ГОСТ 2059-95

(ИСО 351-96)

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

МЕТОДОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ СЖИГАНИЕМ
ПРИ ВЫСОКОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН МТК 179 «Уголь и продукты его переработки»,институтом горючих ископаемых (ИГИ) и Восточным углехимическимнаучно-исследовательским институтом (ВУХИН)

ВНЕСЕНГосстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12 октября 1995 г.)

Запринятие проголосовали:

Изменение № 1принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации(протокол № 19 от 24.05.2001)

Запринятие изменения проголосовали:

3 Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичныйтекст ИСО 351-84 «Топливо твердое. Определение содержания общей серы методомсжигания при высокой температуре» и содержит дополнительные требования,отражающие потребности экономики страны

4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации,метрологии и сертификации от 26.03.96 № 211 межгосударственный стандарт ГОСТ2059-95 (ИСО 351-96) введен в действие непосредственно в качествегосударственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 2059-75 и ГОСТ 4339-74

6 ИЗДАНИЕ (август 2002 г.) с Изменением № 1, утвержденным виюле 2001 г. (ИУС 10-2001)

ГОСТ 2059-95

(ИСО 351-96)

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Метод определения общей серы сжиганием привысокой температуре

Solid mineral fuel. Determination of total sulfur.High temperature combustion method

1Область применения

Настоящийстандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, лигниты, кокс,твердые продукты обогащения и переработки (далее - топливо), и устанавливаетускоренный метод определения общей серы высокотемпературным сжиганием.

Привозникновении разногласий общую серу определяют альтернативным гравиметрическимметодом по ГОСТ8606.

Дополнения иизменения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

2 Нормативныессылки

В настоящемстандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений.Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ701-89 Кислота азотная концентрированная. Технические условия

ГОСТ1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы,пробирки. Общие технические условия

ГОСТ3044-84* Преобразователи термоэлектрические. Номинальные статическиехарактеристики преобразования

^* На территорииРоссийской Федерации действует ГОСТР 8.585-2001 Государственная система обеспечения единства измерений.Термопары. Номинальные статические характеристики преобразования.

ГОСТ4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77Кислота серная. Технические условия

ГОСТ4520-78 Ртуть (II) азотнокислая 1-водная.Технические условия

ГОСТ4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворовиндикаторов

ГОСТ5583-78 (ИСО2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Техническиеусловия

ГОСТ 6709-72Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ8606-93 (ИСО334-92) Топливо твердое минеральное. Определение общей серы. Метод Эшка

ГОСТ9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ9326-90 (ИСО 587-81) Топливотвердое минеральное. Методы определения хлора

ГОСТ9932-75 Реометры стеклянные лабораторные. Технические условия

ГОСТ10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты.Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора иподготовки проб для испытаний

ГОСТ24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основныепараметры и размеры

ГОСТ27313-95 (ИСО1170-77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества иформулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива

ГОСТ27314-91 (ИСО 589-81)Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги

ГОСТ27589-91 (ИСО 687-74)Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе

ГОСТ29227-91 (ИСО835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1.Общие требования

ГОСТ29251-91 (ИСО385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общиетребования

Раздел 2 (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

3 Сущность метода

Сущность методазаключается в сжигании навески топлива в токе кислорода или воздуха в трубчатойпечи при 1350 °С.

Образующиесяоксиды серы и хлор поглощают раствором пероксида водорода и определяют титриметрическив виде серной и соляной кислот.

При расчетевводят поправку на выделившийся хлор. При сжигании используют добавку, котораяпрепятствует связыванию серы золой топлива.

Примечания

1 При анализе коксов допускается сжигатьнавеску при (1150 ± 50) °С, а прианализе угольных концентратов с зольностью менее10 %- при (950 ± 50) °С.

2 Поправку на хлорвводят при содержании хлора более 0,1%.

4Реактивы

В ходе анализаприменяют реактивы квалификации ч. д. а. и дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

4.1 Алюминия оксид тонкоизмельченный.

4.2 Пероксид водорода по ГОСТ 10929, нейтральный раствор приблизительно 3 % (по массе). 100 см³30 %-ного раствора пероксида водорода разбавляют до 1 дм³ водой инейтрализуют раствором бората натрия (4.3) или гидроксиданатрия (калия) (4.9) по смешанному индикатору (4.4) перед началомработы.

Раствор хранят всклянке из темного стекла.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.3 Натрий тетраборат десятиводный (бура) по ГОСТ 4199, раствор для титрования 0,025 моль/дм³.

4.4 Раствор смешанного индикатора.

4.4.1 Раствор А.

Растворяют 0,125г индикатора метилового красного по ГОСТ4919.1 [натриевая соль 2-(диметиламинофенилазо) бензойной кислоты] в 60 см³этанола (4.8) и разбавляют водой до100 см³.

4.4.2 Раствор В.

Растворяют 0,083г индикатора метиленового голубого по ГОСТ 4919.1 3,7 - бис (диметиламино)фенотиазин-5-ил хлорид в 100 см³ этанола (4.8).

Оба растворахранят в склянках из темного стекла.

4.4.3 Смешивают равные объемы растворов А и В. Смешанный растворгоден для применения в течение недели.

4.5 Кислород газообразный в баллоне по ГОСТ 5583 , не содержащий водорода.Кислород получен методом глубокого охлаждения воздуха.Применение кислорода, полученного методом электролизаводы, не допускается.

4.6 Аскарит, частицы размером от 1,2 до 1,7 мм.

4.7 Ангидрон, частицы размером от 1,2до 1,7 мм.

4.8 Этанол по ГОСТ 18300, 96 %-ный.

4.9 Натрия гидроксидпо ГОСТ 4328 или калия гидроксид по ГОСТ 24363, растворы для титрования0,05 моль/дм³ и 10 %-ный.

При анализе коксов титр раствора устанавливаютпо содержанию серы в стандартном образце (7.7).

4.10 Калий марганцовокислыйпо ГОСТ20490, 5 %-ный щелочнойраствор.

Растворяют навеску марганцовокислого калия в 10%-ном растворе гидроксида калия или натрия.

4.11 Ртути (II) нитрат по ГОСТ 4520, раствор концентрации0,025 моль/дм³.

4.12 Дифенилкарбазон, индикатор по ГОСТ 4919.1; 1 %-ный растворв этаноле (4.8). Хранят в склянкеиз темного стекла. Раствор устойчив втечение 15 суток.

4.13 Кислота азотная по ГОСТ 701, раствор 0,1моль/дм³.

4.14 Стандартный образец кокса по ГОСТ 8.315 или заводская нормалькокса, приготовленная по 7.7.1.

5 Аппаратура

Используют стекляннуюи фарфоровую посуду по ГОСТ1770, ГОСТ9147, ГОСТ25336, ГОСТ29227 и ГОСТ29251.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

5.1 Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,1мг.

Допускаетсяприменять лабораторные весы с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

1 - резиновая втулка; 2 - кварцевый толкатель; 3 - трубка для сжигания; 4 - электропечь; 5 -лодочка; 6 - трубка-приемникс конусообразным концом; 7- жаропрочная пробка; 8 - сосуд для поглощения; 9 - пористый диск; 10 - ртуть; 11 - регулятордавления; 12 - сосуд сраствором КМnО₄;13 - реометр; 14 - буферная склянка; 15 - трубка с осушителем; 16 - трубка-приемник; 17 - поглотительный сосуд

Рисунок 1 -Альтернативные схемы установки для определения общей серы методомвысокотемпературного сжигания

5.2 Печь трубчатая, электрическая, горизонтальная,обеспечивает устойчивый нагрев до температуры 1350 °С, с длиной рабочей зоны от 125 до 150 мм.

5.3 Трубка из фарфора или из плавленого кварца наружным диаметромне более 30 мм, толщиной стенок 2 - 3 мм, длиной от 650 до 1000 мм, газонепроницаемая притемпературе до 1400 °С.

Трубку закрываютпробками из жаропрочного материала (например, из акрилонитрила или хлоропрена).Через пробки проходят трубки из кварцевого стекла различной конструкции дляподачи кислорода и отвода продуктов сожжения.

На рисунке 1а представлена трубка - приемник сконусообразным концом, образующим узкий зазор с внутренней стенкой трубки длясжигания. Альтернативными конструкциями трубки-приемника могут быть оттянутыйконец трубки с патрубком для удобства вымывания продуктов сожжения, стеклянныйприемник, пришлифованный к концу трубки для сжигания, а также изображенная нарисунке 1б стеклянная трубка (16), проходящая через пробкуи соединяющая трубку для сжигания с поглотительным сосудом.

5.4 Баллон с кислородом (4.5). Длярегулирования объемного расхода кислорода используют редуктор на кислородномбаллоне и игольчатый клапан непосредственно перед очистительной системой,обеспечивающий тонкую регулировку подачи газа. Для измерения объемного расходакислорода в пределах 300 см³/мин применяют реометр по ГОСТ 9932.

5.5 Для создания потока воздуха в системе применяют устройствадля подачи (нагнетания) или отсоса воздуха. Допускается использоватьвоздуходувки, вакуум-насосы лабораторные и другое оборудование, обеспечивающееобъемный расход воздуха в установке от 500 до 600 см³/мин. Принеобходимости можно работать со сжатым воздухом из баллона.

5.6 Лодочка для сжигания фарфоровая неглазурованная типа ЛС1или ЛС2 по ГОСТ 9147 или кварцевая с минимальными размерами: длина 45 мм,ширина 12,5 мм, глубина 10 мм для каменных углей и коксов и, соответственно, 75´15´10 мм - для бурых углей и лигнитов.

Лодочкипрокаливают до постоянной массы и хранят в эксикаторе над осушающим веществом.

5.7 Крючок из жаропрочной проволоки диаметром не менее 1,5 мм,длиной 450 мм, с помощью которого помещают лодочку в трубку для сжигания иизвлекают ее по окончании определения.

5.1 - 5.7 (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.8 Альтернативные устройства для продвижения лодочкив высокотемпературную зону трубки для сжигания.

5.8.1 Кварцевый толкатель (рисунок 1а) сдискообразным концом для проталкивания лодочки. Толкатель помещен в Т-образнуютрубку, один конец которой укреплен в пробке, закрывающей трубку для сжигания,а второй - в резиновой втулке. Резиновая втулка предотвращает утечку кислорода,но не препятствует движению толкателя.

Резиновую втулкуследует периодически менять.

5.8.2 Магнитный толкатель (рисунок 2).

1 - стержень из мягкого железа; 2 - магнит; 3 - диск толкателя; 4 - кварцевая часть толкателя

Рисунок 2 - Магнитный толкатель

5.8.3 В конструкции установки (рисунок 1б) предусмотрена возможностьперемещения трубки для сжигания относительновысокотемпературной зоны нагрева, т.е. относительнопечи.

После внесения лодочки с навеской в трубкудля сжигания перемещают лодочку в печьпередвижением трубки или печи, если печьподвижная.

5.9 Преобразователь термоэлектрический по ГОСТ3044(термопара) для измерения температуры до1500 °С с измерительным устройством.

5.10 Очистительнаясистема

Для очистки воздуха или кислорода применяют:

5.10.1 Два сосуда, наполненные щелочным раствороммарганцовокислого калия (4.10), и трубки с осушающим веществом (4.7) по (рисунку 1б). В качестве сосудовприменяют склянки типа СН-1-100 (или200) по ГОСТ 25336 и U-образные трубки типаTX-U-2-150 по ГОСТ 25336

или

5.10.2 U-образную трубку типа TX-U-2-150 (или200) по ГОСТ 25336, наполненную на 2/3аскаритом (4.6) и на 1/3 ангидроном(4.7).

5.11 Поглотительнаясистема.

Для поглощениягазов сжигания используют:

5.11.1 Две поглотительные склянки типа СН-1-200 по ГОСТ 25336. Для полноты поглощения газов сжигания допускается впаятьдиск из пористого стекла (размер пор 15 - 40 мкм) в трубку, через которуюпроходят газы (рисунок 1а). Диск должен быть погружен в поглотительный раствор наглубину не менее 25 мм.

Трубку-приемники два поглотительных сосуда соединяют последовательно.

Можноиспользовать один нестандартный узкий сосуд с диском из пористого стекла(размер пор от 15 до 40 мкм) диаметром около 35 мм, длиной 150 мм. Диск изпористого стекла должен быть погружен в жидкость на глубину не менее 90 мм.

Чтобыпредотвратить утечку газов через резиновую втулку на входе в реакционную трубкуиз-за сопротивления, которое оказывает диск из пористого стекла потоку газа, кпоследнему поглотительному сосуду присоединяют водяной насос через ртутныйрегулятор давления (рисунок 1а)

или

5.11.2 Колбу коническую вместимостью 250 см³,в которую опущена трубка-приемник (рисунок1б). Для полноты поглощениягазов сожжения трубка-приемник может оканчиватьсягазопромывательной трубкой с диском из пористогостекла типа ГФП или ГФИ-10 (20)ПОР40ТХС по ГОСТ 25336.

5.12 Колба коническая вместимостью 250 см³для титрования.

6 Приготовлениепробы

Для определенияобщей серы методом высокотемпературного сожжения используют аналитическую пробутоплива, измельченного до крупности менее 0,2 мм.

Аналитическую пробу топлива приготавливают в зависимостиот вида топлива по ГОСТ10742 или ГОСТ23083.

Пробувыдерживают в тонком слое минимально необходимое время для достиженияприблизительного равновесия между влагой пробы и влажностью атмосферы влаборатории.

Передвыполнением определения воздушно-сухую пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин.

Одновременно проводят определение содержания аналитическойвлаги в зависимости от вида топлива поГОСТ 27314или ГОСТ 27589.

7 Подготовка канализу

7.1 Установку для определения общей серы методомвысокотемпературного сжигания собирают в соответствии со схемой, приведенной нарисунке 1.

7.2 При сборкеустановки все соединения выполняют встык «стеклок стеклу» с помощью толстостенной эластичнойрезиновой трубки. Боковые отводы сосудов очистительнойи поглотительной системы должны иметь одинаковыйнаружный диаметр.

7.3 Подачу кислородаосуществляют непосредственно из баллона по 5.4. При сожжении навески в потоке воздухаможно использовать баллон со сжатым воздухомили систему по 5.5.

Для преодоления сопротивления в системе кпоглотительной склянке присоединяют аппаратуру дляотсоса воздуха 5.5.

7.4 Трубку для сжигания прокаливают и продувают.

7.5 Для проверки установки на герметичностьприсоединяют поглотительную систему (рисунок 1а) или трубку-приемник(рисунок 1б) и пропускают ток кислорода (1 - 2пузырька в секунду), не включая обогревпечи и закрыв выход из системы. Вгерметичной системе через 3 - 4 мин токкислорода должен прекратиться.

7.6 Установку приводят в рабочее состояние.

7.6.1 Устанавливают рабочую температуру в печи 1350 °С исохраняют ее в течение всего определения.

При анализе коксов устанавливают температуру впечи (1150 ± 50) °С.

7.6.2 Устанавливают объемный расход кислорода 300 см³/минили объемный расходвоздуха от 500 до 600 см³/мин.

Поток газа черезустановку должен быть равномерным и постоянным.

7.6.3 Отмеривают точно 100 см³ нейтрализованногораствора пероксида водорода (4.2) и помещают водну или две поглотительные склянки в зависимости от применяемой системыпоглощения (5.11).

Допускается в поглотительную склянку налить 100см³ дистиллированной воды и добавить3 см³3 %-ного нейтрализованногораствора пероксида водорода (4.2). При использовании такого поглотителяи массовой доле серы более 1 % применяют две поглотительные склянки,соединенные последовательно.

Поглотительныесклянки присоединяют к установке.

7.6.2, 7.6.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).

7.7 Определениетитра раствора гидроксида натрия (калия) присерийном анализе коксов

7.7.1 При серийном анализе коксов допускаетсяустанавливать титр раствора гидроксида натрия(калия) по массовой доле общей серы встандартном образце или нормали кокса ине вводить поправки на присутствие хлорав коксе (10.3).

В качестве стандартного образца применяют стандартныеобразцы кокса, близкие по химическому составуи массовой доле общей серы к коксуданного завода.

Вместо стандартного образца разрешается использоватьнормаль кокса.

В качестве нормали кокса может применятьсяприготовленная на каждом заводе средняя пробакокса, которую составляют из среднесменных аналитическихпроб, поступающих в лабораторию в течение5 сут. Массовую долю общей серы внормали кокса определяют методом Эшка поГОСТ8606, как среднеарифметическое результатов анализа10 навесок. При изменении состава шихтыи массовой доли общей серы в коксеготовят новую нормаль.

7.7.2 Для установления титра раствора гидроксиданатрия (калия) сжигают по пять навесокстандартного образца или нормали кокса иопределяют объем раствора гидроксида натрия(калия), пошедший на титрование с учетомконтрольного опыта (9).

7.7.3 Титр Т раствора гидроксида натрия (калия)г/см³, вычисляют по формуле

где S - массовая доля общей серы встандартном образце или нормали кокса, %;

т - масса навески стандартного образца илинормали кокса, г;

V - объем растворагидроксида натрия (калия), пошедшего на титрованиес учетом контрольного опыта, см³.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

7.7.4 При замене реактивов, при изготовлении новой нормали, атакже один раз в месяц устанавливают титр раствора гидроксида натрия (калия).

8 Проведениеанализа

8.1 Навеску топлива массой около 0,5 г, взятую из тщательноперемешанной аналитической пробы (6), помещают во взвешенную лодочку (5.6). Топливоравномерно распределяют по дну лодочки. Поверх навески насыпают порошкообразныйоксид алюминия (4.1) массой около 0,5 г.

Примечание - При массовой доле общей серы вкоксе более 1 % навеска можетсоставлять 0,2 - 0,3 г.

8.2 Установка находится в рабочем состоянии (7.6).

8.3 Открывают трубку для сжигания со стороны, обращенной кочистительной системе. Лодочку с навеской помещают в трубку и с помощью крючкаиз жаропрочной проволоки (5.7) устанавливают в положение начала сжигания. Трубку быстросоединяют с очистительной системой и начинают сжигание.

8.4 Процесс сжигания навески регулируют изменением положениялодочки по отношению к высокотемпературной зоне печи. Скорость перемещениялодочки зависит от вида топлива и, прежде всего, связана со скоростью выделенияи выходом летучих веществ в топливе.

Ниже приведеныдва альтернативных режима сжигания навески в потоке кислорода (8.7, примечание 1). Выбор режимасжигания зависит, в основном, от способа перемещения лодочки ввысокотемпературную зону печи (5.8).

8.5 Первый режимсжигания

Лодочкуперемещают, например, кварцевым толкателем (5.8.1).

Начало сжигания:лодочку помещают в трубке (8.3) так,чтобы расстояние от центра лодочки до центра высокотемпературной зоны составило240 мм.

Каменные угли иантрациты.

В конце каждогоиз последующих шести периодов в 1 мин проталкивают лодочку вперед на 40 мм,всякий раз отводя толкатель назад для предотвращения его разрушения. Послепоследнего перемещения лодочка должна находиться в центре высокотемпературнойзоны и оставаться там на 4 - 5 мин.

Общаяпродолжительность сжигания навески - 10 - 11 мин.

Бурые угли икоксы.

Для углей свысоким выходом летучих веществ (бурые угли и лигниты) и для коксов с оченьнизким выходом летучих веществ скорость продвижения лодочки уменьшают. В концепервой минуты продвигают лодочку вперед на 20 мм. В конце каждого изодиннадцати следующих минутных интервалов продвигают лодочку вперед на 20 мм.Оставляют лодочку в центре высокотемпературной зоны на 4 - 5 мин.

Общаяпродолжительность сжигания навески - 14 - 15 мин.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

8.6 Второй режим сжигания

Изменение положения лодочки по отношению к высокотемпературнойзоне печи осуществляется перемещением печи илитрубки сжигания в печи (5.8.3).

Начало сжигания: лодочку помещают в трубке(8.3) перед входомв печь (8.7, примечание2).

Продолжительностьсжигания навески топлива по второму режиму (мин) приведена в таблице 1.

Таблица 1

8.7 После окончания сжигания те части трубки, которыенаходились вне зоны нагрева и в которых могли конденсироваться продуктысгорания, необходимо прогреть в течение 1 - 2 мин с помощью газовой горелки илипечи.

Примечания

1 При сжигании в потоке воздуха время сжигания (8.5 и 8.6) следует увеличитьприблизительно в два раза.

2 При анализе коксов разрешается вводить лодочку сразу ввысокотемпературную зону нагрева.

3 Появление запаха сероводорода является признаком неполного сгораниявследствие быстрого перемещения лодочки с навеской или недостаточной подачивоздуха. В этом случае прекращают сжигание, трубку прокаливают и продувают.

8.8 Поглотительные сосуды отсоединяют. Лодочку извлекают изтрубки и помещают на подставку из асбеста.

Содержимоепоглотительных сосудов переливают в коническую колбу для титрованиявместимостью 250 см³ (5.12).Промывают трубку-приемник и поглотительные сосуды небольшими порциямидистиллированной воды и собирают промывные воды в ту же колбу для титрования.

8.9 Определениеобщей кислотности раствора

В колбу для титрования добавляют 2 - 3 капли смешанного индикатора (4.4) и титруют раствором бората натрия(4.3) или раствором гидроксида натрия(калия) (4.9) доперехода фиолетовой окраски через синевато-серую в зеленую.

Объем растворабората натрия или гидроксида натрия(калия) соответствует общей кислотности раствора, образующейся за счетоксидов серы и хлора, согласно следующим реакциям:

SO₂ + Н₂О₂® H₂SO₄

С1₂ +Н₂О₂® 2НСl + О₂

8.10 Определение поправки на хлор

Массовую долюхлора в пробе определяют из отдельной навески по ГОСТ 9326 илиопределение хлорид-ионов в растворе проводят следующим образом.

После определения общей кислотности раствор кипятят10 - 15 минут для разложения индикатора,затем охлаждают. Добавляют около 10 см³раствора азотной кислоты (4.13), 15 капель индикатора дифенилкарбазона(4.12) и титруютхлорид-ионы раствором азотнокислой ртути (II) (4.11) до устойчивого фиолетовогоцвета.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

9 Контрольный опыт

Перед началомработы проводят контрольный опыт в тех же условиях, но без навески топлива.

10 Обработкарезультатов

10.1 При определении общей кислотности титрованием растворомбората натрия, а хлорид-иона - с помощью азотнокислой ртути (II) или по ГОСТ 9326 массовую долю общей серы в аналитической пробе (S^a_t) в процентах по массе вычисляют по формуле

или

где т - масса навески, г;

М₁ - концентрация раствора бората натрия,моль/дм³;

V₁ - объем растворабората натрия, израсходованного при определении, см³;

V₂ - объем растворабората натрия, израсходованного в контрольном опыте, см³;

М₂ - концентрация раствора азотнокислойртути (II), моль/дм³;

V₃ - объем раствораазотнокислой ртути (II),израсходованного при определении, см³;

V₄ - объемраствора азотнокислой ртути (II),израсходованного в контрольном опыте, см³;

Сl^а - массовая доля хлора по ГОСТ 9326,пересчитанная на массовую долю влаги, при которой проводили определениесеры, %;

 - отношение молекулярных масс серы и хлора.

10.2 При определении общей кислотности титрованием растворомгидроксида натрия (калия), а хлорид-ионов - с помощью азотнокислой ртути (II) или по ГОСТ 9326 массовую долю общей серы в аналитической пробе (S^a_t) в процентах по массе вычисляют по формуле

или

где М₃ - концентрация раствора гидроксиданатрия (калия), моль/дм³;

V₅ - объемраствора гидроксида натрия (калия), израсходованного при определении, см³;

V₆ - объем растворагидроксида натрия (калия), израсходованного в контрольном опыте, см³.

10.3 При серийных анализах коксов и установлении титра растворагидроксида натрия (калия) (7.7) массовую долю общей серы в аналитической пробе (S^a_t) в процентах по массе вычисляют по формуле

где Т - титр раствора гидроксида натрия (калия), г/см³, по 7.7.3;

V₇ - объем растворагидроксида натрия (калия), израсходованного при определении, см³;

V₈ - объем растворагидроксида натрия (калия), израсходованного в контрольном опыте, см³.

10.1 -10.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).

10.4 Результаты (предпочтительно среднеарифметическое двухопределений по 11) округляют до 0,01 %.

10.5 Пересчет результатов определения общей серы на сухоесостояние топлива производят по ГОСТ 27313 .

11 Точность метода

11.1 Сходимость

Разностьрезультатов параллельных определений, выполненных в разное время в одной и тойже лаборатории одним лаборантом при использовании одной и той же аппаратуры изодной и той же аналитической пробы, не должна превышать значение, указанное втаблице 2.

Таблица 2

11.2 Воспроизводимость

Разность среднихрезультатов параллельных определений, выполненных в разных лабораториях напредставительных порциях, взятых из одной и той же пробы после последней стадииее подготовки, не должна превышать значение, указанное в таблице 2.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

11.3 Если расхождение между результатами двух определенийпревышает значения, приведенные в таблице 2, то проводяттретье определение. За результат принимают среднеарифметическое значение двухнаиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.

Если результаттретьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношениюк каждому из двух предыдущих результатов, то за результат анализа принимаютсреднеарифметическое значение результатов трех определений.

12 Протоколопределения

Протоколопределения должен включать следующую информацию:

а) идентификациюпробы;

б) ссылку наприменяемый метод;

в) результаты испособ их выражения;

г) особенности,замеченные при проведении анализа;

д) операции, непредусмотренные настоящим стандартом или необязательные;

е) датупроведения анализа.

СОДЕРЖАНИЕ

Ключевые слова: топливо твердое минеральное, определениеобщей серы методом сжигания при высокой температуре