ГОСТ 3900-85

НЕФТЬ ИНЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВОСТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.87

1.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ АРЕОМЕТРОМ

Методприменяется для определения плотности нефти и нефтепродуктов ареометром длянефти.

1.1. Сущность метода

Сущностьметода заключается в погружении ареометра в испытуемый продукт, снятиипоказания по шкале ареометра при температуре определения ипересчете результатов на плотность при температуре 20 °С.

1.2. Аппаратура

Ареометры длянефти по ГОСТ 18481.Допускается применять аналогичные ареометры, отградуированные по нижнемумениску.

Цилиндры дляареометров стеклянные по ГОСТ 18481или металлические соответствующих размеров.

Термометрыртутные стеклянные типа ТЛ-4 № 4 по ТУ 25-2021.003 или термометрыстеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН 5 по ГОСТ400 при использовании ареометров типа АН. Термометр должен быть калиброванна полное погружение.

Термостат иливодяная баня для поддержания температуры с погрешностью не более 0,2 °С.

1.3. Подготовка к испытанию

Отборпроб, - по ГОСТ 2517.

Взависимости от свойств испытуемого продукта пробу доводят до температуры испытания,указанной в табл. 1.

Вслучаях, не предусмотренных табл. 1,пробу испытуемого продукта выдерживают при температуре окружающей среды додостижения этой температуры.

Дляизмерения количества нефти или нефтепродуктапо объему (или обратного пересчета) плотность определяют при температуре, прикоторой известен объем.

1.4. Проведение испытания

1.4.1. Цилиндр для ареометров устанавливают на ровнойповерхности. Пробу испытуемого продукта наливают в цилиндр, имеющий ту жетемпературу, что и проба, избегая образования пузырьков и потерь от испарения. Пузырьки воздуха,которые образуются на поверхности, снимают фильтровальной бумагой.

1.4.2. Температуру испытуемой пробы измеряют до и послеизмерения плотности по термометру ареометра (при испытании темных нефтепродуктов термометр ареометра приподнимают над уровнем жидкости настолько, чтобы был виден верхний конец столбикатермометрической жидкости и можно было отсчитать температуру) или дополнительным термометром. Температуру поддерживают постоянной с погрешностью не более 0,2 °С.

Таблица 1

1.4.3. Чистый и сухой ареометр медленно и осторожно опускают вцилиндр с испытуемым продуктом, поддерживая ареометр за верхний конец, не допускаясмачивания части стержня, расположенной вышеуровня погружения ареометра.

1.4.4. Когда ареометр установится и прекратятся его колебания, отсчитывают показания по верхнему краю мениска, при этомглаз находится на уровне мениска (черт. 1).Отсчет по шкале ареометра соответствует плотности нефтепродукта при температуреиспытания ρ (масса продукта содержащейся в единице его объема, г/см³).

Прииспользовании ареометров, градуированных по нижнему мениску, показания отсчитывают всоответствии с черт. 2 и вносятпоправку на мениск в соответствии с табл. 2.

Таблица2

Черт. 1

Черт.2

1.4.5. Обработка результатов

Измереннуютемпературу испытания округляют до ближайшего значения температуры, указанной в таблице обязательногоприложения 1.

Поокругленному значению температуры и плотности, ρ, определенной по шкале ареометра, находят плотностьиспытуемого продукта при 20 °С по таблицеобязательного приложения 1.

Примерпересчета плотности, измеренной при температуре испытания, на плотность притемпературе 20 °С, дан в обязательном приложении 1. За результат испытания принимают среднееарифметическое двух определений.

Длянефти и нефтепродуктов, предназначенных на экспорт,допускается пересчитывать измеренную плотность на плотность при 15 °С по таблицам МС ИСО 91/1-82, при пересчете массы нефти и нефтепродуктов в массовых единицах(тонны) на объемные (баррели) вносят поправку в соответствии с обязательнымприложением 2.

1.4.6. Точность метода

1.4.6.1. Сходимость

Дварезультата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительнойвероятностью), если расхождение между ними непревышает 0,0005 г/см³ для прозрачных продуктов; 0,0006 г/см³ - длятемных и непрозрачных продуктов.

1.4.6.2. Воспроизводимость

Дварезультата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными(с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0012 г/см³ дляпрозрачных продуктов; 0,0015 г/см³ - длятемных и непрозрачных продуктов.

2.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ И ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТИ ПИКНОМЕТРОМ

2.1. Сущность метода

Методоснован на определении относительной плотности - отношения массы испытуемогопродукта к массе воды, взятой в том же объемеи при той же температуре. Так как за единицумассы принимается масса 1 см³ воды при температуре 4 °С,то плотность, выраженная в г/см³,будет численно равна плотности по отношению к воде при температуре 4 °С.

2.2. Определение плотности и относительной плотности пикнометром скапилляром в пробке и меткой

Методприменяется для определения плотности нефти, жидких и твердых нефтепродуктов, атакже гудронов, асфальтов, битумов, креозота и смеси этих продуктов снефтепродуктами, кроме сжиженных и сухих газов, получаемых при переработкенефти и легколетучих жидкостей, давлениенасыщенных паров которых определенное по ГОСТ 1756,превышает 50 кПа,или начало кипения которых ниже 40 °С.

Плотностьпродуктов определяют при температуре 20 °С.

2.1, 2.2. (Измененная редакция,Изм. № 1).

2.2.1а. Отбор проб проводят по ГОСТ 2517 .

(Введендополнительно, Изм. № 1).

2.2.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Пикнометрытипов ПЖ-1, ПЖ-2, ПЖ-3, ПТ по ГОСТ 22524или другого типа, обеспечивающие ту же точность.

Термометрыртутные стеклянные типа ТЛ-4 № 4 по ТУ 25-2021.003 или термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН 5 по ГОСТ400.

Вслучае разногласий применяют термометр с ценой деления 0,05 °С, калиброванный наполное погружение.

Термостатили водяная баня для поддержания температуры 20 °С с погрешностью не более 0,1 °С; в качестве водянойбани можно использовать стакан любого исполнения (с мешалкой) вместимостью неменее 1 дм³ по ГОСТ25336.

Весыаналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Пипеткас оттянутым капилляром.

Хромоваясмесь (60 г двухромовокислого калия по ГОСТ 2652, 0,1 дм³ дистиллированной воды и 1 дм³ сернойкислоты, х.ч., или ч.д.а. по ГОСТ 4204).

Спиртэтиловый ректификованный технический по ГОСТ18300 или спиртэтиловый технический по ГОСТ17299.

Ацетонпо ГОСТ 2603.

Нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505.

Нефрас по ГОСТ 8505.

Водадистиллированная, рН = 5,4 - 6,5.

Тканьмягкая безворсовая.

Эфирэтиловый технический по ГОСТ8981.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2.2.2. Подготовкак испытанию.

2.2.2.1.Пикнометр и пробку с капилляром тщательно моют хромовой смесью, затем водой,ополаскивают дистиллированной водой, потом ацетоном или спиртом. Такую промывку ведут перед калибровкой или при неравномерном смачивании пикнометра жидкостью.

Передповторным испытанием пикнометр промывают бензином или другим растворителем, затемвысушивают.

Дляпредотвращения появления статического заряда поверхность пикнометра протираютслегка увлажненным куском ткани. Статический заряд можно снять, если подуть напикнометр.

2.2.2.2. Устанавливают «водноечисло» пикнометра, то есть массу воды в объеме пикнометра при температуре 20 °С.

Подготовленныйпо п. 2.2.2.1 пикнометрвзвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, наполняют при помощи пипетки дистиллированнойсвежепрокипяченной и охлажденной до 18 - 20 °Сводой (пикнометр типов ПЖ-1, ПЖ-2, ПТ - немного выше метки, пикнометр типа ПЖ-3 - до полного заполнения), следя за тем, чтобы в пикнометрне попали воздушные пузырьки, и погружают догорловины в термостат или баню с температурой 20°С.

Пикнометрвыдерживают при 20 °С в течение 30 мин. Когдауровень воды в шейке пикнометра меткой перестанет изменяться, избыток водыотбирают пипеткой или фильтровальной бумагой и вытирают шейку пикнометравнутри. Уровень воды в пикнометре устанавливают по верхнему краю мениска.

Впикнометре с капилляром в пробке вода выступает из капилляра, избыток ееснимают фильтровальной бумагой.

Пикнометрс установленным при 20 °С уровнем водытщательно вытирают снаружи безворсовой тканью, снимают статический заряд ивзвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. «Водное число» пикнометра (m) вычисляют по формуле

m = m_c - m₀,                                                                  (1)

где m_c    - масса пикнометра с водой, г;

m₀    - масса пустого; пикнометра, г.

«Водноечисло» пикнометра устанавливают перед первым использованием пикнометра и нереже одного раза после 20 определений плотностипродуктов.

Приустановлении «водного числа» пикнометра производят не менее трех определений.За результат испытаний принимают среднее арифметическое трех последовательныхопределений.

Принеобходимости определения плотности или относительной плотности при температуревыше или ниже 20 °С пикнометр градуируют ипроверяют при той же температуре, при которой определяют плотность.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2.2.2.3. При определении плотности вязкого продукта последний предварительнонагревают до 50 - 60 °С, твердый продукт предварительно измельчают на кусочки.

2.2.3. Проведение испытания

2.2.3.1. Проведение испытания жидких нефтепродуктов

Пикнометр,подобранный в зависимости от свойств испытуемого продукта и подготовленный поп. 2.2.2.1, взвешивают спогрешностью не более 0,0005 г, если вместимость пикнометра более 25 см³, и спогрешностью не более 0,0002, если вместимость пикнометра менее 25 см³.

Пикнометр,подготовленный по п. 2.2.2.1, с установленным «водным числом», заполняют испытуемым продуктом с помощьюпипетки при температуре 18 - 20 °С (пикнометртипов ПЖ-1, ПЖ-2, ПТ - немного выше метки, а пикнометр типа ПЖ-3 - до полного заполнения), стараясь не задеть стенки пикнометра, не допускаявозникновения пузырьков. Пикнометр закрывают пробкой, погружают до горловины втермостат или баню с температурой 20 °С ивыдерживают до тех пор, пока уровеньиспытуемого продукта не перестанет изменяться (как правила не менее 30 мин). Избытокпродукта отбирают пипеткой или фильтровальной бумагой. Уровень продукта в пикнометре устанавливают поверхнему краю мениска. В пикнометре с капилляром в пробке продукт выступает изкапилляра и избыток его снимают фильтровальнойбумагой.

Пикнометрс испытуемым нефтепродуктом вынимают из бани,охлаждают при температуре, которая немного ниже заданной температуры, тщательно вытирают снаружи,удаляют статическое электричество и взвешиваютс указанной выше погрешностью.

2.2.3.2. проведение испытания твердых и вязких нефтепродуктов

Пикнометр,подготовленный по п. 2.2.2.1, сустановленным «водным числом» взвешивают с погрешностьюне более 0,0002 г, заполняют (примернонаполовину) нагретым до 50 - 60 °С вязкимиспытуемым продуктом так, чтобы продукт не попал на стенки пикнометра, нагревают до (90 ± 10)°С (в зависимости от вязкости продукта) в течение20 - 30 мин для удаления пузырьков воздуха идают ему охладиться в термостате или водяной бане до температуры 20 °С.

Приопределении плотности твердого продукта пикнометр заполняют (примернонаполовину) мелкими кусочками продукта и затем помещают в термостат притемпературе на 10 °С выше его температурыплавления, но не ниже 100 °С для удаления воздуха и полного расплавления.

Когдапикнометр частично (примерно наполовину заполнен, нагрет и охлажден дотемпературы, близкой к 20 °С, его взвешивают спогрешностью не более 0,0005 г.

Впикнометр с испытуемым продуктом наливают свежепрокипяченную дистиллированнуюводу, вытесняя таким образом воздух, воздушныепузырьки снимают тонкой проволокой. Заполненный пикнометр погружают догорловины в баню (или термостат) при 20 °С илидругой заданной температуре и выдерживают не менее 30 мин, пока все воздушные пузырьки не выйдут на поверхностьи уровень жидкости в пикнометре не установится. Затем пикнометр закрывают крышкой (пробкой) с капиллярной трубкой, имеющей температуруиспытания, не допуская возникновения воздушныхпузырьков под крышкой (пробкой). Удаляют избыток воды с поверхности капиллярнойтрубки, мениск жидкости в капиллярной трубке устанавливают на уровнеповерхности крышки (пробки).

Пикнометрвынимают из бани и охлаждают до температуры, которая немного ниже температурыиспытания.

Сухоймягкой тканью с поверхности пикнометра снимают остатка воды и нефтепродукта,удаляют статическое электричество и взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г.

2.2.3.1, 2.2.3.2. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2.2.4. Обработка результатов

2.2.4.1. Вычисление плотности жидких нефтепродуктов

Еслитемпература определения одинакова с температурой определения водного числа (t_t = t_c), плотность вычисляют по формуле (2), если температура определенияотличается от температуры определения водного числа (t_t ≠ t_c), плотность вычисляют по формуле (3)

                                                 (2)

                                      (3)

где ρ_t   - плотность образца при температуреопределения, кг/м³;

ρ_c  - плотность воды при температуре определенияводного числа (см. приложение 3),кг/м³;

t_c   -температура, при которой определяется водное число, °С;

t_t   -температура, при которой проводится испытание, °С;

m₀ - масса пустого пикнометра на воздухе, г;

m_c - масса пикнометра с водой на воздухе при температуреопределения водного числа, г;

m_t  -масса пикнометра с образцом на воздухе при температуре испытания, г;

C   - поправка на давление воздуха (см. приложение 4), кг/м³;

α   - коэффициент объемного расширения стекла, изкоторого изготовлен пикнометр (см. п. 2.2.4.5).

2.2.4.2. Вычисление плотноститвердых и вязких нефтепродуктов

Применяяспособ, описанный в п. 2.2.3.2, плотность твердых и вязких нефтепродуктов вычисляют поформуле 4, если температура определения одинакова с температуройопределения водного числа (t_t = t_c).

                                            (4)

и по формуле (5), если температура определенияотличается от температуры определения водного числа (t_t ≠ t_c)

                              (5)

где m₁    - масса пикнометрав воздухе, частично наполненного твердым или вязким образцом,г;

m₂ - масса пикнометра с образцом в воздухе,наполненного волей при температуре t_t, г.

2.2.4.1, 2.2.4.2. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2.2.4.3. Расчет относительной плотности

Относительнаяплотность - отношение плотности вещества при заданной температуре к плотностиводы при такой же температуре. В соответствии с определением относительную плотностьполучают врезультате деления соответствующей плотности образца на плотность воды ваналогичных единицах и при такой же требуемойтемпературе определения.

2.2.4.4. За результат испытанияпринимают среднее арифметическое результатов двух определений. Результатзаписывают, округляя число до четырех значащих цифр. Плотность, выраженная в кг/м³, переводится в г/см³ путем деления результата на 1000.

2.2.4.5. Поправка на термическое расширение стекла пикнометра

Прирасчете плотности и относительной плотности по измерениям, проведенным притемпературе t_t,отличающейся от температуры t_c, при которой калиброван пикнометр, учитывают поправку наобъемное расширение стекла, из которого изготовлен пикнометр.

Коэффициентобъемного расширения боросиликатного стекла известны, зависят от егоизготовления и относятся к трем основным категориям, имеющим коэффициентобъемного расширения 10×10^-6, 14×10^-6 и 19×10^-6 °С^-1.

Прииспользовании пикнометров из боросиликатного стекла и для получения большейточности определения необходимо:

а)обеспечить t_t =t_c или

б)использовать пикнометр с известным коэффициентом объемного расширения.

Еслиэто невозможно, то удовлетворительная точность достигается при учете коэффициента 10×10^-6 °С^-1.

Коэффициентрасширения для пикнометров из натриевого стекла 25×10^-6 °С^-1.

2.2.4.3 - 2.2.4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2.2.5. Точность метода

2.2.5.1. Для жидких нефтепродуктов

Сходимость

Дварезультата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительнойвероятностью), если расхождение между ними непревышает 0,0006 г/см³,

Воспроизводимость

Дварезультата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0006 г/см³.

2.2.5.2. Для твердых нефтепродуктов

Сходимость

Дварезультата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными(с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0012 г/см³.

Воспроизводимость

Дварезультата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаютсядостоверными (с 95 %-ной доверительнойвероятностью), если расхождение между ними непревышает 0,0024 г/см³.

2.3. Определение плотности градуированным двухколенным пикнометром

Методприменяется для определения плотности продуктов сдавлением насыщенных паров равным или менее 130кПа и с кинематической вязкостью при температуре испытания равной или менее 50 мм²/с, особенно, когда испытуемого продукта недостаточно дляполного заполнения пикнометров других типов.

Плотностьдвухколенным пикнометром определяют при температуре испытания.

2.2.5.1, 2.2.5.2, 2.3. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2.3.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Термометры,весы, пипетки, реактивы и материалы - по п.2.2.1.

Пикнометрытипа ПЖ-4 по ГОСТ 22524.

Штатив-подставка для пикнометра.

Термостатили водяная баня, глубина которых должна быть больше высоты пикнометра, поддерживающие температуру спогрешностью не более 0,1 °С.

2.3.2. Подготовкак испытанию

2.3.2.1. Подготовка пикнометрапо п. 2.2.2.1.

2.3.2.2. Перед первым использованием и далее не реже одного раза вгод градуируют пикнометр. Для этого пикнометрвзвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Заполняют дистиллированной водой, поместив в жидкостькривой конец и удерживая пикнометр в вертикальном положении. Благодаря капиллярному эффекту жидкость по изгибу попадает вколено и пикнометр заполнится за счет сифонирования. Затем пикнометр помещают в термостат или водяную баню с температурой 20 °С таким образом, чтобы жидкость в пикнометре была ниже уровняжидкости в бане, и выдерживают около 30 мин, отмечают в каждом колене уровень жидкости с точностьюдо наименьшего деления.

Пикнометризвлекают из бани, дают стечь воде с наружнойповерхности. Для ускорения высыхания пикнометр погружают в стакан с ацетоном ивытирают сухой чистой безворсовой тканью.

Снимаютс поверхности пикнометра статический заряд и взвешивают пикнометр спогрешностью не более 0,0002 г.

Разностьмасс наполненного и пустого пикнометра является «водным числом» пикнометра при температуре20 °С и соответствует сумме отсчетов уровнейводы по обеим шкалам.

Пикнометрградуируют в трех точках (минимальное, максимальное и промежуточное деления),определив массу дистиллированной воды и соответствующий ей уровень в деленияхшкалы. На основании этих отсчетов строят график: по оси абсцисс откладываютзначения «водных чисел», по оси ординат - суммыотсчетов уровня воды по обеим шкалам.

Всеточки должны лежать на прямой линии, которая дает «водное число» пикнометра длялюбого суммарного показания шкал. Если разброс точек превышает два малыхделения шкалы с любой стороны прямой линии и последующие испытания не вносятизменений, пикнометр считается непригоднымк работе.

Припроверке градуировки пикнометра необходимо получить не менее трех паррезультатов, последовательно сливая воду.

2.3.3. Проведениеиспытания

Пикнометр,подготовленный по п. 2.2.2.1, сустановленным «водным числом» взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и заполняютиспытуемым продуктом при температуре испытания. Если температура испытания нижетемпературы окружающей среды или необходимо свести к минимуму потери отиспарения, пикнометр следует заполнять до самого низкого градуированногоучастка шкалы. Пикнометр с испытуемым продуктом ставят в баню при температуре испытанияи выдерживают не менее 30 мин, после чего производят отсчет уровня по обеим шкалам капиллярной трубки. При испытании более вязких продуктов отсчет производят, когдауровень жидкости в обеих капиллярных трубках установится.

Пикнометрвынимают из бани, опускают в стакан с ацетоном,вытирают сухой мягкой тканью и выдерживают на воздухе, чтобы температурупикнометра привести к температуре окружающей среды, затем взвешивают спогрешностью не более 0,0002 г.

Приопределении плотности легколетучих жидкостей испытуемый продукт и пустойпикнометр охлаждают до температуры от 0 до 5°С. Если происходит конденсация влаги, то к одной издвух капиллярных трубок прикрепляют трубочку для осушки, при этом необходимо,чтобы в капиллярной трубке было как можно меньше испытуемого продукта.Минимальные потери летучих компонентов и оптимальная скорость испаренияпродукта обеспечиваются при общей длине пустой капиллярной трубки более 10 см.

2.3.4. Обработкарезультатов

Относительнуюплотность при температуре испытания (ρ^t₄) вычисляютпо формуле

ρ^t₄ = (m₃ - m₁)/m,                                                          (6)

где m₁    - масса пустогопикнометра, г;

m₃     - масса пикнометра с продуктом, г;

m       -«водное число» пикнометра, г.

Плотностьиспытуемого продукта (ρ),кг/м³, вычисляют по формуле

ρ = ρ^t₄×ρ_c+ C,

где ρ_c   -плотность воды притемпературе определения водного числа (см. приложение 3), кг/м³;

C - поправка на давление воздуха, кг/м³(см. приложение 4).

Пересчетплотности при температуре испытания на плотность при температуре 20 °С проводят по таблице приложения 1.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2.3.5. Точность метода

2.3.5.1. Сходимость

Дварезультата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительнойвероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0007 г/см³ для испытуемых продуктов, имеющих плотность 0,7770 - 0,8920 г/см³.

2.3.5.2. Воспроизводимость

Дварезультата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными(с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,001 г/см³ для испытуемых продуктов, имеющих плотность 0,7770 - 0,8920 г/см³.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

Таблицаперевода плотности при температуре испытания в плотность при 20 °С