АНГИДРИД СЕРНИСТЫЙ ЖИДКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 2918-79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПостановлениемГосударственного комитета СССР по стандартам от 19 февраля 1979 г. № 621 сроквведения установлен

с 01.01.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 19.01.84 № 219 срок действия продлен

до 01.01.90

Содержание

Настоящий стандартраспространяется на технический жидкий сернистый ангидрид, предназначенный дляхимической, целлюлозно-бумажной, пищевой и других отраслей промышленности.

Жидкийсернистый ангидрид - бесцветная или с желтоватым оттенком жидкость с резкимраздражающим запахом, с температурой кипения при атмосферном давлении минус10,1 °С.

(Измененная редакция, Изм.№ 2).

Формула SO₂.

Молекулярная масса (по международным атомным массам1977 г.) - 64,06.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Жидкий сернистый ангидриддолжен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическомурегламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Пофизико-химическим показателям жидкий сернистый ангидрид должен соответствоватьнормам, указанным в таблице.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.Жидкий сернистый ангидрид взрыво- и пожаробезопасен, ядовит постепени воздействия на организм относится к веществам 3-го класса опасности по ГОСТ12.1.005-88.Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны производственныхпомещений 10 мг/м³. Сернистый газ вызывает раздражение кожи, глаз иверхних дыхательных путей. При концентрации сернистого ангидрида в воздухе до60 мг/м³ возможны острые отравления, сопровождающиеся отеком легкихи расширением сердца. Более высокие концентрации жидкого сернистого ангидридавызывают воспаление легких. Возможны ожоги кожи и глаз жидким сернистымангидридом.

(Измененнаяредакция, Изм.№ 2).

2.2. Работас жидким сернистым ангидридом должна проводиться в резиновых сапогах, суконной спецодежде,суконных рукавицах, на рабочем месте должен быть фильтрующий противогаз марки В или БКФ. Ваварийных случаях (разлив жидкого сернистого ангидрида) необходимодополнительно пользоваться кислородо-изолирующим противогазом, резиновымкостюмом и резиновыми перчатками.

Для дегазациижидкого сернистого ангидрида используют мел или известь с последующей заливкойводой, для дегазации газовой волны используют газообразный аммиак из баллонов.

(Измененнаяредакция, Изм.№ 2).

2.3. Необходимоследить за исправностью аппаратуры, трубопроводов и контрольно-измерительныхприборов. В цехе необходимо проводить систематическую проверку наличия ввоздухе рабочей зоны сернистого ангидрида.

2.4. Припопадании жидкого сернистого ангидрида на открытые участки тела необходимонемедленно промыть пораженное место обильной струей воды. Во всех случаяхотравлений необходимо вынести пострадавшего на свежий воздух, дать пить молоко,вызвать врача.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Жидкийсернистый ангидрид принимают партиями. Партией считают любоеколичество однородного по своим показателям качества продукта, направляемого в один адрес иоформленного одним документом о качестве, содержащим:

наименованиепредприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименованиепродукта;

номер партии;

массу нетто;

датуизготовления;

результатыанализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиямнастоящего стандарта;

штамп техническогоконтроля;

обозначениенастоящего стандарта.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

3.2.Для контроля качества продукта отбирают 5 % баллонов, но не менее двух; притранспортировании продукта в цистернах - от каждой цистерны.

Допускаетсяотбирать пробы из хранилища, в котором находится жидкий сернистый ангидрид длянаполнения железнодорожных цистерн.

3.3.При получении неудовлетворительныхрезультатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализна удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всюпартию.

3.4.Массовая доля воды определяется по требованию потребителя.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.Отбор проб

4.1.1.Отбор проб из баллонов

4.1.1.1. Баллон укрепляютв перевернутом положении, навинчивают гайку с припаянной к ней металлическойтрубкой, согнутой под прямым углом (черт. 1). Перед каждым отбором пробы гайкус трубкой тщательно высушивают при 100-110 °С.

Допускается отбор проб из баллонов находящихсяв горизонтальном положение.

(Измененнаяредакция, Изм.№ 2).

Трубкадля отбора проб из баллона

Черт. 1

4.1.1.2.Пробу сернистого ангидрида отбирают в количестве 0,5 дм³ в сосудДьюара вместимостью 1 дм³ или в коническую колбу вместимостью 1 дм³с меткой на 400 см³. Колбу накрывают часовым стеклом, помещают всосуд с охлаждающей смесью, которую готовят, смешивая 33 весовые частихлористого натрия с 100 весовымичастями снега или измельченного льда (максимально низкая температура, которуюможно достичь в результате смешивания - минус 21,2 °С). Можно использоватьтакже сухой лед. Отобранную пробу немедленно используют для анализа.

4.1.2. Отборпроб из цистерн

(Измененнаяредакция, Изм.№ 2).

4.1.2.1. Аппаратура

Баллоны стальные объемом 0,7 дм³ по ГОСТ949-73.

Вентили баллонные.

Вентили запорные диафрагмовые внутренним диаметром 6 мм.

Вентили для манометра.

Вентили фланцевые по ГОСТ20294-74.

Динамометр по ГОСТ 13837-79.

Трубы по ГОСТ8733-87 и 8734-75соединительные из стали 06´21Н6М2Т по ГОСТ1050-74.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.1.2.2 Подготовка к отбору пробы

Цистерна с жидким сернистым ангидридом должна бытьоборудована устройством для отбора пробы (черт.2).

Устройство для отбора пробы из цистерны состоит из баллона 2объемом 0,7 дм³ с вентилями В₄, В₅, корзины 1, динамометра 7 и вентилей В₁, В,В_3.

В баллон от вентиля В₄ опущен сифон диаметром 8 мм.

Для отбора пробы жидкого сернистого ангидрида баллон 2 помещают вкорзину 1, которую подвешивают к динамометру 7.

Затем вентили B_4, В₅на баллоне соединяют с вентилями В₁, В₂, В₃ трубками при помощинакидных гаек согласно схеме.

4.1.2.3. Проведение отбора пробы

Для создания разрежения в баллоне открывают последовательно вентили В₂ и В₅.Затем начинают заполнение баллона жидким сернистым ангидридом, открываяпоследовательно вентили В₁ и В₄, одновременно эвакуируя абгазы из системы через вакуумную линию(вентили В₂ и В₅ должны быть открытыми).

По показанию динамометра контролируют изменение массы баллона.

Закончив отбор пробы, последовательно перекрывают вентили В₁, и Ви В_5.

Для полной эвакуации остатков жидкого сернистого ангидрида изтрубопроводов открывают вентиль В₃ и вакуумируют трубопроводы, после чего перекрывают вентили В_3, В₂ иотсоединяют баллон от трубопроводов и динамометра.

Допускается отбор пробы жидкого сернистого ангидрида в сосуд «Дьюара».

(Измененная редакция, Изм.№ 2).

4.2а. Для проведения анализов и приготовления растворов применяютреактивы квалификации не ниже «ч д а»;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

посуду и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ25336-82;

цилиндры, мензурки, колбы мерные (2-го класса точности) по ГОСТ1770-74;

Схема устройства для отбора проб из цистерны

1 - корзина подвескибаллона к динамометру; 2 - баллон; 3 - насадка длябаллона; 4 - трубка для подсоединения баллона к линии жидкого сернистогоангидрида и линии абгазов; 5 - накидные гайки; 6- сифон; 7 - динамометр; В₁ и В₄ - вентили для жидкого сернистогоангидрида; В₂ и В₅ - абгазные вентили; В₃ -вентиль для эвакуации сернистого ангидрида из линии жидкого сернистого ангидрида

Черт. 2

бюретки, пипеткипо ГОСТ20292-74 2-го класса точности;

весылабораторные общего назначения по ГОСТ24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и4-го класса точности с наибольшимпределом взвешивания 500 г;

набор гирь по ГОСТ7328-82.

Допускаетсяприменение аналогичной лабораторной посуды по классу точности не ниже указанной в стандарте.

(Измененная редакция, Изм.№ 2).

4.2. Определение массовой доли нелетучего остатка

Метод основан наиспарении пробы жидкого сернистого ангидрида и взвешивании нелетучего остатка.

4.2.1. Аппаратура и реактивы

ТермометрТЛ-2. шкала 0-100.

Кислота сернаяпо ГОСТ 4204-77плотностью 1,830 г/см³.

Силикагельтехнический по ГОСТ 3956-76.

Стекловолокно.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

4.2.2.Проведение анализа

В сухуюконическую колбу вместимостью 250 см³ с меткой на 100 см³,предварительно взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают сточностью до четвертого десятичного знака), наливают под тягой 100 см³анализируемого сернистого ангидрида и дают ему испариться под тягой на водянойбане с температурой воды не выше 40 °С.

Затем продуваютколбу сухим чистым воздухом со скоростьюпримерно 2 дм³/мин в течение 20 мин через трубку, погруженную почтидо дна колбы, до постоянной массы и снова взвешивают (результат взвешивания вграммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Для осушки и очисткивоздух предварительно пропускают через склянку с концентрированной сернойкислотой или колонку с силикагелем, а затем через тампон из стекловолокна.

(Измененнаяредакция, Изм.№ 2).

4.2.3.Обработка результатов

Массовую долюнелетучего остатка (X)в процентахвычисляют по формуле

где m₁ - масса пустой колбы, г;

m₂ - масса колбы с нелетучимостатком, г;

r - плотность анализируемогосернистого ангидрида, равная при минус 10,1 °С 1,46 г/см³.

За результатанализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 % придоверительной вероятности Р=0,95.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

4.3. Определение массовой доли мышьяка

Метод основан на восстановлении мышьяка до мышьяковистого водорода,который улавливают бумагой, пропитанной раствором бромида ртути.

(Измененнаяредакция, Изм.№ 2).

4.3.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота сернаяпо ГОСТ 4204-77плотностью 1,830 г/см³.

Оловодвухлористое, готовят по ГОСТ4517-87.

Раствор,содержащий 1 мг As в 1 см³ (раствор А), готовят по ГОСТ4212-76. 5 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают. Полученный раствор в1 см³ содержит 0,005 мг As (раствор Б).

Свинецуксуснокислый по ГОСТ1027-67, 5 %-ный раствор.

Парафинынефтяные по ГОСТ 23683-79или парафины для лабораторных целей.

Цинк гранулированный.

Бумагабромнортутная, готовят ГОСТ4517-87.

Ватамедицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Прибор дляопределения мышьяка (черт. 3), состоящий из конической колбы вместимостью 250см³, в которую на резиновой пробке вставлена стеклянная трубкадлиной 180 мм и внутренним диаметром 14 мм; нижний конец трубки оттянут додиаметра 4-5 мм. В нижнюю часть широкой трубки помещают тампон из ваты,предварительно смоченный раствором уксуснокислого свинца и отжатый почтидосуха. На верхний срез трубки помещают квадрат бромнортутной бумаги иприжимают его отрезанной частью трубки с помощью резинок, надеваемых настеклянные крючки. Края трубок должны быть отшлифованы.

Прибор для определениямышьяка

1 - стеклянные крючки;2, 4- стеклянные трубки; 3 - бромнортутная бумага; 5 - вата, смоченная растворомацетата свинца; 6 - резиновая пробка, 7- коническая колба.

Черт. 3

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

4.3.2.Проведение анализа

Внутренниестенки колбы после определения нелетучего остатка (по п. 4.2) смывают 50 см³ воды, приливают 5 см³серной кислоты, 1 см³ раствора двухлористого олова, доводят водой дометки 60 см³ и опускают в колбу 5-6 г гранулированного цинка. Колбубыстро закрывают пробкой, в которую вставлена верхняя часть прибора спомещенной в нее ватой, смоченной раствором уксуснокислого свинца и зажатойбромнортутной бумагой.

Через 2 чснимают окрашенную бумагу и погружают ее в расплавленный парафин.

Жидкийсернистый ангидрид считают соответствующим требованиям настоящего стандарта,если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будетинтенсивнее окраски бромнортутной бумаги от образцового раствора,приготовленного в тех же условиях исодержащего в 60 см³ раствора 5 см³ серной кислоты, 1 см³раствора двухлористого олова, 6 г цинка и 1,2 см³ раствора Б,что соответствует содержанию мышьяка (As) в жидком сернистом ангидриде 0,000004 %.

(Измененнаяредакция, Изм.№ 2).

4.4. Определение массовой доли воды

Метод основан на взаимодействии воды, находящейся в среде метанола, вприсутствии оснований (пиридина или уксуснокислого натрия) с сернистымангидридом и металлическим йодом с образованием солей йодистоводородной и сернойкислот. Эквивалентную точку определяют визуально по появлению окраскинепрореагировавшего йода.

(Измененнаяредакция, Изм.№ 2).

4.4.1. Реактивы,растворы и аппаратура

Спирт этиловыйабсолютированный. Допускается применение спирта метилового абсолютированногоили диоксана.

Силикагель-индикаторпо ГОСТ8984-75.

Образцовый раствор воды в спирте готовят следующимобразом:

в мерной колбевместимостью 100 см³ взвешивают 0,3-0,4 г дистиллированной воды (результатвзвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Доводят до меткиабсолютированным спиртом и сильно взбалтывают.

Реактив Фишера;титр реактива Фишера определяют по ГОСТ 14870-77, способА или Б.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

Прибор для титрованияреактивом Фишера

1 - магнитная мешалка,2 - колба Фишера, 3, 4 - хлоркальцевые трубки, заполненныесиликагелем-индикатором; 5 - бюретка с автоматической установкой нуля 5- склянка из темного стекла, 7 - склянка Тищенко, заполненнаясиликагелем, 8 - нагнетательная груша

Черт. 4

4.4.2. Проведениеанализа

Пробу,полученную по п. 4.1.1.2 или п. 4.1.2.3, наливают под тягой вконическую колбу вместимостью 300-500 см³ до метки, нанесенной науровне 150 см³. Жидкий сернистый ангидрид быстро титруют реактивомФишера до красно-бурой окраски, предварительно соединив колбу с наконечникомбюретки прибора.

Определениепроводят на приборе для титрования (черт. 4). При помощи резиновой груши всклянке с реактивом Фишера создают давление. Открывают кран и заполняют бюреткуреактивом. После ее заполнения следует убедиться в полноте стекания реактива.

(Измененнаяредакция, Изм.№ 2).

4.4.3. Обработкарезультатов

Массовую долюводы (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

где V-объем пробы сернистого ангидрида, отобранный для определения воды, см³;

V₁ - объем реактива Фишера,израсходованный на титрование, см₃;

Т - титр реактива Фишера поводе, г/см₃;

r - плотность сернистогоангидрида, равная при минус 10,1 °С 1,46 г/см³.

За результатанализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,003 % придоверительной вероятности Р=0,95.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.Жидкий сернистый ангидрид заливают в стальные баллоны по ГОСТ949-73 объемом от 20 до 50 дм³ под давлением 0,6 МПа (6 кгс/см²)или в специальные контейнеры-бочки вместимостью 800-1000 дм³ дляжидкого хлора, или в специальные железнодорожные цистерны, принадлежащиепредприятию-изготовителю, рассчитанные на давление не менее 1,5 МПа (15 кгс/см²).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.2.Содержание и обслуживание цистерн, баллонов и емкости для хранения, их маркировка,освидетельствование, хранение и транспортирование должны соответствоватьдействующим «Правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающихпод давлением», утвержденным Госгортехнадзором СССР.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3. На контейнеры-бочки наносится транспортная маркировка по ГОСТ 14192-77, а также знакопасности по ГОСТ 19433-88 класс 2, подкласс 2.2, классификационный шифр2213, серийный помер ООН 1079) и транспортное наименование груза.

К баллону прикрепляется ярлык, на который наносится маркировка,содержащая следующие данные:

наименование продукта;

наименование предприятия-изготовителя;

номер партии;

дату изготовления;

номер баллона;

обозначение настоящего стандарта;

массу баллона нетто и брутто;

знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 2,подкласс 2.2, классификационный шифр 2213 и серийный номер ООН 1079);

транспортное наименование груза.

Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.4. (Исключен, Изм, № 1).

5.5. Жидкий сернистый ангидрид транспортируют железнодорожным транспортомв специальных железнодорожных цистернах, принадлежащихпредприятию-изготовителю, и в стальных баллонах в крытых железнодорожныхвагонах, а также автомобильным транспортом в специальных контейнерах дляжидкого хлора и в стальных баллонах в соответствии с правилами перевозкигрузов, действующими на транспорте данного вида.

Транспортирование продукта в баллонах в пакетированном виде - всоответствии с ГОСТ 21929-76 и ГОСТ 24597-81по согласованию между потребителем и изготовителем.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

5.6. Жидкийсернистый ангидрид хранят в стальных баллонах по ГОСТ949-73 под давлением 0,6 МПа (6 кгс/см²) или в специальныхстальных емкостях, рассчитанных на давление не менее 1,5 МПа (15 кгс/см²)при рабочем давлении не более 0,8 МПа (8 кгс/см²). Допускаетсяхранение сернистого ангидрида в специальных стальных термоизолированныхемкостях, испытываемых под давлением не менее 1,1 МПа (11 кгс/см²)при рабочем давлении не более 0,6 МПа (6 кгс/см²).

(Введендополнительно, Изм. № 1).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1 Изготовитель долженгарантировать соответствие жидкого сернистого ангидрида требованиям настоящегостандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

6.2 Гарантийный срок хранения жидкого сернистогоангидрида - три месяца со дня изготовления.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).