Огнеупоры и огнеупорное сырье.

Метод определения окиси бора

ГОСТ2642.13-86

ГОСУДАРСТВЕННЫЙКОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАНЫ Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. В. Питак, Л. А. Коробка, А. П. Никонова, Л. М.Анисимова, Л. А. Павлова

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В. Г. Антипин

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитетаСССР по стандартам от 27 мая 1986 г, № 1311, 1312

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПостановлениемГосударственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г. № 1312 сроквведения установлен

с 01.07.87

до 01.07.92

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Настоящий стандартраспространяется на магнезиальное огнеупорное сырье, материалы и изделия иустанавливает фотометрический метод определения окиси бора при массовой доле от0,01 до 0,4 %

Метод основан на прямомизмерении оптической плотности комплексного соединения бора с 1,1¢-диантримидом, образующегосяв среде концентрированной серной кислоты

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2642.0-86 .

2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колориметр фотоэлектрическийлабораторный.

Чашки платиновые по ГОСТ5663-79.

Колбы конические кварцевыепо ГОСТ 19908-80.

Печь муфельная стерморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1100 °С.

Кислота соляная по ГОСТ3118-77, разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ4204-77 и разбавленная 1:1.

1,1¢-диантримид, раствор с массовой долей 0,1 % в концентрированной сернойкислоте, свежеприготовленный.

Магний углекислый основной,водный.

Кислота борная по ГОСТ9656-75.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1. Приготовление стандартныхрастворов окиси бора

2.1.1. Борную кислоту переводят в окись бора путем обезвоживания вплатиновой чашке при (400±20)°С в муфельной печи. Спокойная поверхность расплава свидетельствует ополном удалении воды, после чего касаются дном чашки поверхности холодной воды,плав растрескивается, его переносят в бюксу и хранят в эксикаторе.

Стандартный раствор окиси бора:0,5 г окиси бора растворяют в 70-80 см³ воды, раствор переводят вмерную колбу вместимостью 250 см³, доводят водой до метки иперемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или кварцевом сосуде. Стандартныйраствор с массовой концентрацией бора 0,002 г/см³ (раствор А).

Градуировочный стандартныйраствор окиси бора: 10 см³ стандартного раствора А переносят вмерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой,перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окисибора 0,0002 г/см³ (раствор Б).

2.1.2 Стандартный раствор окиси бора для проведения оперативного контроляточности измерений: 0,25 г окиси бора растворяют в 70-80 см³ воды,раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят водойдо метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,001 г/см³( раствор В).

3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,5 г (магнезит и брусит предварительнопрокаливают при (1100±50)°С в течение 1 ч) помещают в коническую колбу из кварцевого стекла,приливают 10 см³ соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушнымхолодильником и нагревают на электроплитке со слабым нагревом до разложенияпробы. Обмывают воздушный холодильник. Раствор переводят в мерную колбувместимостью 100 см³, охлаждают, доводят водой до метки,перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.

Если используемая сернаякислота имеет плотность менее 1,825 г/см³, то к раствору пробы послеразложения добавляют 25 см³ раствора серной кислоты (1:1),перемешивают, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³,доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента».Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают аликвотную часть раствора 2 см³,переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³ с притертыми пробками,приливают с помощью пипетки или бюретки 5 см³ раствора 1,1¢-диантримида, доливают дометки серной кислотой плотностью 1,825 г/см³, перемешивают инагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения измеряютоптическую плотность растворов на фотоколориметре с красным светофильтром(область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. Вкачестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

Массу окиси бора в граммахнаходят по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь конических колб изкварцевого стекла помещают навески массой по 0,5 г основного углекислогомагния, предварительного прокаленного в течение 2 ч в муфельной печи притемпературе (1000±50)°С, приливают по 10 см³ соляной кислоты, закрывают пробкой своздушным холодильником и нагревают до растворения навесок. Растворы охлаждают,переводят в мерные колбы вместимостью 100 см³, доводят водой дометки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр среднейплотности.

Если используемая сернаякислота имеет плотность менее 1,825 г/см³, то к растворам проб послеразложения добавляют по 25 см³ раствора серной кислоты (1:1),охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 100 см³.Добавляют в колбы соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 12,0 см³градуировочного стандартного раствора окиси бора (Б), что соответствует 0,0001,0,0002; 0,0004; 0,0008, 0,0016 и 0,0024 г окиси бора. В седьмую колбу недобавляют раствор окиси бора. Колбы доливают водой до метки, перемешивают.Аликвотную часть каждого раствора 2 см³ переносят в мерные колбывместимостью 25 см³ с притертыми пробками, приливают с помощьюпипетки или бюретки по 5 см³ раствора 1,1¢-диантримида, доливают дометки серной кислотой плотностью 1,825 г/см³, перемешивают инагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч.

После охлаждения измеряютоптическую плотность растворов с красным светофильтром (областьсветопропускания 620-640 нм) в кюветес толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используютдистиллированную воду.

По измеренным значениямоптической плотности и соответствующим им массам окиси бора в г/100 см³строят градуировочный график.

4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси бора (X)в процентах вычисляют по формуле

где т - массаокиси бора, найденная по градуировочному графику, г;

т₁ - массанавески, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой долиокиси бора приведены в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ