КАРБАМИД

Техническиеусловия

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядокпроведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандартымежгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственнойстандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническимкомитетом по стандартизации МТК 84 «Неорганические продукты азотной группы набазе аммиака и азотной кислоты» (ОАО «ГИАП»)

2 ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственногосовета по стандартизации, метрологии и сертификации

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом постандартизации, метрологии и сертификации по переписке (протокол № 42 от 21 мая2010 г.)

За принятие стандарта проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии от 27 июля 2010 г. № 192-ст межгосударственныйстандарт ГОСТ 2081-2010 введен в действие в качестве национального стандартаРоссийской Федерации с 1 марта 2011 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 2081-92

Информация о введении в действие(прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе«Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандартупубликуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений - в информационныхуказателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящегостандарта соответствующая информация будет опубликована в информационномуказателе «Национальные стандарты»

Содержание

ГОСТ 2081-2010

КАРБАМИД

Технические условия

Дата введения - 2011-03-01

1 Область применения

Настоящий стандартраспространяется на гранулированный (приллированный) и кристаллический карбамид(мочевину), получаемый из аммиака и диоксида углерода (IV), и устанавливает требования к карбамиду,изготовляемому для потребностей экономики страны и экспорта.

Формула: H₂N - СО - NH₂

Относительная молекулярная масса(по международным атомным массам 2003 г.) - 60,06.

Карбамид предназначен дляиспользования в промышленности в качестве сырья при изготовлении смол, клеев идр., в сельском хозяйстве, в том числе в личных подсобных хозяйствах (ЛПХ) ифермерских хозяйствах в качестве минерального азотного удобрения, а также вживотноводстве в качестве кормовой добавки.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки наследующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требованияк количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве,расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 12.1.004-91Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общиесанитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества.Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудованиепроизводственное. Общие требования безопасности

ГОСТ12.3.002-75 Система стандартов безопасности труда. Процессыпроизводственные. Общие требования безопасности

ГОСТ12.4.004-74 Респираторы фильтрующие противогазовые РПГ-67. Техническиеусловия

ГОСТ 12.4.021-75Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ12.4.121-83 Система стандартов безопасности труда. Противогазыпромышленные фильтрующие. Технические условия

ГОСТ1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы,пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2226-88 (ИСО 6590-1-83,ИСО 7023-83) Мешки бумажные. Технические условия

ГОСТ2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 2768-84 Ацетонтехнический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы.Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиакводный. Технические условия

ГОСТ4165-78 Реактивы. Медь (II)сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислотасерная. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калиййодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы.Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворовиндикаторов

ГОСТ 5375-79 Сапогирезиновые формовые. Технические условия

ГОСТ 5394-89 Обувь изюфти. Общие технические условия

ГОСТ 5845-79Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Водадистиллированная. Технические условия

ГОСТ9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9570-84Поддоны ящичные и стоечные. Общие технические условия

ГОСТ 10354-82 Пленкаполиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ12302-83 Пакеты из полимерных и комбинированных материалов. Общиетехнические условия

ГОСТ13841-95 Ящики из гофрированного картона для химической продукции.Технические условия

ГОСТ 14192-96Маркировка грузов

ГОСТ 14870-77 Продуктыхимические. Методы определения воды

ГОСТ14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общиетехнические условия

ГОСТ15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения дляразличных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения итранспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненныек ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ16272-79 Пленка поливинилхлоридная пластифицированная техническая.Технические условия

ГОСТ17269-71 Респираторы фильтрующие газопылезащитные РУ-60 и РУ-60му.Технические условия

ГОСТ17811-78 Мешки полиэтиленовые для химической продукции. Технические условия

ГОСТ18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ18477-79 Контейнеры универсальные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 19433-88 Грузыопасные. Классификация и маркировка

ГОСТ 20851.4-75Удобрения минеральные. Методы определения содержания воды

ГОСТ 21560.0-82Удобрения минеральные. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ21560.1-82 Удобрения минеральные. Метод определения гранулометрическогосостава

ГОСТ21560.2-82 Удобрения минеральные. Метод определения статической прочностигранул

ГОСТ 21560.5-82Удобрения минеральные. Метод определения рассыпчатости

ГОСТ 23954-80 Удобренияминеральные. Правила приемки

ГОСТ 24104-2001*Весы лабораторные. Общие технические требования

_________

*На территории Российской Федерации действует ГОСТР 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические итехнические требования. Испытания»: с 01.01.2010 - в части вновь разрабатываемыхи модернизируемых весов; с 01.01.2013 - в части весов, разработанных до01.01.2010.

ГОСТ 24597-81Пакеты тарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры

ГОСТ 24831-81Тара-оборудование. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основныепараметры и размеры

ГОСТ25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов длякислотно-основного титрования

ГОСТ26663-85 Пакеты транспортные. Формирование с применением средствпакетирования. Общие технические требования

ГОСТ 27025-86Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ27574-87 Костюмы женские для защиты от общих производственных загрязнений имеханических воздействий. Технические условия

ГОСТ27575-87 Костюмы мужские для защиты от общих производственных загрязнений имеханических воздействий. Технические условия

ГОСТ27651-88 Костюмы женские для защиты от механических воздействий, воды ищелочей. Технические условия

ГОСТ27653-88 Костюмы мужские для защиты от механических воздействий, воды ищелочей. Технические условия

ГОСТ 29169-91(ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1.Общие требования

ГОСТ 30090-93Мешки и мешочные ткани. Общие технические условия

ГОСТ30181.2-94 Удобрения минеральные. Метод определения суммарной массовой долиазота в однокомпонентных удобрениях (в аммонийной и амидной формах без отгонкиаммиака)

ГОСТ31340-2007 Предупредительная маркировка химической продукции. Общиетребования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразнопроверять действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты»,составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующиминформационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочныйстандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следуетруководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандартотменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется вчасти, не затрагивающей эту ссылку.

3 Технические требования

3.1 Карбамид следует изготовлятьв соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическомурегламенту, утвержденному в установленном порядке.

3.2 Характеристики

3.2.1 В зависимости от назначениякарбамид выпускают двух марок (А и Б):

А - для промышленности;

Б - для растениеводства,животноводства и розничной продажи.

3.2.2 По физико-химическимпоказателям карбамид марки А должен соответствовать требованиям и нормам,указанным в таблице 1.

Таблица 1

3.2.3 По физико-химическимпоказателям карбамид марки Б для растениеводства и розничной продажи долженсоответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 2.

Таблица 2

3.2.4 Пофизико-химическим показателям карбамид марки Б для животноводства долженсоответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 3.

Таблица 3

3.2.5 Допускаетсявнесение в карбамид стабилизирующих (кондиционирующих) добавок(карбамидо-формальдегидной смолы, сульфата аммония или других веществ,разрешенных государственными санитарными органами), обеспечивающими сохранностьтоварных свойств продукта при транспортировании и хранении. При использованиистабилизирующих (кондиционирующих) добавок допускается массовая доля азота впересчете на сухое вещество не менее 45,5 %.

Внесение стабилизирующих(кондиционирующих) добавок в карбамид марки Б для животноводства допускаетсятолько по согласованию с потребителем.

3.2.6 Технологияпроизводства карбамида исключает возможность образования и накопления примесейтоксичных элементов, в том числе свинца, мышьяка, кадмия, ртути и радионуклидовприродного и техногенного происхождения, поэтому для карбамида регламентация ихне требуется.

3.2.7 Требования к качествукарбамида, предназначенного для экспорта, должны соответствовать требованиямдоговора (контракта) с иностранным покупателем.

3.3 Маркировка

3.3.1 При маркировке должны бытьсоблюдены нормы законодательства, действующего в каждом из государств -участников Соглашения и устанавливающего порядок маркирования продукцииинформацией на государственном языке.

3.3.2 Транспортная маркировка -по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Беречь отвлаги» и дополнительных данных, характеризующих продукцию, а также всоответствии с правилами перевозки грузов, действующих на соответствующем видетранспорта.

Карбамид не относится к опаснымгрузам и по ГОСТ 19433 не классифицируется.

3.3.3 Маркировочные данныенаносят типографским способом или с помощью клише, трафарета или ярлыков по ГОСТ 14192.

Способ нанесения маркировки:непосредственно на тару маркировочными машинами; наклейка бумажных этикеток,липких аппликаций и ярлыков; вкладывание этикеток между двойных пакетов;прикрепление ярлыков.

Ярлыки должны крепиться ктранспортной таре в удобном, хорошо просматриваемом месте. Размер ярлыков длямешков - не менее 7,5×10,5 см, для специализированных контейнеров - 10,5×14,5 см.

При упаковывании продукта вмягкие контейнеры ярлык с маркировочными данными прочно прикрепляют кконтейнеру или маркировку наносят на поверхность контейнера.

3.3.4 Маркировка упакованногокарбамида, предназначенного для экспорта, должна соответствовать требованиямдоговора (контракта) и ГОСТ 14192.

3.3.5 Маркировка, характеризующаяупакованную продукцию марки А, должна соответствовать требованиямзаконодательства страны-изготовителя, страны-импортера и содержать следующиеданные:

- наименованиестраны-изготовителя;

- наименованиепредприятия-изготовителя, его товарный знак и юридический адрес;

- наименование и марку продукта;

- номер партии и датуизготовления;

- обозначение настоящегостандарта;

- массу нетто;

- гарантированную массовую долюазота по настоящему стандарту;

- срок годности (надпись: «Неограничен»).

3.3.6 Маркировка, характеризующаяупакованную продукцию марки Б для растениеводства, должна содержать следующиеданные:

- наименованиестраны-изготовителя;

- наименованиепредприятия-изготовителя и/или фасовщика, его товарный знак и юридическийадрес;

- наименование и марку продукта;

- назначение продукта;

- основные потребительскиесвойства (массовую долю азота, предусмотренную настоящим стандартом);

- условия хранения и мерыбезопасности;

- класс опасности по ГОСТ12.1.007;

- массу нетто;

- срок годности (надпись: «Неограничен»);

- обозначение настоящегостандарта;

- дату изготовления;

- номер партии;

- штриховой код продукции (приналичии);

- номер государственнойрегистрации;

- регистрационный номер тарнойэтикетки;

- гарантийный срок хранения.

3.3.7 Маркировка, характеризующаяупакованную продукцию марки Б для животноводства, должна содержать следующиеданные:

- наименованиестраны-изготовителя;

- наименованиепредприятия-изготовителя, его товарный знак и юридический адрес;

- наименование и марку продукта;

- надпись: «Для животноводства»;

- номер партии и датуизготовления;

- обозначение настоящего стандарта;

- массу нетто;

- гарантированную массовую долюазота и биурета по настоящему стандарту;

- номер государственнойрегистрации;

- регистрационный номер тарнойэтикетки;

- класс опасности по ГОСТ12.1.007;

- условия хранения и мерыбезопасности;

- гарантийный срок хранения.

3.3.8 Маркировку, характеризующуюпродукцию марки Б, предназначенную для розничной продажи, наносят на каждуюединицу потребительской тары. В маркировке указывают следующие данные:

- наименованиестраны-изготовителя;

- наименованиепредприятия-изготовителя и/или фасовщика, его товарный знак и юридическийадрес;

- наименование продукта и марку;

- назначение продукта ирекомендации по его применению;

- основные потребительскиесвойства (массовую долю азота, предусмотренную настоящим стандартом);

- условия хранения и мерыбезопасности;

- класс опасности по ГОСТ12.1.007;

- массу нетто;

- срок годности (надпись: «Неограничен»);

- обозначение настоящегостандарта;

- дату изготовления;

- номер партии;

- штриховой код продукции (приналичии);

- номер государственнойрегистрации;

- регистрационный номер тарнойэтикетки;

- гарантийный срок хранения.

3.3.9 Допускается по согласованиюс потребителем не наносить номер партии и дату изготовления на маркировке тарыпродукции при условии указания их в документе о качестве.

3.3.10 Предупредительнаямаркировка - в соответствии с ГОСТ31340 с нанесениемсигнального слова «Осторожно».

3.4 Упаковка

3.4.1 Карбамид упаковывают в таруиз водонепроницаемых материалов. В качестве транспортной тары применяют:

- пяти-, шестислойные бумажныебитумированные или ламинированные мешки по ГОСТ 2226 (в битумированных мешках внутреннийсоприкасающийся с продуктом слой бумаги должен быть непропитанным);

- полиэтиленовые мешки по ГОСТ17811;

- мешки из полипропиленовой тканипо ГОСТ 30090, сшитые с внутренним полиэтиленовым вкладышем.

Допускается упаковывать карбамидв импортные мешки или другую транспортную тару (по прочности и качеству не нижеперечисленной).

По согласованию с потребителемдопускается упаковывать карбамид в мягкие контейнеры типа МКР для сыпучихпродуктов, коэффициент безопасности (запас прочности) которых должен быть неменее 5:1, а также в специализированные металлические контейнеры для сыпучихгрузов, соответствующие нормативным документам и правилам перевозки грузов наданном виде транспорта, в том числе импортные.

Горловины мешков должны бытьзашиты машинным способом, а полиэтиленовых мешков - заварены. Горловиныконтейнеров МКР должны быть заварены или завязаны.

Тару и контейнеры сертифицируют вустановленном порядке.

Упакованный в мешки карбамидформируют в транспортные пакеты в соответствии с ГОСТ 24597, ГОСТ26663 и правиламиперевозки грузов в транспортных пакетах, действующими на соответствующем видетранспорта.

3.4.2 Номинальная масса (массанетто) продукта в мешках должна быть 20 кг. Допускается по согласованию спотребителем масса нетто 50 кг. Номинальная масса мешков с карбамидом в однойпартии должна быть одинаковой.

Масса нетто при отгрузке продуктав специализированных контейнерах для предприятий, организаций и хозяйствагропромышленного комплекса должна быть не более 1 т.

По согласованию с потребителемдопускается отгружать продукт в специализированных контейнерах с большей массойнетто в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном видетранспорта.

3.4.3 Вид упаковки, массу нетто(брутто) карбамида, предназначенного для экспорта, устанавливают в соответствиис требованиями настоящего стандарта, договора (контракта) и правилами перевозкигрузов, действующими на данном виде транспорта.

3.4.4 Карбамид, поставляемый врайоны Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают всоответствии с ГОСТ15846 с применениемматериалов, стойких к температурам до минус 60 °С.

3.4.5 При упаковывании карбамидадля розничной продажи используют пакеты из полимерных материалов, изготовленныев соответствии с требованиями ГОСТ 12302, из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 толщиной по номиналу не менее 0,10 мм и изполивинилхлоридной пленки по ГОСТ16272 толщиной по номиналуне менее 0,19 мм.

Масса нетто продукта должна бытьне более 3 кг.

Пакеты с карбамидом помещают втранспортную тару, в качестве которой используют:

- трех-, пятислойныебитумированные бумажные мешки по ГОСТ 2226; бумажные мешки с внутренним слоем, дублированнымрезинобитумной смесью по нормативным документам;

- трех-, пятислойные бумажныенепропитанные мешки по ГОСТ 2226;

- полиэтиленовые мешки по ГОСТ17811, мешки изполипропиленовой ткани, тканые полимерные мешки по ГОСТ30090 или импортные мешки;

- ящики из гофрированного картонапо ГОСТ13841 или из синтетическихматериалов по нормативному документу, или импортные.

Карбамид в потребительской таре,по согласованию с потребителем, отгружают в местную торговую сеть втаре-оборудовании по ГОСТ 24831, а также в складных ящичных поддонах по ГОСТ9570.

Допускаемые отклонения содержимого нетто отноминального количества карбамида в упаковках любого вида должнысоответствовать ГОСТ8.579 (таблицы А.1 и А.2).

Горловины открытых полимерныхмешков и пакетов должны быть заварены или зашиты, бумажных открытых мешков ипакетов - прошиты, клапаны картонных ящиков - закрыты в соответствии стребованиями ГОСТ13841.

3.4.6 При двойной упаковке (вбумажные, а затем в тканые полимерные мешки) прошивают сначала бумажный и затемдополнительный мешок.

3.4.7 Температура гранулированного(приллированного) карбамида перед упаковыванием не должна быть выше 50 °С;кристаллического карбамида - не выше 70 °С.

4 Требованиябезопасности

4.1 Применение карбамида всельском хозяйстве - в соответствии с рекомендациями по применению азотныхудобрений в растениеводстве.

4.2 По степени воздействия наорганизм человека карбамид относят к умеренно опасным веществам (3-й классопасности по ГОСТ12.1.007).

4.3 Предельно допустимаяконцентрация карбамида в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м³(максимально разовая доза) по ГОСТ12.1.005.

Массовую концентрацию карбамида ввоздухе рабочей зоны определяют фотоколориметрическим методом по реакции снитритом натрия.

4.4 В организм человека карбамидможет проникать через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт, а также можетпопадать на кожу и в глаза.

Длительное вдыхание пыли карбамида вконцентрациях, превышающих предельно допустимую, приводит к развитиюхронического воспаления слизистой оболочки трахеи и бронхов (трахеобронхиту),изменениям функции печени и почек. При ингаляционном отравлении наблюдаетсяраздражение слизистой дыхательных путей, затрудненное дыхание; при попаданиивнутрь - пенистые выделения из носа, синюшность кожи, судороги (при сильномотравлении). При воздействии на кожу - раздражение; на глаза - слезотечение,поражение роговицы.

При попадании в глаза и на кожунеобходимо промыть их большим количеством воды. При отравлении ингаляционнымпутем - необходим свежий воздух, покой, тепло, чистая одежда. Следует тщательнопрополоскать нос и рот водой. При попадании внутрь - обильное питье,активированный уголь, солевое слабительное. При необходимости следует обратитьсяза медицинской помощью.

4.5 Карбамид при нормальныхусловиях негорюч, пожаро- и взрывобезопасен. Температура воспламенения - 223°С, температура самовоспламенения - 640 °С, температура самовоспламененияаэровзвеси - 470 °С, температура вспышки - 182 °С (открытый тигель). Нижнийконцентрационный предел распространения пламени аэровзвеси - 70 г/м³.

Максимальное давление взрыва -590 кПа. Минимальная энергия зажигИйия - 80 мДж. Средства пожаротушения -распыленная вода со смачивателями.

4.6 Все производственныепомещения должны быть оборудованы общеобменной принудительной вентиляцией всоответствии с ГОСТ 12.4.021, места возможного пыления - местными отсосами,воздух которых перед выбросом в атмосферу должен направляться на очистку.

Организация технологическогопроцесса должна быть максимально механизирована и автоматизирована, должнаобеспечивать беспыльное транспортирование карбамида и отвечать требованиям ГОСТ12.3.002 и ГОСТ12.2.003. Управление технологическимпроцессом должно обеспечиваться с помощью дистанционных систем. Пылящееоборудование должно быть герметизировано.

При изготовлении и фасовкекарбамида должны соблюдаться общие требования пожарной безопасности всоответствии с ГОСТ 12.1.004 и гигиенические требования.

4.7 Все работы с карбамидомнеобходимо проводить с соблюдением мер индивидуальной защиты.

Все рабочие должны бытьобеспечены средствами индивидуальной защиты. В качестве средств индивидуальнойзащиты следует применять:

- специальные костюмы по ГОСТ27574 или ГОСТ27575, или ГОСТ27651, или ГОСТ27653, или другим нормативнымдокументам;

- ботинки по ГОСТ 5394 или сапоги по ГОСТ 5375;

- резинотрикотажные перчатки;

- респиратор РУ-60мВ и РУ-60му поГОСТ17269;

- респиратор У-2к или Ф-62Ш, илиРПА-1 по нормативным документам;

- респиратор РПГ-67 по ГОСТ12.4.004;

- ватно-марлевую повязку.

Все работающие, занятые впроизводстве карбамида, кроме указанных выше средств защиты, должны бытьобеспечены противогазами марок КД или М по ГОСТ12.4.121.

Работающие в контакте скарбамидом должны проходить медицинские осмотры в соответствии с порядком и всроки, установленные государственными органами здравоохранения.

5 Требованияохраны окружающей среды

5.1 Предельно допустимаясреднесуточная массовая концентрация карбамида в атмосферном воздухе населенныхмест - 0,2 мг/м³, что соответствует 4-му классу опасности.

5.2 Промывные воды после промывкиоборудования и коммуникаций должны быть направлены на биоочистные сооружения.Класс опасности карбамида в воде объектов хозяйственно-питьевого икультурно-бытового водопользования - 4.

Предельно допустимая концентрациякарбамида для воды водных объектов, имеющих рыбохозяйственное значение, - 80мг/дм³.

5.3 Твердые отходы производстваили применения карбамида (после очистки оборудования и коммуникаций, россыпи)должны быть направлены на технологическую переработку или быть реализованы посогласованию с потребителем.

5.4 При хранении итранспортировании карбамида необходимо соблюдать меры, исключающие егонеконтролируемое попадание в окружающую среду.

5.5 Применение карбамида должносоответствовать правилам охраны окружающей среды от вредного воздействияминеральных удобрений. Дозы карбамида - источника амидного азота определяютсясостоянием почвы, выращиваемыми культурами и не должны приводить к загрязнениюпочвы, водоемов и окружающей среды, накоплению в почве и сельскохозяйственнойпродукции.

6 Правилаприемки

6.1 Правила приемки - по ГОСТ 23954 с дополнениями и изменениями, указанными в 6.1.1-6.1.8.

6.1.1 Партией считают количествооднородного по показателям качества продукта, не превышающего сменной выработкиили отгрузки и сопровождаемого одним документом о качестве.

6.1.2 При отгрузке карбамида,предназначенного для экспорта, размер партии не ограничен. Партия карбамида,предназначенного для экспорта, должна сопровождаться документом о качестве всоответствии с требованиями договора (контракта).

Для проверки качества карбамида,предназначенного для экспорта, допускается у изготовителя (поставщика) отбиратьпробы продукта, находящегося в движении до упаковывания, в соответствии с ГОСТ 23954.

6.1.3 При отгрузке карбамида,предназначенного для розничной продажи, партией считают количество продукта,однородного по показателям качества, расфасованного в один вид тары исопровождаемого одним документом о качестве.

6.1.4 Документ о качестве долженсодержать:

- наименованиестраны-изготовителя;

- наименованиепредприятия-изготовителя (фасовщика), его юридический адрес и товарный знак;

- наименование продукта(наименование продукта, предназначенного для животноводства, должно бытьдополнено словами: «Для животноводства»);

- марку и сорт продукта;

- номер партии;

- массу нетто;

- обозначение настоящегостандарта;

- результаты проведенных анализов(испытаний) и подтверждение о соответствии качества продукта требованиямнастоящего стандарта;

- информацию о наличии и видестабилизирующей (кондиционирующей) добавки;

- дату изготовления;

- гарантийный срок хранения;

- указания об особых свойствахпродукта;

- подпись и штамп службы техническогоконтроля.

6.1.5 Для проверки качествакарбамида, предназначенного для розничной продажи, объем выборки составляет 1 %упаковочных единиц или единиц тары-оборудования, но не менее трех мешков илиящиков, или одной единицы тары-оборудования при партии менее 100 мешков илиящиков, или единиц тары-оборудования.

Допускается у изготовителяотбирать пробы от продукта, находящегося в движении, перед фасовкой(упаковкой).

6.1.6 При получениинеудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателейпроводят повторный анализ от удвоенной выборки. Результаты повторного анализараспространяют на всю партию.

6.1.7 Если в удвоенной выборке отпартии карбамида, предназначенного для розничной продажи, более 5 % единицупаковки в потребительской таре не соответствуют требованиям стандарта поупаковке и маркировке, то бракуют фактически обнаруженное количество дефектныхединиц упаковки, а в случае несоответствия и другим требованиям стандартабракуют всю партию.

6.1.8 Следует считать несоответствующей требованиям стандарта ту часть партии неупакованного карбамида,которая не может быть выгружена из специальных саморазгружающихся вагонов илиот которой нельзя отобрать пробу.

6.1.9 Массовую долю азота (таблицы 1 - 3)изготовитель определяет периодически - один раз в месяц.

Статическую прочность гранулкарбамида (таблица 2) изготовитель определяетпериодически - один раз в десять дней.

6.1.10 Рассыпчатость (таблица 2) изготовитель определяет периодически назакладках один раз в шесть месяцев. Порядок проведения закладок устанавливаетпредприятие-изготовитель.

6.1.11 При получениинеудовлетворительных результатов периодических испытаний по 6.1.9, 6.1.10 ихпереводят в приемо-сдаточные до получения положительных результатов по данномупоказателю на трех партиях.

6.1.12 Массовую долю водыопределяют одним из указанных в настоящем стандарте методов в соответствии сусловиями договора, контракта на поставку.

7 Методы анализа

7.1 Отбор проб

7.1.1 Отбор и подготовка проб дляанализа - по ГОСТ 21560.0 с дополнениями, указанными в 7.1.1.1 - 7.1.1.4.

7.1.1.1 Механический илиавтоматический пробоотборник должен обеспечивать равномерный отбор точечныхпроб и получение объединенной пробы массой не менее массы выборки, установленнойдля проверки качества продукта, находящегося в движении.

7.1.1.2 Точечные пробы карбамида,предназначенного для промышленности, допускается отбирать из любой части мешка.

7.1.1.3 Точечные пробы отупакованного продукта, предназначенного для розничной продажи, отбирают совкомиз двух любых пакетов, взятых из каждой отобранной упаковочной единицы илитары-оборудования. Масса точечной пробы должна быть не менее 200 г.

7.1.1.4 Для карбамида,предназначенного для промышленности, растениеводства, животноводства ирозничной продажи, масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

7.2 Общие указания

7.2.1 Общие указания попроведению анализов - по ГОСТ 27025.

7.2.2 Допускается применениедругих средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования стехническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже,чем предусмотрено настоящим стандартом.

7.2.3 Допускается применятьдругие методы анализа, обеспечивающие требуемую точность и достоверностьрезультатов определений. Применяемые методики выполнения измерений должны бытьаттестованы.

При разногласиях в оценкекачества продукта анализ проводят методами, указанными в настоящем стандарте, сприменением средств измерений, оборудования и реактивов, предусмотренных этимиметодами.

7.2.4 Результаты определенияокругляют до того количества значащих цифр, которому соответствует норма поданному показателю.

7.3 Определение внешнего вида

Внешний вид карбамида определяютвизуально.

При разногласиях в оценкевнешнего вида определение проводят при естественном освещении, используяподложку белого цвета.

7.4 Определение массовой доли азота впересчете на сухое вещество

7.4.1 Определение массовой долиазота титриметрическим методом

Определение проводят по ГОСТ30181.2. При этом массанавески анализируемой пробы карбамида должна быть (1,25 ± 0,25) г (результатвзвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

7.4.1.1 Характеристикипогрешности измерений

Диапазон определения массовыхдолей азота - от 45 % до 47 %.

Допускаемая относительнаясуммарная погрешность результата анализа - ±1,5 % при доверительной вероятностиР = 0,95.

За результат анализа принимаютсреднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений,абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,равное 0,2 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

7.4.2 Определение массовой долиазота дистилляционным методом

Метод основан на каталитическомпревращении азота, содержащегося в карбамиде, в аммиак нагреванием в растворесерной кислоты с последующей дистилляцией и поглощением аммиака в избыткестандартного раствора серной кислоты и обратным титрованием растворомгидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора при рН 5,1 или 5,4.

7.4.2.1 Характеристикипогрешности измерений

Диапазон определения массовыхдолей азота - от 45% до 47%.

Допускаемая относительнаясуммарная погрешность результата анализа - ±1,5 % при доверительной вероятностиР = 0,95.

7.4.2.2 Аппаратура, реактивы,растворы

Установка для отгонки аммиака(рисунок 1) или любая другая.

1 - колба для дистилляции; 2 - каплеотбойнаяголовка; 3 - капельная цилиндрическая воронка; 4 - холодильник; 5- коническая колба с боковыми шарообразными расширениями; 6 - пружинныезажимы; 7 - электроплитка или колбонагреватель

Рисунок 1 -Установка для отгонки аммиака

В состав установки входят:

- колба для дистилляциивместимостью 1000 см³ с внутренним шлифом или колба К-1-1000-29/32ТХС по ГОСТ25336, или колба Къельдаля2-500-29 ТХС по ГОСТ25336;

- головка каплеотбойная с внешнимшлифом и параллельными входом и выходом или каплеуловитель КО-14/23-60 по ГОСТ25336;

- воронка капельная ВК-50 по ГОСТ25336;

- холодильник с прямой трубкойдлиной не менее 400 мм, имеющий внутренний шлиф на входе и внешний шлиф на выходе,или холодильник ХПТ-1-400-14/23ХС по ГОСТ25336;

- колба коническая вместимостью500 см³ с внутренним шлифом, снабженная двумя боковыми шарообразнымирасширениями;

- зажимы пружинные;

- плитка электрическая иликолбонагреватель по ГОСТ14919.

Весы лабораторные по ГОСТ24104 любого типа, классточности высокий, дискретность - не более 0,1 мг, наибольший предел взвешивания(НПВ) - не менее 50 г, наименьший предел взвешивания (НмПВ) - не более 10 мг.

Бюретка 1-(1-5)-2-50-0,1 по ГОСТ29251.

Цилиндры 1(3)-50-2; 1(3)-100-2;1(3)-500-2 по ГОСТ1770.

Колбы 1 (2)-100-2 и 1 (2)-500-2по ГОСТ1770.

Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 29169.

Капельница по ГОСТ25336.

Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ25336 или полаягрушевидная стеклянная пробка.

Средства против бурного кипения«кипелки» - стеклянные шарики диаметром 3-5 мм или кусочки пористого материала,устойчивого в данной среде (пемза, триоксид алюминия).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Медь (II) сернокислая 5-водная поГОСТ 4165.

Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор молярной концентрации с(1/2H₂SО₄) = 0,5 моль/дм³, готовят по ГОСТ25794.1.

Спирт этиловый ректификованныйтехнический по ГОСТ18300.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 450 г/дм³и раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм³, готовят по ГОСТ25794.1.

Метиловый красный (индикатор),спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.

Метиленовый голубой (индикатор), спиртовойраствор с массовой долей 0,1 %.

Бромкрезоловый зеленый(индикатор), водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ4919.1.

Индикатор смешанный с рН 5,1,готовят по ГОСТ4919.1 смешением спиртовогораствора метилового красного и водно-спиртового раствора бромкрезоловогозеленого. Допускается использовать смешанный индикатор с рН 5,4, приготовленныйпо ГОСТ4919.1 смешением спиртовыхрастворов метилового красного и метиленового голубого.

7.4.2.3 Проведение анализа

Взвешивают 5 г карбамида(результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертогодесятичного знака) и переносят в колбу Къельдаля или круглодонную колбу.

В колбу Къельдаля, содержащуюпробу карбамида, добавляют 25 см³ воды, 50 см³концентрированной серной кислоты и (0,75 ± 0,05) г сернокислой меди (результат взвешивания вграммах записывают с точностью до второго десятичного знака).

Закрывают колбу Къельдалягрушевидной пробкой или воронкой и медленно нагревают до полного удалениядиоксида углерода. Нагревание продолжают до выделения белых паров и нагреваютеще в течение 20 мин. Затем охлаждают и осторожно добавляют 300 см³воды, вновь охлаждают до комнатной температуры и перемешивают содержимое колбы.Количественно переносят содержимое в мерную колбу вместимостью 500 см³.Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

50 см³ полученногораствора помещают в колбу для дистилляции 1. Добавляют 300 см³воды, несколько капель раствора смешанного индикатора и от 3 до 5 «кипелок»против толчков при кипении.

Соединения прибора смазываютсиликоновой смазкой. Каплеотбойную головку 2 соединяют с колбой 1и холодильником 4.

В колбу 5 с помощьюбюретки помещают 40 см³ раствора серной кислоты, 80 см³воды и 5 капель раствора смешанного индикатора. Колбу 5 соединяют схолодильником 4, обеспечивая герметичность аппарата при использованиисферических шлифов пружинными зажимами 6.

В колбу 1 через капельнуюворонку 3 добавляют 30 см³ раствора гидроокиси натриямассовой концентрацией 450 г/дм³ для нейтрализации раствора и ещеизбыток 25 см³, оставив над краном воронки жидкость объемом 3-5 см³.

Отгонку проводят до тех пор, покаобъем жидкости в колбе 5 не станет равным 275-300 см³, послечего прекращают нагревание, открывают кран капельной воронки 3, отсоединяюткаплеотбойную головку 2 и промывают холодильник 4 водой, собираяпромывные воды в колбу 5, затем отсоединяют колбу 5.

Раствор в колбе 5тщательно перемешивают и оттитровывают избыток серной кислоты растворомгидроокиси натрия до изменения цвета индикатора, при этом во время титрованияраствор следует тщательно перемешивать.

Параллельно проводят контрольныйопыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без добавления анализируемогокарбамида.

7.4.2.4 Обработка результатовизмерений

Массовую долю азота в пересчетена сухое вещество X, %, вычисляют по формуле

                                                                       (1)

где V - объем растворагидроокиси натрия молярной концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм³,израсходованный на титрование избытка раствора серной кислоты молярнойконцентрации с (1/2H₂SО₄) = 0,5 моль/дм³в контрольном опыте, см³;

V₁ - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с(NaOH) = 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование избыткараствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2H₂SО₄)= 0,5 моль/дм³ в анализируемой пробе, см³;

K - поправочныйкоэффициент раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,5моль/дм³, определяемый по ГОСТ25794.1;

0,007004 - масса азота,соответствующая 1 см³ раствора серной кислоты молярной концентрацииточно с (1/2H₂SО₄) = 0,5 моль/дм³, г;

 - коэффициент пересчета массовой доли азотана сухое вещество;

т - масса навески карбамида, г;

50 - объем раствора анализируемойпробы, взятый для анализа, см³;

 - массовая доля гигроскопической воды в карбамиде,определяемая методом высушивания по 7.7.1,%.

За результат анализа принимаютсреднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений,абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,равное 0,2 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

7.4.3 При разногласиях в оценкемассовой доли азота определение проводят дистилляционным методом.

7.5 Определение массовой доли биурета

7.5.1 Определение массовой долибиурета с нейтрализацией раствора пробы

Метод заключается в измерении оптическойплотности комплекса, образованного биуретом и сернокислой медью в присутствиищелочного раствора виннокислого калия-натрия при длине волны от 540 до 560 нм срН раствора пробы, равным 7.

7.5.1.1 Характеристикипогрешности измерений

Диапазон определения массовыхдолей биурета - от 0,5 % до 3,5 %.

Допускаемая относительнаясуммарная погрешность результата анализа - ±10 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

7.5.1.2 Аппаратура, реактивы,растворы

Весы лабораторные по ГОСТ24104 любого типа, классточности высокий, дискретность - не более 0,1 мг, НПВ - не менее 50 г, НмПВ -не более 10 мг.

Фотоэлектроколориметр любоготипа, позволяющий измерять оптическую плотность в диапазоне длин волн от 540 до560 нм.

Кюветы толщиной поглощающего светслоя 50 мм.

Шкаф сушильный для поддерживаниятемпературы в интервале от 60 °С до 110 °С с пределами допускаемой погрешности ± 2,5 °С.

Бюретки 1-(1-5)-2-50-0,1;1-(1-5)-2-100-0,1 по ГОСТ29251.

Колбы 1(2)-1000-2,1(2)-500-2,1(2)-250-2, 1(2)-100-2 по ГОСТ1770.

Пипетки 2-2-10 ,2-2-20 по ГОСТ 29169.

Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ25336.

Цилиндр 1-500 по ГОСТ1770.

Термостат или водяная баня.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) =0,1 моль/дм³, готовят по ГОСТ25794.1.

Медь (II) сернокислая 5-водная поГОСТ 4165, раствор готовят по 7.5.1.3.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ5845, раствор готовят по7.5.1.3.

Биурет очищенный, готовят по7.5.1.3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %.

Ацетон по ГОСТ 2768 или ГОСТ 2603.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации с (1/2 H₂SО₄)= 0,1 моль/дм³, готовят по ГОСТ25794.1.

Бумага индикаторнаяуниверсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Допускается использовать деионизированную воду,соответствующую требованиям ГОСТ 6709.

Реактив Несслера по нормативномуи техническому документу.

7.5.1.3 Подготовка к анализу

Очищенный биурет готовятследующим образом. Биурет промывают водным аммиаком с массовой долей 10 % (на50 г биурета 500 см³ аммиака), а затем водой до удаления аммиака(проба с реактивом Несслера). После этого биурет промывают ацетоном ивысушивают при температуре (105,0 ± 0,5) °С до постоянной массы.

Допускается очистка биуретаперекристаллизацией из воды с последующей сушкой при температуре (105,0 ± 0,5)°С до постоянной массы.

Очищенный биурет хранят в склянкеиз темного стекла с притертой пробкой.

Основной раствор биурета готовятследующим образом: навеску 1 г очищенного биурета взвешивают (результатвзвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака),помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, приливают 450 см³воды, перемешивают до полного растворения, доводят рН раствора до 7 поиндикаторной бумаге, добавляя раствор гидроокиси натрия или серной кислоты,после этого доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация биурета вполученном растворе - 2 мг/см³.

Раствор сернокислой меди (II)готовят следующим образом: навеску 15 г сернокислой меди взвешивают (результатвзвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака),растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³,перемешивают, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

Раствор виннокислого калия-натрияготовят следующим образом: навеску 50 г виннокислого калия-натрия взвешивают,растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³, добавляют 40г гидроокиси натрия. Навеску гидроокиси натрия перед внесением в колбу быстроополаскивают водой для удаления внешнего слоя, перемешивают, доводят объем растворадо метки водой и тщательно перемешивают. Результаты всех взвешиваний в граммахзаписывают с точностью до второго десятичного знака.

7.5.1.4 Построениеградуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100см³ каждая с помощью бюретки вносят 0; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0;25,0; 30,0; 40,0 см³ основного раствора биурета, что соответствует0; 2; 10; 20; 30; 40; 50; 60; 80 мг биурета, доводят объем раствора в колбах до50 см³ водой с помощью бюреток или пипеток, приливают по 20 см³раствора виннокислого калия-натрия и по 20 см³ раствора сернокислоймеди, перемешивая содержимое колб после добавления каждого реактива. Затемдоводят объемы растворов водой до меток и тщательно перемешивают. Растворывыдерживают в течение 20 мин. После этого измеряют оптическую плотностьрастворов при длине волны (550 ± 10) нм по отношению к раствору сравнения, вкачестве которого служит раствор, не содержащий биурета.

По полученным данным строятградуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массы биурета врастворах (мг), по оси ординат - соответствующие им значения оптическихплотностей.

7.5.1.5 Проведение анализа

Навеску 50 г анализируемогокарбамида (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второгодесятичного знака) помещают в стакан, растворяют в 100 см³ воды,доводят рН раствора до 7 по индикаторной бумаге добавлением раствора сернойкислоты или гидроокиси натрия. Раствор количественно переносят в мерную колбувместимостью 250 см³, доводят объем раствора водой до метки иперемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100см³ вносят 10 см³ (при массовой доле биурета свыше 0,9 %)или 20 см³ (при массовой доле биурета от 0,5 % до 0,9 %) растворапробы, добавляют 20 см³ раствора виннокислого калия-натрия и 20 см³раствора сернокислой меди, перемешивая содержимое колбы после прибавлениякаждого реактива. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательноперемешивают. Растворы выдерживают 10 мин. Оптическую плотность анализируемогораствора измеряют при длине волны (550 ± 10) нм по отношению к растворусравнения, приготовленному таким же образом, но не содержащему анализируемойпробы.

По полученному значениюоптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу биуретав анализируемом растворе в миллиграммах.

7.5.1.6 Обработка результатов

Массовую долю биурета X₁%, вычисляют по следующей формуле

                                                                                                       (2)

где т₁ - массабиурета, найденная по градуировочному графику, мг;

т - масса навески карбамида, г;

V - объем раствора анализируемой пробы, взятый дляфотометрирования, см³.

Примечания

1 При необходимости болееточного и воспроизводимого результата анализа при низком (менее 0,6 %)содержании биурета градуировочные растворы биурета, растворы анализируемойпробы и сравнения перед фотометрированием выдерживают в течение 20 мин втермостате при температуре (25 ± 1) °С.

2Если исходный раствор анализируемой пробы мутный и(или) окрашенный, оптическуюплотность анализируемого раствора измеряют по отношению к раствору сравнения, вкачестве которого служит раствор анализируемой пробы, приготовленный по7.5.1.5, но не содержащий раствор сернокислой меди. Параллельно измеряютоптическую плотность раствора сравнения по отношению к воде.

Изоптической плотности анализируемой пробы вычитают оптическую плотность растворасравнения и вычисляют массовую долю биурета по формуле (2).

3Если исходный раствор анализируемой пробы слабомутный, допускается вноситьпоправку в определяемую оптическую плотность. Для этого исходный раствор анализируемойпробы разбавляют в условиях по 7.5.1.5 без добавления реактивов и измеряютоптическую плотность мутного раствора по отношению к воде. Оптическую плотностьмутного раствора вычитают из оптической плотности анализируемого раствора ивычисляют массовую долю биурета по формуле (2).

4 Если исходный раствор анализируемой пробы очень мутный, то переддоведением рН до требуемого значения (7.5.1.5) к нему добавляют 2 см³раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCl) = 1 моль/дм³, перемешивают и фильтруютпод вакуумом через фильтрующий тигель с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16.Тигель и стакан промывают небольшим количеством воды, собирая фильтрат ипромывные воды в чистый стакан. Полученный раствор нейтрализуют до рН 7, далееопределение проводят по 7.5.1.5.

За результат анализа принимаютсреднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений,абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,равное 0,05 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

7.5.2 Определение массовой долибиурета со смешанным раствором

Метод заключается в измеренииоптической плотности комплекса, образованного биуретом со смешанным раствором вприсутствии щелочи при длине волны (550 ± 10) нм.

7.5.2.1 Характеристикипогрешности измерений

Диапазон определения массовыхдолей биурета - от 0,5 % до 3,5 %.

Допускаемая относительнаясуммарная погрешность результата анализа - ±10 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

7.5.2.2 Аппаратура, реактивы,растворы

Весы лабораторные по ГОСТ24104 любого типа, классточности высокий, дискретность - не более 0,1 мг, НПВ - не менее 50 г, НмПВ -не более 10 мг.

Фотоэлектроколориметр любого типа,позволяющий измерять оптическую плотность в диапазоне от 540 до 560 нм.

Кюветы толщиной поглощающего светслоя 50 мм.

Шкаф сушильный для поддерживаниятемпературы в интервале от 60 °С до 110 °С с пределами допускаемой погрешности± 2,5 °С.

Бюретки 1-(1-5)-2-10-0,1;1-(1-5)-2-25-0,1 по ГОСТ29251.

Колбы 1 (2)-1000-2, 1 (2)-100-2,1(2)-50-2 по ГОСТ1770.

Пипетки 2-2-10 по ГОСТ 29169.

Цилиндр 1-500-2 по ГОСТ1770.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) =0,5 моль/дм³, готовят по ГОСТ25794.1.

Медь (II) сернокислая 5-водная поГОСТ 4165.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ5845.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Биурет, перекристаллизованный изводы и высушенный при температуре 100 °С - 105 °С до постоянной массы; раствормассовой концентрации 2 мг/см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Допускается использовать деионизированную воду,соответствующую требованиям ГОСТ 6709.

7.5.2.3 Подготовка к анализу

Смешанный раствор готовятследующим образом: навеску 5 г сернокислой меди взвешивают, растворяют в 200 см³воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³, затем добавляют в колбу400 см³ раствора гидроокиси натрия, в котором предварительнорастворяют 15 г виннокислого калия-натрия. Раствор в колбе перемешивают, добавляют5 г йодистого калия, растворенного в 50 - 100 см³ воды, доводятобъем раствора водой до метки и перемешивают. Результаты всех взвешиваний вграммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

7.5.2.4 Построениеградуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см³каждая с помощью бюретки вносят 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 см³раствора биурета, что соответствуете; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14 мг биурета. Вкаждую колбу приливают по 15 см³ смешанного раствора и по 10 см³раствора гидроокиси натрия, перемешивая содержимое колб после добавлениякаждого реактива. Объемы растворов в колбах доводят до метки водой и тщательноперемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов при длиневолны (550 ± 10) нм по отношению к раствору сравнения, содержащему в том жеобъеме те же количества реактивов, кроме раствора биурета.

По полученным данным строятградуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массы биурета врастворах (мг), по оси ординат - соответствующие им значения оптическойплотности.

7.5.2.5 Проведение анализа

Навеску 10 г карбамида (результатвзвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака)помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в воде,перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.10 см³ полученного раствора с помощью пипетки переносят в мернуюколбу вместимостью 50 см³, приливают 15 см³ смешанногораствора, 10 см³ раствора гидроокиси натрия, перемешивая содержимоеколбы после прибавления каждого реактива. Объем раствора в колбе доводят водойдо метки и тщательно перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическуюплотность анализируемого раствора при длине волны приблизительно (550 ± 10) нм по отношению к раствору сравнения, вкачестве которого служит раствор, приготовленный в тех же условиях, что ианализируемый, но не содержащий раствор пробы карбамида.

По полученному значениюоптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу биуретав анализируемом растворе в миллиграммах.

7.5.2.6 Обработка результатов

Массовую долю биурета Х₂,%, вычисляют по следующей формуле

                                                                                                      (3)

где т₁ - массабиурета, найденная по градуировочному графику, мг;

т - масса навески карбамида, г;

V - объем раствора анализируемой пробы, взятый дляфотометрирования, см³.

Примечание - Если раствор анализируемой пробы мутный,необходимо внести поправку в определяемую оптическую плотность. Для этогоисходный раствор анализируемой пробы разбавляют в условиях по 7.5.2.5 бездобавления реактивов и измеряют оптическую плотность мутного раствора поотношению к воде. Оптическую плотность мутного раствора вычитают из оптическойплотности анализируемого раствора.

За результат анализа принимаютсреднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений,абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,равное 0,05 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

7.5.3 При разногласиях в оценкемассовой доли биурета определение проводят методом с нейтрализацией растворапробы.

7.6 Определение массовой доли свободногоаммиака

Метод заключается в титрованиисвободного аммиака раствором соляной кислоты в присутствии смешанногоиндикатора с рН 5,1 или 5,4.

7.6.1 Характеристики погрешностиизмерений

Диапазон определения массовыхдолей свободного аммиака - от 0,01 % до 0,04 %.

Допускаемая относительнаясуммарная погрешность результата анализа - ±17 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

7.6.2 Аппаратура, реактивы,растворы

Весы лабораторные по ГОСТ24104 любого типа, классточности высокий, дискретность - не более 0,1 мг, НПВ - не менее 50 г, НмПВ -не более 10 мг.

Цилиндр 1(3)-500-2 по ГОСТ1770.

Бюретка 1-(1-5)-2-25-0,1 по ГОСТ29251.

Колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ25336.

Капельница любого исполнения по ГОСТ25336.

Шпатель 2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ9147.

Кислота соляная по ГОСТ3118, раствор молярнойконцентрации с (HCl) = 0,1 моль/дм³,готовят по ГОСТ25794.1.

Метиловый красный (индикатор),спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.

Метиленовый голубой (индикатор),спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.

Бромкрезоловый зеленый(индикатор), водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ4919.1.

Индикатор смешанный с рН 5,1 или 5,4,готовят по ГОСТ4919.1.

Спирт этиловый ректификованныйтехнический по ГОСТ18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Допускается использование деионизированной воды,соответствующей требованиям ГОСТ 6709.

7.6.3 Проведение анализа

Навеску 100 г анализируемого карбамида(результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичногознака) помещают в коническую колбу, растворяют в 300 см³ воды,добавляют 3-4 капли смешанного индикатора и титруют раствором соляной кислотыдо перехода зеленой окраски раствора в фиолетово-красную.

7.6.4 Обработка результатов

Массовую долю свободного аммиака Х₃,%, вычисляют по следующей формуле

                                                                                                    (4)

где V - объем растворасоляной кислоты молярной концентрации с (HCl) = 0,1 моль/дм³, израсходованный натитрование, см³;

К - поправочный коэффициент раствора соляной кислотымолярной концентрации с (HCl) = 0,1 моль/дм³, определяемый по ГОСТ25794.1;

0,0017 - масса аммиака,соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрацииточно с (НСl) = 0,1 моль/дм³,г;

m - масса навески карбамида, г.

Примечание - Допускается определять конечную точку титрования потенциометрическис использованием универсального мономера или рН-метра со стеклянным ихлорсеребряным электродами с погрешностью измерения ± 0,05 единиц рН. Титруютдо рН 5,4.

За результат анализа принимаютсреднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений,абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,равное 0,002 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

7.7 Определение массовой доли воды

7.7.1 Массовую долюгигроскопической воды определяют по ГОСТ 20851.4 методом высушивания в сушильном шкафу или припомощи прибора с зеркальной инфракрасной лампой.

При этом масса навескианализируемой пробы карбамида должна быть (7,5 ± 2,5) г (результат взвешиванияв граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

7.7.1.1 Характеристикипогрешности измерений

Диапазон определения массовыхдолей воды - от 0,05 % до 0,5 %.

Допускаемая относительнаясуммарная погрешность результата анализа - ±17 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

За результат анализа принимаютсреднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений,абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,равное 0,05 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

7.7.2 Массовую долюобщей воды определяют методом Фишера по ГОСТ 14870 с дополнениями. Масса навески карбамида -от 1 до 5 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью дочетвертого десятичного знака).

При установке титра реактиваФишера по навеске воды в ячейку для титрования вводят метанол в объеме,необходимом для погружения платиновых электродов. Допускается вместо метаноладля установления титра реактива Фишера, а также в качестве растворителя пробыиспользовать реактив Фишера. До растворения пробы в колбу для титрованияпомещают несколько капель воды и титруют реактивом Фишера до эквивалентнойточки.

7.7.2.1 Характеристики погрешностиизмерений

Диапазон определения массовыхдолей воды - от 0,4% до 1,0%.

Допускаемая относительнаясуммарная погрешность результата анализа - ±10 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

За результат анализа принимаютсреднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений,абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,равное 0,02 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается использоватьвлагомеры типа ВГК или иные приборы и установки, при условии соблюдения нормы,установленной для метода Фишера.

7.8 Определение гранулометрического состава

Гранулометрический составопределяют по ГОСТ21560.1 со следующимдополнением.

При определении остатка на сите 6мм проба должна выдержать испытание без взвешивания остатка.

7.9 Определение статической прочности гранул

Статическую прочность гранулопределяют по ГОСТ21560.2 со следующимидополнениями. Пробу карбамида, взятую для определения, выдерживают при отборепроб у изготовителя в течение 12 ч в закрытой банке при комнатной температуре.

Для испытания выбирают произвольно20 гранул среднего диаметра основной фракции.

Статическую прочность гранул Х₄,Н (кгс), вычисляют по формуле

                                                                                       (5)

где Р₁, Р₂,Р₃ … Р₂₀ - сила, необходимая для разрушенияодной гранулы, Н (кгс).

Результаты определений, полученные вусловиях пластической деформации гранул (расплющивание), из обработкиисключают. Проводят дополнительные определения, чтобы общее количествоопределений было равно 20.

7.10 Определение рассыпчатости

Рассыпчатость определяют по ГОСТ21560.5.

8Транспортирование и хранение

8.1 Карбамид транспортируют всемивидами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими наданном виде транспорта.

8.2 Карбамид, предназначенный дляживотноводства и розничной продажи, отгружают только в упакованном видесогласно 3.4.

8.3 Карбамид насыпьютранспортируют в крытых специализированных вагонах (хопперах), предназначенныхдля минеральных удобрений. Карбамид для промышленности отгружают насыпью вуказанных вагонах по согласованию с потребителем. Температура гранулированного(приллированного) карбамида при отгрузке насыпью должна быть не выше 50 °С.

Карбамид насыпью транспортируюттакже на закрытых морских и речных палубных судах и автотранспортом,оборудованным приспособлениями для укрытия продукта в кузове.

8.4 Упакованный по 3.4 карбамид (в том числе дляживотноводства и розничной продажи) транспортируют в крытых железнодорожныхвагонах повагонными отправками, на закрытых палубных судах и автотранспортом,оборудованным приспособлениями для укрытия продукта в кузове. Выступающие частинесъемного оборудования должны быть обиты или оклеены бумагой или другимиобивочными материалами.

Допускается по согласованию спотребителем осуществлять перевозку упакованного в мешки карбамида в крытыхвагонах, не принадлежащих перевозчику, повагонными отправками без формированиятранспортных пакетов.

Допускается транспортироватьупакованный в мешки карбамид на палубах грузовых судов и автотранспортом сукладкой в штабеля, закрепленные и тщательно укрытые.

Упакованный карбамидтранспортируют в универсальных контейнерах по ГОСТ 18477, не принадлежащих перевозчику.

Карбамид, упакованный в мягкиеконтейнеры (типа МКР), допускается транспортировать повагонными отправками вполувагонах, не принадлежащих перевозчику, при условии осуществленияпогрузочно-разгрузочных работ на железнодорожных путях необщего пользования.

Размещение и крепление грузовыхмест в вагонах и контейнерах проводится в соответствии с техническими условиямипогрузки и крепления грузов, действующими на железнодорожном транспорте.

Специализированные мягкие иуниверсальные контейнеры с карбамидом допускается транспортироватьавтотранспортом без укрытия.

Упакованный карбамид втаре-оборудовании транспортируют автомобильным транспортом.

8.5 Карбамид должен храниться взакрытых хорошо проветриваемых складских помещениях, защищающих продукт отпопадания атмосферных осадков.

При хранении продукта насыпьюследует не допускать смешения карбамида с другими видами удобрений.

Контейнеры с карбамидом итранспортные пакеты, скрепленные термоусадочной пленкой, допускается хранить наоткрытых площадках.

При хранении необходимо соблюдатьсанитарные правила, устанавливающие гигиенические требования к хранению,применению и транспортированию агрохимикатов.

9 Гарантииизготовителя

9.1 Изготовитель гарантируетсоответствие карбамида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условийтранспортирования и хранения.

Гарантийные обязательства попоказателю «массовая доля воды» действуют только на момент приемки употребителя.

9.2 Гарантийный срок хранениякарбамида - 6 месяцев со дня изготовления. Гарантийный срок хранения карбамида,предназначенного для розничной продажи, - 2 года со дня изготовления.

Ключевые слова: карбамид, мочевина, технические условия, азотные удобрения, биурет,безопасность, упаковка, маркировка, применение, физико-химические свойства