НЕФТЕПРОДУКТЫ СВЕТЛЫЕ

МЕТОДЫОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДНЫХ ЧИСЕЛ
И СОДЕРЖАНИЯ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ

ГОСТ2070-82

ИПХ ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Дата введения 01.07.83

Настоящийстандарт устанавливает два метода (А и Б) определения йодных чисел и массовойдоли непредельных углеводородов в бензинах, топливах для реактивных двигателей,дизельных топливах и других светлых нефтепродуктах.

Сущностьметодов заключается в обработке испытуемого нефтепродукта спиртовым растворомйода, оттитровывании свободного йода раствором тиосульфата натрия и определениийодного числа в граммах йода, присоединяющегося к 100 г нефтепродукта.

Массовуюдолю непредельных углеводородов определяют по йодному числу и среднеймолекулярной массе испытуемого нефтепродукта.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

1. МЕТОД А

1.1. Аппаратура,реактивы и растворы

Стаканчикидля взвешивания (бюксы) внешним диаметром 10 мм, высотой 15 мм, с притертойпробкой. Вместо стаканчиков используют стеклянные ампулы вместимостью от 0,5 до1 см² с оттянутыми в капилляр концами.

Капельницыс притертой пробкой по ГОСТ 25336.

Пипеткипо ГОСТ29227

исполнений4, 5 вместимостью 1, 2 см³;

исполнений6, 7 вместимостью 5 см³.

Колбыс притертой пробкой по ГОСТ25336, вместимостью 250, 500 см³.

Цилиндрыпо ГОСТ1770, исполнений 1 и 3, вместимостью 25 и 250 см³.

Бюретки1-2-25 и 1-2-50 по ГОСТ29251.

Спиртэтиловый ректификованный технический по ГОСТ18300, высший сорт.

Калиййодистый по ГОСТ4232, х.ч. или ч.д.а., 20 %-ный раствор.

Йодквалификации не ниже ч.д.а.

Натрийсерноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ27068, раствор 0,1 моль/дм³ (0,1 н).

Крахмалрастворимый по ГОСТ 10163, 0,5%-ный водный раствор, приготовленный по ГОСТ4919.1.

Ацетонпо ГОСТ 2603.

Кислотасерная по ГОСТ4204, ч.д.а., раствор 1:3.

Водадистиллированная, рН 5,4 - 6,6.

Калийдвухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220.

Весылабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Допускаетсяприменять реактивы и растворители по другой НД квалификации не ниже указанной встандарте.

(Измененная редакция,Изм. № 1, 2).

1.2.Подготовка к испытанию

1.2.1.Подготовка проб

Отборпроб производят по ГОСТ 2517.

Нефтепродукт,содержащий влагу, фильтруют или высушивают осушающим веществом.

1.2.2.Приготовление спиртовогораствора йода

20,0г металлического йода растворяют в 1000 см³ этилового спирта.

1.2.3.Определение фактора растворатиосульфата натрия

Вконической колбе вместимостью 250 см³ взвешивают от 0,08 до 0,10 гперекристаллизованного бихромата калия с погрешностью не более 0,0002 г.Добавляют 80 см³ дистиллированной воды до растворения и быстродобавляют еще 10 см³ 20 %-ного раствора йодистого калия и 5 см³разбавленной серной кислоты. Закрывают колбу, хорошо встряхивают и ставят втемное место на 5 мин.

Пробкуи стенки колбы промывают водой и титруют раствором тиосульфата натрия вприсутствии крахмала.

Факторраствора тиосульфата натрия вычисляют по формуле

где т - масса бихромата калия, г;

0,0049037 - масса бихромата калия, эквивалентная 1 см³раствора точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н) тиосульфата натрия, г;

V- объемтиосульфата, израсходованный на титрование, см³.

Факторраствора тиосульфата натрия проверяют не менее одного раза в месяц.

1.3.Проведение испытания

1.3.1.Взвешивают в стаканчиках необходимое количество нефтепродукта с погрешностью неболее 0,0004 г в зависимости от предполагаемого йодного числа, как указано втабл. 1.

Таблица 1

Привзятии массы нефтепродукта с помощью ампулы ее взвешивают и нагревают надпламенем горелки или спиртовки. Кончик капилляра нагретой ампулы быстропогружают в испытуемый нефтепродукт, налитый в стаканчик для взвешивания, ашарик ампулы, в случае необходимости, охлаждают льдом или сухим льдом. Послезаполнения осторожно запаивают кончик капилляра ампулы и снова взвешивают.

Длявзятия массы нефтепродукта при помощи капельницы его наливают в капельницу ивзвешивают. В коническую колбу наливают 15 см³ этилового спирта и изкапельницы отсчитывают 13 - 15 капель нефтепродукта. Капельницу сновавзвешивают и по разности определяют массу нефтепродукта.

Приотсутствии стаканчиков, ампулы или капельницы необходимое количествоиспытуемого продукта отбирают при помощи пипетки.

Приэтом предварительно определяют плотность нефтепродукта при температуреиспытания и вычисляют массу умножением взятого объема нефтепродукта на егоплотность.

1.3.2. Наливают в коническую колбу вместимостью500 см³ с притертой пробкой 15 см³ этилового спирта иопускают туда стаканчик с нефтепродуктом, слегка приоткрывая крышку стаканчика.

Еслимасса нефтепродукта взята в ампуле, то в коническую колбу наливают 5 см³этилового спирта, разбивают в нем стеклянной палочкой ампулу, следя за тем,чтобы капилляр при этом был измельчен, и обмывают палочку и стенки колбы 10 см³этилового спирта.

Прианализе дизельных топлив и топлива Т-6 массу топлива вносят в колбу с 15 см³ацетона.

Избюретки добавляют 25 см³ спиртового раствора йода, плотно закрываютколбу пробкой, предварительно смоченной раствором йодистого калия, осторожно встряхивают колбу.Прибавляют 150 см³ дистиллированной воды, быстро закрывают колбупробкой, содержимое колбы встряхивают в течение 5 мин и оставляют в темноте ещена 5 мин. Обмывают пробку и стенки колбы небольшим количеством дистиллированнойводы. Добавляют 20 - 25 см³ раствора йодистого калия и титруютраствором тиосульфата натрия. Когда жидкость в колбе примет светло-желтый цвет,прибавляют от 1 до 2 см³ раствора крахмала и продолжают титровать доисчезновения синевато-фиолетового окрашивания.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

1.3.3.Для вычисления йодного числа проводят контрольный опыт, как указано в п. 1.3.2, но без нефтепродукта.

1.4.Обработка результатов

1.4.1. Йодное число (X) испытуемого нефтепродукта, г йода на 100г нефтепродукта, вычисляют по формуле

где V- объем растворатиосульфата натрия 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование вконтрольном опыте, см³;

V₁- объем раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дм³, израсходованный натитрование испытуемого нефтепродукта, см³;

F - фактор раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дм³;

0,01269 - количествойода, эквивалентное 1 см³ раствора тиосульфата натрия точно 0,1моль/дм³;

т - масса испытуемого нефтепродукта, г.

Зарезультат определения йодного числа испытуемого нефтепродукта принимают среднееарифметическое значение двух последовательных определений, округляя его допервого десятичного знака.

1.4.2.Сходимость

Дварезультата определений, полученные в одинаковых условиях одним исполнителем наодной и той же аппаратуре и пробе нефтепродукта, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 10% от величины меньшего результата.

1.4.3.Воспроизводимость

Дварезультата испытаний, полученные в двух разных лабораториях на одной и той жепробе нефтепродукта, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительнойвероятностью), если расхождение между ними не превышает 20 % от величиныменьшего результата.

1.4.2,1.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.4.4.Массовую долю непредельных углеводородов (X₁)в нефтепродукте вычисляют по формуле

где X- йодное числонефтепродукта, г йода на 100 г нефтепродукта;

М - средняя молекулярная масса непредельныхуглеводородов анализируемого нефтепродукта (см. приложение);

254 - молекулярнаямасса йода.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

1.4.5.Расхождение результатов двух последовательных определений массовой долинепредельных углеводородов не должно превышать 0,3 %.

2. МЕТОД Б

2.1.Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура,реактивы и растворы, указанные в п. 1.1.

Хлороформфармакопейный.

Ртуть(II)хлорная (сулема), ч.д.а.

Кислотасоляная по ГОСТ 3118, ч.д.а.

2.2.Подготовка к испытанию

2.2.1.Приготовление раствора йода

25г йода растворяют в 500 см³ этилового спирта. Отдельно растворяют 30г хлорной ртути (яд!) в 500 см³ этилового спирта. Оба растворафильтруют, смешивают в склянке и прибавляют 50 см³ соляной кислоты.Растворы хранят в темном месте. Раствор остается стабильным в течение 15 дней.

Допускаетсяприготовление меньшего объема раствора йода с пропорциональным уменьшениеммассы реактивов.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2.3.Проведение испытания

2.3.1.Взвешивают необходимое количество нефтепродукта с погрешностью не более 0,0004г в зависимости от предполагаемого йодного числа, как указано в табл. 2.

Таблица 2

2.3.2.В две колбы вместимостью 500 см³ наливают по 10 см³хлороформа в каждую. В одну из них помещают массу нефтепродукта. Вторая колбаслужит для контрольного опыта, но без нефтепродукта. В обе колбы с помощьюпипетки с одинаковой скоростью по каплям добавляют по 10 см³раствора йода. Колбы быстро закрывают притертыми пробками, предварительносмоченными раствором йодистого калия, и осторожно встряхивают. Обе колбыоставляют в темном месте на 1 ч, после чего добавляют 20 см³раствора йодистого калия и 150 см³ дистиллированной воды, обмываяпробку и стенки колбы.

Титруютраствором тиосульфата натрия 0,1 моль/дм³ (0,10 н).

Когдарастворы в колбах примут светло-желтый цвет, прибавляют от 1 до 2 см³раствора крахмала и титруют до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.

2.4.Обработка результатов

2.4.1.Йодное число вычисляют по п. 1.4.1.

Зарезультат определения йодного числа испытуемого нефтепродукта принимают среднееарифметическое значение двух последовательных определений, округляя его довторого десятичного знака.

2.4.2.Сходимость

Дварезультата определений, полученных в одинаковых условиях одним исполнителем наодной и той же аппаратуре и пробе нефтепродукта, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 15% от величины меньшего результата.

2.4.3.Воспроизводимость

Дварезультата испытаний, полученные в двух разных лабораториях на одной и той жепробе нефтепродукта, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительнойвероятностью), если расхождение между ними не превышает ± 0,03 г йода на 100 гнефтепродукта от среднего результата.

2.4.2,2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Зависимостьмолекулярной массы непредельных углеводородов от температуры выкипания 50 %-нойфракции (по объему), определяемой по ГОСТ 2177

ПРИЛОЖЕНИЕ (Введено дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕДАННЫЕ

1.РАЗРАБОТАНИ ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.М. Школьников, канд.техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; Н.П. Соснина, канд.техн. наук; Л.Г. Нехамкина, канд. химич. наук; Н.П. Изотова, канд.техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; Е.И. Малышева,В.Д. Милованов, канд. техн. наук; Н.М. Королева

2.УТВЕРЖДЕНИ ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартамот 20.07.82 № 2755

3.ВЗАМЕНГОСТ 2070-55

4.ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5.Ограничениесрока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации,метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6.ПЕРЕИЗДАНИЕ(ноябрь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1987 г., ноябре1994 г. (ИУС 3-88, 2-95)

СОДЕРЖАНИЕ