ГОСТ 2642.0-86* «Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа»

Огнеупоры и огнеупорное сырье.

Общиетребования к методам анализа

ГОСТ 2642.0-86

ГОСУДАРСТВЕННЫЙКОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАНЫ Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. В. Питак, Л. А. Коробка, А. П. Никонова, Л. М.Анисимова, Л. А. Павлова

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В. Г. Антипин

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитетаСССР по стандартам от 27 мая 1986 г, № 1311,1312

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПостановлениемГосударственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г. № 1311 сроквведения установлен

с 01.07.87

до 01.07.92

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. Настоящий стандартраспространяется на огнеупорное сырье - глины, каолины, кварциты, кварцевыепески, доломиты, магнезиты, талькомагнезиты, дуниты, оливиниты, серпентиниты,огнеупорные материалы - массы, мертели, порошки и изделия кремнеземистые смассовой долей двуокиси кремния 80 % и более, алюмосиликатные, глиноземистые,глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-известковые,известковые, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные,карбидкремниевые и устанавливает общие требования к методам химического и физико-химического анализа.

Настоящий стандарт нераспространяется на анализ электротехнического периклаза.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. Отбор проб производят понормативно-технической документации на конкретную продукцию.

Для химического анализаотбирают среднюю пробу массой не менее 200 г размером истиц не более 2 мм,перемешивают и последовательно сокращают квартованием до массы не менее 20 г.Если в процессе подготовки проба была загрязнена металлическими частицами, ихудаляют магнитом. Обработка магнитом не допускается, если проба содержитмагнитные минералы.

Полученную таким образомпробу измельчают до полного прохождения через сетку № 0063 по ГОСТ6613-86 в приспособлениях, исключающих загрязнение пробы. При измельчениивысокоглиноземистых и корундовых материалов используются корундовые ступки илимашины для истирания с помольной поверхностью из корунда или карбида вольфрама.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.1. Пробу материала перед взятиемнавески высушивают при 105-110°С до постоянной массы. Масса считается постоянной, если разницарезультатов двух последовательных взвешиваний после сушки в течение 30 мин непревышает 1 мг.

При определении влагилабораторная проба не подвергается сушке.

2.2. Если в пробе содержатсяорганические вещества или свободный углерод, то навеску пробы предварительнопрокаливают при температуре (900±20) °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. Лабораторная посуда иприборы (пипетки, бюретки, мерные колбы, тигли, лодочки, чашки и др.) - по ГОСТ1770-74, ГОСТ 20292,-74, ГОСТ 25336-82, ГОСТ 9147-88 и ГОСТ 6563-75.Допускается применение другой посуды (поверенной по ГОСТ 8.234-77) иоборудования, удовлетворяющих требованиям вышеуказанных стандартов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. Применяемые реактивыдолжны иметь степень чистоты не ниже «ч.д.а.». Стандартные растворы готовят из реактивов квалификации не ниже«х.ч.» или из металлов с массовой долей основного вещества не ниже 99,9 %.

Необходимость установлениядругих требований к реактивам и стандартным растворам указывается всоответствующих стандартах на методы анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. Для приготовления водныхрастворов при проведении анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72или деионизированную воду.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6. Концентрацию раствороввыражают: массовая концентрация - г/дм³, г/см³; молярнаяконцентрация и молярная концентрация эквивалента - моль/дм³,массовая доля и объемная доля - %, плотность - г/см³

(Измененная редакция, Изм. № 2).

7. Если в стандарте на методанализа не указана концентрация или разбавление кислоты или водного растворааммиака, то это - концентрированная кислота или концентрированный растворводного аммиака.

8. В выражении «разбавленная1:1, 1:2» и т. д. первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либораствора, вторые - объемные части воды или растворителя, используемого дляразбавления.

9. Понятия «комнатнаятемпература»; «теплая» или «горячая» вода (раствор) означают, что жидкостьимеет температуру соответственно 15-25 °С, 40-65 °С или свыше 65 °С.

В других случаях температураводы (раствора) должна быть указана в стандартах на методы анализа.

При доведении раствора визмерительной посуде до метки его температура должна быть (20±3) °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

10. Числовые значениямассовой концентрации стандартных растворов и соотношения растворов, полученныена основании трех параллельных определений, округляют до четвертого десятичногознака.

Допускается устанавливатьмассовую концентрацию стандартных растворов по стандартным образцам.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

11. Взвешивание навесокпроб, материалов для приготовления стандартных растворов, осадков проводят налабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности снаибольшим пределом взвешивания 200 г или на других весах, отвечающих указаннымтребованиям по своим метрологическим характеристикам.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

12. При использованииинструментальных методов анализа необходимо выбирать оптимальные условияизмерения аналитического сигнала, обеспечивающие необходимую чувствительность иточность в зависимости от применяемого метода, типа прибора, определяемогоэлемента и массовой доли его в анализируемой пробе.

При применениифотометрических методов анализа, кюветы выбирают с такой толщиной поглощающегослоя, при которой измерения проводились бы в оптимальной области оптическойплотности.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

12a. При атомно-абсорбционном методенастройку приборов по параметрам (давление газов, положение горелки, режимпитания источника излучения) выполняют в соответствии с инструкцией поэксплуатации прибора.

Реагенты, добавляемые встандартные растворы при градуировке прибора для имитации состава анализируемыхпроб или используемые для устранения помех при анализе, должны иметьквалификацию (о.с.) или (х.ч.).

(Введено дополнительно, Изм. № 1).

13. Градуировочные графикистроят в прямоугольных координатах: по оси абсцисс откладывают числовоезначение концентрации или массы элемента, по оси ординат - аналитический сигнал(оптическую плотность раствора, силу тока и др.).

Для построенияградуировочного графика требуется не менее пяти точек, равномернораспределенных по диапазону измерений, каждую точку строят по среднимарифметическим результатам трех параллельных определений. Первая и последняяточки соответствуют пределам концентрационного диапазона определения.

Растворы для построенияградуировочного графика готовят параллельно с анализом.

Дополнительные указания поусловиям построения градуировочного графика приводят в конкретных стандартах наметоды анализа

Проверку градуировочныхграфиков проводят периодически (не реже одного раза в квартал, а также послеремонта фотометра) по стандартным растворам.

Допускается использоватьметод сравнения аналитических сигналов пробы и стандартного раствораопределяемого элемента или раствора стандартного образца.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

14. Массовую долю каждогокомпонента в пробе определяют параллельно в двух навесках с одновременнымпроведением в тех же условиях контрольного опыта, за исключением ГОСТ 2642.1-86и ГОСТ 2642.2-86, где не требуется проведение контрольного опыта.

За результат анализапринимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений сучетом результата контрольного опыта.

15. Числовое значениерезультата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что исоответствующее значение погрешности D.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

16. Контроль точности результатованализа пробы проводят по стандартным образцам с каждой партией проб. Еслииспользуют стандартные образцы для градуировки прибора, то для контроляточности результатов выбирают другие стандартные образцы.

Для контроля выбираютстандартный образец, химический состав которого не должен отличаться от составаанализируемой пробы настолько, чтобы потребовалось изменить методику проведенияанализа.

При отсутствии стандартногообразца контроль правильности результата анализа осуществляют методом добавок илианализом синтетических смесей.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

17. Погрешность результатаанализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает D в процентах, приведенного в соответствующемстандарте на методы анализа при выполнении условий, приведенных в пп. 17.1-17.4.

17.1.Расхождение результатов двух параллельных измерений не должно превышать (придоверительной вероятности 0,95) значения d₂, приведенного всоответствующем стандарте на методы анализа.

(Введено дополнительно, Изм. № 2).

17.2. Воспроизведенное встандартном образце значение массовой доли компонента не должно отличаться отаттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85)значение d, приведенное в соответствующемстандарте на методы анализа.

(Введено дополнительно, Изм. № 2).

17.3. При невыполненииодного из вышеуказанных условий проводят повторный анализ. Если и при повторноманализе требования к точности результатов не выполняются, результаты анализапризнают неверными, анализ прекращают до выявления и устранения причин,вызвавших нарушение нормального хода анализа.

(Введено дополнительно, Изм. № 2).

17.4. Расхождение двухсредних результатов анализа, полученных в различных условиях (разнымиисполнителями, в разное время и др.), не должно превышать (при доверительнойвероятности 0,95) значения d_k приведенного в соответствующем стандарте на методыанализа.

(Введено дополнительно, Изм. № 2).

П.18 (Исключен, Изм. № 2)

19. Температура воздуха в помещении,относительная влажность и барометрическое давление должны соответствоватьнормам, установленным для них в нормативно-технической документации поэксплуатации приборов и оборудования.

20. При проведении анализовфизико-химическими методами применяют фотоэлектроколориметры, спектрофотометры,атомно-абсорбционные спектрофотометры, пламенные фотометры и др.Нестандартизованные средства измерения должны быть аттестованы по ГОСТ8.326-89.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

21. При эксплуатацииэлектронагревательного оборудования погрешность измерения температуры не должнапревышать:

±5 °С для 100-400 °С, ±20 °С для 400-800 °С, ±50 °С для 800-1100 °С.

22. Для заполненияэксикаторов используют плавленный хлористый кальций или силикагель, окрашенныйхлористым кобальтом и высушенный при температуре 200-300 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

23. Обеспечение требованийбезопасности труда - по ГОСТ12.1.007-76 и нормативно-технической документации.