Огнеупоры и огнеупорное сырье.

Методы определения пятиокиси фосфора

ГОСТ2642.10-86

ГОСУДАРСТВЕННЫЙКОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАНЫ Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. В. Питак, Л. А. Коробка, А. П. Никонова, Л. М.Анисимова, Л. А. Павлова

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В. Г. Антипин

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитетаСССР по стандартам от 27 мая 1986 г, № 1311, 1312

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПостановлениемГосударственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г. № 1312 сроквведения установлен

с 01.07.87

до 01.07.92

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Настоящий стандарт распространяетсяна кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземо-известковые имагнезиально-шпинелидные огнеупорные материалы, изделия и огнеупорное сырье иустанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора при массовойдоле от 0,1 до 15%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования кметодам анализа - по ГОСТ2642.0-86.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИФОСФОРА (при массовой доле пятиокиси фосфора от 1 до 15%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на измеренииинтенсивности окраски восстановленного комплекса фосфорномолибденовой гетерополикислоты,окрашенного в синий цвет в кислой среде, в области светопропускания 620-640 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрическийлабораторный.

Печь муфельная с нагревом900-1000 °С.

Тигли платиновые № 100-7 поГОСТ 6563-75.

Натрий углекислый по ГОСТ83-79.

Калий углекислый по ГОСТ4221-76.

Натрий тетраборнокислый10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоживают при (400±20) °С.

Смесь для сплавления 1:углекислый натрий, безводный тетраборнокислый натрий и углекислый калийсмешивают в соотношении 1:1:1.

Смесь для сплавления 2:натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводные смешивают в соотношении1:2.

Кислота соляная по ГОСТ3118-77, разбавленная 1:5, 1:3 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ4204-77, раствор молярной концентрации 5 моль/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ3760-79, разбавленный 1:1.

Олово двухлористое 2-водноепо ГОСТ 36-78: 20 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 100 см³раствора соляной кислоты (1:1), раствор охлаждают и сохраняют в сосуде изтемного стекла с притертой пробкой (раствор А). Перед применением отбирают 1 см³раствора А и разбавляют до 20 см³ раствором соляной кислоты (1:5).Раствор с массовой долей 1 %.

Гидразин сернокислый по ГОСТ5841-74, раствор с массовой долей 0,15 %; годен к применению в течение 3-4суток.

Аммоний молибденовокислый поГОСТ 3765-78, х.ч., раствор с массовой долей 2,5 %: 2,5 г молибденовокислогоаммония растворяют в 100 см³ 5 моль/дм³ раствора сернойкислоты.

Калий фосфорнокислыйоднозамещенный по ГОСТ 4198-75, х. ч.

Стандартный растворпятиокиси фосфора: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислого калия,предварительно высушенного до постоянной массы при (110±5) °С, растворяют в воде,переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до меткиводой, перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией пятиокисифосфора 0,0001 г/см³ (раствор Б).

Градуировочный стандартныйраствор: 20 см³ стандартного раствора Б помещают в мерную колбувместимостью 200 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочный раствор смассовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,00001 г/см³ (раствор В).

Индикаторная бумага конго.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навескуанализируемого материала массой 0,2 г (при массовой доле пятиокиси фосфора до 5%) и 0,1 г (при массовой доле пятиокиси фосфора свыше 5 %) смешивают вплатиновом тигле с 2-3 г (смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при(950±50) °С в течение 15-20 мин.Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито60 см³ раствора соляной кислоты (1:3). Растворение сплава проводят,поместив стакан на электроплитку со слабым нагревом. Полученный растворохлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят дометки водой, перемешивают. При проведении анализа кремнеземистых огнеупоров иогнеупорного сырья исходный раствор готовят по ГОСТ 2642.4-86 (разд. 3) смассой навески 0,1-0,2 г.

Для определения пятиокисифосфора в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой 5 или10 см³, в зависимости от массовой доли, пятиокиси фосфора срасчетом, чтобы в аликвотной части раствора было не более 0,0003 г пятиокисифосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) допереходного цвета бумаги конго, приливают 5 см³ растворамолибденовокислого аммония, 4 см³ раствора сернокислого гидразина,30-40 см³ воды, постепенно нагревают, перемешивают и выдерживают накипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят дометки, перемешивают.

В качестве восстановителядопускается применение свежеприготовленного раствора двухлористого олова смассовой концентрацией 0,01 г/см³ в объеме 5 см³.

Оптическую плотностьраствора измеряют на фотоколориметре с красным светофильтром (областьсветопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.

В качестве растворасравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят через всестадии анализа со всеми применяемыми реактивами.

Массу пятиокиси фосфора вграммах находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостьюпо 100 см³ отбирают аликвотные части градуировочного раствора: 5,0;10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 см³, что соответствует 0,00005;0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г пятиокиси фосфора. Добавляют вкаждую колбу воды до 30 см³, по 5 см³ растворамолибденовокислого аммония, по 4 см³ раствора сернокислогогидразина, 30-40 см³ воды, постепенно нагревают, перемешивают ивыдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают,доводят водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическуюплотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (областьсветопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.

Раствором сравнения служитраствор контрольного опыта.

По найденным значениямоптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммахстроят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долюпятиокиси фосфора (X) в процентахвычисляют по формуле

где т -масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

250 - объем исходногораствора, см³;

V -аликвотная часть исходного раствора, см³;

m₁ -масса навески, г.

2.4.2. Нормыточности и нормативы контроля точности определений массовой доли пятиокисифосфора приведены в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (примассовой доле пятиокиси фосфора от 0,1 до 1,0%)

3.1. Определение массовой долипятиокиси фосфора от 0,1 до 1,0 % проводят по ГОСТ 13997.12-84.

3.2. Подготовку исходныхрастворов проводят по разд. 3 или по ГОСТ 2642.4-86, разд. 3 с применениемнавески массой 0,2 г и аликвотной части исходного раствора 25 см³.

3.3. Нормы точности инормативы контроля точности определений массовой доли пятиокиси фосфораприведены в таблице».

(Введено дополнительно, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ