СЕТКИ КАТАЛИЗАТОРНЫЕ
ИЗ ПЛАТИНОВЫХ СПЛАВОВ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

МОСКВА

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

Дата введения 01.01.75

Настоящийстандарт распространяется на тканые гладкие сетки с квадратными ячейками изплатиновых сплавов, применяемые в качестве катализаторов при окислении аммиака.

(Измененная редакция, Изм. №4).

1. СОРТАМЕНТ

1.1. Размер стороны ячейки в свету, размеры и количествоособо крупных ячеек, а также диаметр проволоки для сеток должны соответствоватьуказанным в табл. 1.

Таблица 1

Примечания:

1. Минусовые отклонениядля отдельной ячейки, а также количество ячеек с отклонениями от номинальногоразмера до +50 % не нормируется, но лимитируются предельными отклонениями длявсех измеренных ячеек (отклонением от среднего арифметического значения) в пределах10 %.

2. Допускается дляпоставки на экспорт изготовлять сетки из проволоки диаметром менее 0,092 мм всоответствии с требованиями заказчика.

3. Теоретическая масса 1дм² сетки указана в приложении.

(Измененнаяредакция, Изм. № 3).

1.2. Сетки должны быть раскроены. Сетки изготовляюткруглыми (Кр), квадратными (Кв) и шестигранными (Шг). Форма и размеры сетокдолжны соответствовать указанным в табл. 2.

Таблица 2

мм

Примечание. По требованиюпотребителя допускается изготовление сеток других размеров и форм.

Пример условного обозначения сетки из сплава маркиПлПдРд-4-3,5, круглой, диаметром 2900 мм, из проволоки диаметром 0,092 мм:

Сетка0220 ПлПдРд-4-3,5 Кр 2900 ГОСТ 3193-74.

(Измененная редакция, Изм. №3, 5).

2. ТЕХНИЧЕСКИЕТРЕБОВАНИЯ

2.1. Сетки изготовляют в соответствии с требованияминастоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленномпорядке, из проволоки платиновых сплавов марок ПлПдРд-4-3,5, ПлРд-7,5 иПлПдРдРу-15-3,5-0,5 с химическим составом по ГОСТ 13498.

Посогласованию изготовителя с потребителем допускается изготовление сеток издругих сплавов по ГОСТ 13498.

(Измененная редакция, Изм. №3).

2.2. На поверхности сетки не допускаются загрязнения. Наповерхности проволоки не должно быть трещин, плен, закатов и механическихповреждений.

(Измененная редакция, Изм. №4).

2.3.Переплетение проволок должно быть правильным. Не допускается пропуск проволок.

2.4.Допускается соединение отдельных проволок скручиванием концов, если ихколичество не превышает 0,20 % числа нитей в сетке, а также заделкаповрежденных мест и порванных нитей, если их площадь не превышает 4,5 см²на 1 кг готовой сетки.

2.5. Сетка по периметру должна окантовываться бортом той жесетки. Квадратные сетки должны иметь закругленные углы радиусом 40 мм.

2.6.Сетки диаметром свыше 1600 до 3900 мм изготовляют из двух частей, соединенныхмежду собой сварным швом; сетки диаметром 3900 мм изготовляют из трех частей,соединенных двумя сварными швами. Ширина сварного шва для всех сеток,выпускаемых со сварным швом, 8 - 12 мм.

(Измененная редакция, Изм. №1, 5).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Сетки принимают партиями. Партия должна состоять изсеток одного сплава, одной или нескольких плавок, одного диаметра проволоки,одной формы и должна быть оформлена одним документом о качестве, содержащим:

товарныйзнак или наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;

условноеобозначение сеток;

количествосеток;

массупартии нетто;

количествомест в партии;

датуизготовления;

штамптехнического контроля.

(Измененная редакция, Изм. №3).

3.2.Проверке на соответствие пп. 1.1; 1.2 и 2.2 - 2.5 подвергается каждая сетка.

3.3.Изготовитель проводит проверку химического состава на каждой плавке.

(Введен дополнительно, Изм.№ 3).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1.Среднее арифметическое значение размера стороны ячейки должно определятьсяотдельно по утку и по основе как результат всех измерений.

В каждой сеткедолжны проверяться ячейки, расположенные в трех местах, из которых одна - всередине сетки, а две другие - по краям, но не ближе 20 мм от края сетки.

Прямаялиния, соединяющая любые точки двух мест измерения, не должна совпадать ни снаправлением утка, ни с направлением основы.

4.1.1.Среднее арифметическое значение размера стороны ячейки (а) в миллиметрахвычисляют по формуле

,

где l - длинаучастка, на котором расположены 16 или 32 последовательно отсчитанных всоответствующем направлении ячеек, мм;

n - числоотсчитанных ячеек, равное 16 или 32;

d - фактическийдиаметр проволоки, мм.

Определениедлины контрольного участка и подсчет количества ячеек должны производиться приувеличении 20 - 40^´.

Допускаетсяпроизводить измерение сторон ячеек, пользуясь инструментальным микроскопом сизображением сетки на экране при увеличении 50^´.

4.1.2.Количество особо крупных ячеек с размером стороны в пределах, указанных в табл.1,должно определяться на 1 дм² поверхности сетки. Для измерениястороны ячейки должно быть выбрано место, где наблюдается наибольшее различие вразмерах, но не ближе 20 мм от края сетки.

Ячейкидолжны измеряться отсчетным микроскопом с увеличением 20 - 40^´, с ценойделения шкалы 0,05 мм или на инструментальном микроскопе.

(Измененная редакция, Изм. №4).

4.2.Размеры раскроенной сетки проверяют любым измерительным инструментом,обеспечивающим необходимую точность.

4.3. Для определения химического состава изготовительотбирает пробу от каждого слитка (плавки) и прокатывает ее в виде ленты.

Химическийсостав определяют по ГОСТ 12556.1, ГОСТ 12556.2 и по методике, приведенной вприложении 2.

(Измененная редакция, Изм. №3).

4.4.Состояние поверхности сеток и их внешний вид проверяют осмотром без примененияувеличительных приборов.

4.5.Качество переплетения проволок проверяют путем осмотра сеток на свет или наматовом стекле с нижним освещением.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ ИХРАНЕНИЕ

5.1. К борту каждой сетки должна быть прочно прикрепленапластинка из материала, соответствующего сплаву сетки размером 15´6´0,2 мм суказанием марки сплава по ГОСТ 13498 и года изготовления.

5.2. Сетка диаметром или размером большей стороны 600 мм иболее должна свертываться в рулоны на деревянные стержни. На один стерженьможет быть свернуто несколько сеток одного размера. Рулоны с сетками должныобертываться в упаковочную бумагу по ГОСТ 8273 ,перевязываться в двух-трех местах шпагатом и упаковываться в деревянные ящики спрокладкой упаковочной битумной бумагой по ГОСТ 515 . Сеткидиаметром или размером большей стороны менее 600 мм обертывают в упаковочнуюбумагу по ГОСТ 8273 ,перевязывают в двух-трех местах шпагатом и упаковывают в деревянные ящики с прокладкойупаковочной битумной бумагой по ГОСТ 515 .Допускается упаковывать рулоны с сетками в металлические контейнеры, являющиесявозвратной тарой.

Допускаетсяприменять для упаковки другие материалы, обеспечивающие сохранность качествапродукции.

5.3. Вкаждый ящик или контейнер должен быть вложен документ о качестве в соответствиис п. 3.1.

5.4. Транспортная маркировка - по ГОСТ14192 .

5.5.Хранение и транспортирование сеток из платиновых сплавов - в соответствии спорядком хранения, транспортирования и учета драгоценных металлов, утвержденнымв установленном порядке.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. №3, 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ1

Справочное

Теоретическаямасса 1 дм² катализаторной сетки из сплавов марок ПлПдРд-4-3,5 иПлРд-7,5 - 9,8 г; марки ПлПдРдРу-15-3,5-0,5 - 9,0 г.

Массасетки может изменяться до 10 % в зависимости от предельных отклонений наразмеры.

(Измененная редакция, Изм. №5).

ПРИЛОЖЕНИЕ2

Обязательное

МЕТОДИКА АНАЛИЗА ПЛАТИНО-ПАЛЛАДИЕВО-РОДИЕВОГОСПЛАВА

1. Рентгеноспектральный флуоресцентныйметод определения палладия и родия

Методпозволяет определять массовые доли палладия в интервале от 3,0 до 5,0 % и родияв интервале от 2,5 до 4,5 %.

1.1. Нормы погрешности результатов анализа (D) свероятностью Р = 0,95 составляют 0,06 % для палладия и 0,06 % для родия.

1.2.Сущность метода

Рентгеноспектральныйфлуоресцентный метод основан на сравнении интенсивностей аналитических линийрентгеновских флуоресцентных спектров двух идентично подготовленных образцов,один из которых анализируемая проба, второй - образец сравнения, составкоторого соответствует составу сплава ПлПдРд-4-3,5.

1.3.Аппаратура, реактивы и материалы

Рентгеновскийспектрометр PW1410/20или другой аналогичный прибор, обеспечивающий измерения интенсивностейаналитических линий, характеризующиеся средним квадратическим отклонениемслучайной составляющей погрешности единичного измерения, не превышающим 0,03 %для палладия и 0,04 % для родия.

Стандартныйобразец (СО) сплава ПлПдРд-4-3,5.

Образецсравнения (ОС) из сплава ПлПдРд-4-3,5.

Токарныйстанок для обработки поверхности проб или другое оборудование, обеспечивающеетребования к качеству поверхности пробы.

Спиртэтиловый по ГОСТ 18300 для промывки образцов.

Программируемаянастольная ЭВМ.

1.4.Подготовка к анализу

1.4.1. Поверхность образца, предназначенная для проведенияанализа, должна быть плоской, а качество ее должно быть не хуже, чем послеобработки абразивным инструментом с крупностью зерен не более 20 мкм. Диаметробразцов не менее 20 мм.

1.4.2.Перед помещением в спектрометр поверхность образца необходимо промыть спиртом.

1.4.3.Режим работы рентгеновского спектрометра PW1310/20: трубка с молибденовым анодом, напряжение 60кВ, ток 30 мА, кристалл-анализатор LiF200 (Pd - К_a, Rh - К_a), сцинтилляционныйсчетчик: экспозиция 20 с для палладия и родия.

1.5.Проведение анализа

1.5.1.Для каждой пробы готовят не менее двух образцов, поверхность которыхсоответствует требованиям п. 1.4.1.

1.5.2. Образцыпомещают в ячейки магазина: в первую ячейку - ОС, в остальные - СО или образцыанализируемых проб.

1.5.3. Скаждой партией проб перед началом измерений воспроизводят аттестованныехарактеристики СО.

1.5.4.Производят измерения интенсивностей (N) аналитических линий всех определяемых элементов.При этом производят два измерения интенсивности каждой аналитической линии накаждом образце пробы и четыре измерения - на СО.

1.6.Обработка результатов

1.6.1.Массовую долю определяемых элементов образца (С_х) в процентахвычисляют по формуле

,

где С₀ -массовая доля элемента в ОС, %;

N₀ - числоимпульсов, зарегистрированное от ОС;

N_x - числоимпульсов, зарегистрированное от анализируемого образца.

1.6.2. Зарезультат одного из параллельных определений принимают среднее арифметическоедвух измерений, полученных на одном из образцов пробы при условии проведениявсей последовательности операций, предусмотренных настоящей методикой.

1.6.3. Зарезультат рентгенофлуоресцентного анализа принимают среднее арифметическое двухрезультатов параллельных определений, полученных на двух образцах одной пробы.

1.6.4.Числовые значения результата анализа должны оканчиваться цифрой того разряда,что и значение нормы погрешности результатов анализа (п. 1.1).

1.7.Контроль точности результатов анализа

1.7.1.Оперативный контроль точности и сходимости результатов анализа осуществляют скаждой партией проб путем четырехкратного воспроизведения аттестованныххарактеристик СО.

1.7.2.Результаты оперативного контроля сходимости признают удовлетворительными, еслирасхождение четырех результатов воспроизведения аттестованной характеристики СОне превышает 0,11 % для палладия и 0,15 % - для родия.

1.7.3.Результаты оперативного контроля точности признают удовлетворительными, еслиони соответствуют значениям

,

где -  среднееарифметическое четырех воспроизведений аттестованной характеристики СО;

D_атт.со - погрешность аттестованной характеристики СО;

С_атт.со - аттестованная характеристика СО;

D -    нормапогрешности результатов анализа, установленная для данного элемента (п. 1.1);

d₂ -   допускаемое расхождение между двумярезультатами анализа, которое при Р = 0,95 составляет 0,06 % дляпалладия и 0,06 % для родия.

1.7.4.Если соотношение |- С_атт.со | < D не выполняется,то проведение анализов по данному методу прекращают до выяснения причин.

Еслиневозможно заменить СО на другой с меньшим значением D_атт.со, тонеобходимо ввести систему внутренних допусков, позволяющих гарантироватьпринадлежность анализируемого материала марке данного сплава.

2. Атомно-эмиссионныйспектральный метод определения примесей иридия, золота, свинца, олова, кремния,цинка и железа

Методпозволяет определить массовые доли элементов примесей в следующих интервалах:иридий - от 0,01 до 0,10 %, золото - от 0,005 до 0,05 %, железо, свинец, олово,цинк - от 0,002 до 0,05 %, кремний - от 0,002 до 0,025 %.

2.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.

2.2. Норма погрешности результатов анализа

Интервалы,в которых должны находиться определяемые значения массовых долей примесей свероятностью Р = 0,95, приведены в табл. 3.

Таблица 3

2.3.Сущность метода

Методоснован на испарении и возбуждении атомов пробы из глобулы (жидкой каплирасплава) в дуговом разряде, фотографической регистрации спектра с последующим измерениеминтенсивности линии определяемых элементов. Связь интенсивности спектральнойлинии с содержанием элемента в пробе устанавливают градуированием при помощистандартных образцов.

2.4.Аппаратура, реактивы и материалы

Спектрографбольшой дисперсии.

Генератордуги переменного тока.

Нерегистрирующиймикрофотометр.

Ослабительтрехступенчатый.

Станокдля заточки графитовых электродов.

Электродыграфитовые спектрально-чистые диаметром 6 мм.

Фотопластинкиспектральные типа IIчувствительностью 10 - 15 условных единиц.

Весылабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104.

Кислотасоляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Стандартныеобразцы предприятия сплава ПлПдРд-4-3,5.

Проявитель:

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664                      - 2,2 г

натрий сернокислый по ГОСТ 195                                                      -96 г

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627                               - 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83                                                           -48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160                                                          -5,0 г

вода дистиллированная по ГОСТ 6709                                                -до 1000,0 см³

Фиксаж:

натрий тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244                           - 400,0 г

натрий сернокислый по ГОСТ 195                                                      -25,0 г

уксусная кислота по ГОСТ 61                                                               -8,0 см³

вода дистиллированная по ГОСТ 6709                                                -до 1000,0 см³

2.5.Подготовка к анализу

Пробы наанализ поступают в виде ленты, проволоки или стружки массой не менее 2,0 г. Дляудаления поверхностных загрязнений пробы кипятят в соляной кислоте (1:1) втечение 3 мин, промывают дистиллированной водой и сушат.

От каждойпробы и стандартного образца отбирают не менее трех навесок массой 0,10 гкаждая.

Передначалом работы на спектрографе необходимо:

проверитьправильность установки трехступенчатого ослабителя, щели;

очиститьэлектродержатели спиртом от поверхностных загрязнений;

проверитьправильность блокировки и защитного заземления на штативе и генераторе.

2.6.Проведение анализа

Навескупробы или стандартного образца помещают в углубление нижнего графитовогоэлектрода, который служит анодом. Противоэлектродом служит графитовый стержень,заточенный на усеченный конус или полусферу.

Спектрыфотографируют на спектрографе с трехлинзовой системой освещения щели черезтрехступенчатый ослабитель.

Ширинащели спектрографа 0,020 - 0,025 мм, время экспозиции 45 - 60 с.

Межэлектродныйпромежуток поддерживают строго постоянным, корректируя его в течение всейэкспозиции по увеличенному изображению дуги на экране промежуточной диафрагмывысотой 5 мм.

Вкачестве источника возбуждения спектров применяют дугу постоянного тока силой 7- 9 А. Для фотографирования спектра используют фотопластинки типа II.

Длякаждого стандартного образца и пробы получают по три спектрограммы.

Фотопластинкупроявляют в течение 3 - 6 мин при температуре проявителя 18 - 22 °С,промывают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат.

Длиныволн аналитических линий, рекомендуемых для выполнения анализа, приведены втабл. 4.

Таблица 4

2.7.Обработка результатов

Определениесодержания примесей проводят по методу «трех эталонов». На каждой спектрограммеизмеряют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф и линиисравнения S_лср+ф.Вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_лср+ф.Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординатоткладывают среднее значение разности почернений (DS), а по оси абсцисс - значение логарифмасоответствующей массовой доли элемента в стандартном образце. По результатамфотометрирования спектрограмм проб получают значение DS = S_л+ф - S_лср+ф и при помощиградуировочного графика находят массовую долю элемента в анализируемой пробе.

Зарезультат анализа принимают среднее арифметическое из трех параллельныхопределений, полученных на одной фотопластинке, максимальное расхождение междукоторыми не превышает допускаемых расхождений, рассчитанных для доверительнойвероятности Р = 0,95.

Анализповторяют, если разность максимального и минимального результатов параллельныхопределений превышает значение допускаемых расхождений.

2.8.Контроль точности результатов анализа

2.8.1.При оперативном контроле сходимости расхождения максимального и минимальногорезультатов трех параллельных определений при Р = 0,95 не должныпревышать значений допускаемых расхождений d_сх, приведенных в табл. 5.

Таблица 5

2.8.2.Правильность результатов анализа контролируют, используя стандартные образцысостава платино-палладиево-родиевого сплава. Результат анализа считают правильным,если абсолютное значение разности между найденной массовой долей определяемогоэлемента в стандартном образце () и соответствующим аттестованным значением (C_атт.со),указанным в свидетельстве на стандартный образец, не превышает величины

,

где D_атт.со -погрешность аттестованной характеристки СО;

d₂ - допускаемоерасхождение между двумя результатами анализа, приведенное в табл. 5;

D - норма погрешностирезультатов анализа, установленная для данного элемента (п. 2.2).

2.8.3.Если соотношение | - С_атт.со| £ D не выполняется, то проведение анализов по данному методупрекращают до выяснения причин.

Еслиневозможно заменить СО на другой, с меньшим значением D_атт.со, тонеобходимо ввести систему внутренних допусков, позволяющих гарантироватьпринадлежность анализируемого материала марке данного сплава.

ПРИЛОЖЕНИЕ2. (Введенодополнительно, Изм. № 4).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕНМинистерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И.Ф. Беляев, Г.С. Хаяк, О.П. Кустенко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственногокомитета СССР по стандартам от 22.01.74 № 199

Изменение № 5 принятоМежгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации(протокол № 11 от 25.04.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС №2448

За принятие измененияпроголосовали:

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3193-59

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3,4, 5, утвержденными в апреле 1980 г., августе 1981 г., марте 1984 г., июне 1989г., сентябре 1997 г. (ИУС 5-80, 11-81, 7-84, 10-89, 12-97)

СОДЕРЖАНИЕ