.10.4. Обработка результатов

По полученнымданным для растворов сравнения строят градуировочный график для каждогоопределяемого элемента, откладывая на оси абсцисс массовую долю примеси натрияи кальция в пересчете на препарат, на оси ординат - значения интенсивностиизлучения.

Массовую долюнатрия и кальция находят по графикам.

За результатанализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельныхопределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемоерасхождение, равное 20 %.

Допускаемаяотносительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительнойвероятности Р = 0,95.

3.10.2-3.10.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определениепроводят по гост 17319, при этом 2,00 г препаратапомешают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют принагревании в 20 см³ воды и далее определение проводят тиоацетамиднымметодом, визуально или фотометрически.

Препаратсчитают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелыхметаллов не будет превышать:

для препаратахимически чистый - 0,010 мг,

для препаратачистый для анализа - 0,020 мг,

для препаратачистый - 0,040 мг.

Приразногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализа проводятфотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.12. Определение рН раствора препарата с массовой долей5 %

5,00 гпрепарата помешают в стакан (по Гост 25336) вместимостью 150 см³, растворяют в 95 см³дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по Гост 4517), и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 со стекляннымэлектродом.

Допускаемаяабсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 рН при доверительнойвероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ ИХРАНЕНИЕ

4.1. Препаратупаковывают и маркируют в соответствии с гост 3885.

Вид и тип тары:2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1 и 11-6.

Группа фасовки:III, IV, V, VI, VII.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

4.2. Препаратперевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов,действующими на данном виде транспорта.

4.3.Транспортную тару маркируют по Гост 14192 .

4.4. Препаратхранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого калия требованиям настоящегостандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

5.1; 5.2. (Измененнаяредакция, Изм. № 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Продукттоксичен. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 10 мг/см³по гост 12.1.005 , класс опасности - III(умеренно опасные).

6.2. Помещения,в которых проводят работу с продуктом, должны быть оборудованы непрерывно действующейприточно-вытяжной вентиляцией. Анализ и работу с продуктом в лабораториипроводят в вытяжном шкафу. В местах наибольшего пыления необходимопредусмотреть местные отсосы.

6.3. При работес продуктом необходимо использовать индивидуальные средства защиты(респираторы, защитные очки, резиновые перчатки).

Разд. 6. (Введендополнительно, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕНМинистерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г. Брудзь, Г.В. Грязнов,Л.В. Кидиярова, Т.К. Палдина, Н.Д. Печникова, З.М. Ривина, И.Л. Ротенберг, Т.М.Сас, Е.Н. Яковлева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПостановлениемГосударственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21.05.74 № 1251

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4145-65

4. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срокадействия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета постандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2008 г.)с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1980 г., декабре 1990 г. (ИУС 10-80,3-91)