КАРБИД КАЛЬЦИЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕУСЛОВИЯ

ГОСТ 1460-81

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВОСТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.82

Настоящийстандарт распространяется на карбид кальция, предназначенный для полученияацетилена и для других целей.

Формула СаС₂.

Молекулярнаямасса (по международным атомным массам 1971 г.) - 64,102.

Требованиянастоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Карбидкальция должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящегостандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленномпорядке.

1.2. (Исключен, Изм. № 3).

1.3. Карбидкальция должен выпускаться в кусках следующих размеров, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Примечание.Карбид кальция с кусками размером 2/25 предназначен для предприятий, имеющихгенераторы для переработки кусков указанного размера.

(Измененнаяредакция, Изм. № 3).

1.4. Пофизико-химическим показателям карбид кальция должен соответствовать нормам итребованиям, указанным в табл. 3.

Таблица 3

* Таблица 1. (Исключена, Изм. № 3).

Примечания:

1. Литраж - это объем сухогоацетилена в литрах, выделяемый 1 кг карбида кальция, приведенный к 20 °С идавлению 101325 Па (760 мм рт. ст.).

2. (Исключен, Изм. № 2).

3. (Исключен, Изм. № 3).

4. По согласованию с потребителемдопускается на предприятиях, оборудованных печами с охлаждением расплавакарбида кальция в охлаждающих барабанах, изготовлять карбид кальция литражом неменее 240 дм³/кг для кусков всех размеров, указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1.5. Коды ОКПкарбида кальция приведены в табл. 4.

Таблица 4

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. При взаимодействии с водой карбид кальция разлагается с выделениемацетилена и гидрата окиси кальция, при контакте с окислителями также выделяетацетилен и разогревается.

Ацетиленявляется пожаро- и взрывоопасным газом, легко реагирует с солями серебра, медии ртути, образуя при этом нестойкие взрывчатые ацетилениды.

Максимальноедавление взрыва 10,3 кг/см².

Ацетиленобладает способностью самовоспламеняться в чистом виде и в смеси с воздухом присравнительно низких температурах.

Температурасамовоспламенения ацетилена 335 °С.

Нижнийконцентрационный предел воспламенения ацетилена в воздухе при атмосферномдавлении, приведенный к температуре 25 °С, - 2,5 % (по объему) по ГОСТ 12.1.004.

При разложениикарбида кальция водой в случае ее недостатка температура способна вызватьвоспламенение выделяющегося ацетилена. Особенно опасна в этом отношениикарбидная пыль.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.2.Газообразный ацетилен легче воздуха и может накапливаться в слабопроветриваемыхпомещениях в высших точках, где возможно образование ацетилено-воздушной смеси.

2.3. В местах возможного накопления ацетилена необходимоконтролировать содержание его в воздухе приборами автоматического действия всоответствии с ГОСТ 12.1.044 или приборами ручного действия с устройством длядистанционного отбора проб воздуха. Сигнал опасности загазованности долженподаваться при достижении объемной доли ацетилена в воздухе 20 % от нижнегопредела взрываемости, т. е. при объемной доле ацетилена в воздухе, равной 0,46%.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.4. Ацетилен - газ наркотического действия. Отравлениявызываются, главным образом, фосфористым водородом, находящимся в карбидномацетилене.

Предельнодопустимая концентрация фосфористого водорода в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/м³- по ГОСТ12.1.005.

По степенивоздействия на организм карбид кальция относится к веществам чрезвычайноопасным - 1-му классу опасности по ГОСТ12.1.007.

2.5. Пылькарбида кальция оказывает раздражающее действие на кожу, дыхательные пути иглаза.

Предельнодопустимая концентрация карбидной пыли - 10 мг/м³.

2.6.Производственные помещения, в которых проводятся работы с карбидом кальция,должны иметь приточную и вытяжную вентиляцию.

2.7. Запрещаетсяввод в здание склада с карбидом кальция водопровода, канализации, а такжеводяного и парового отопления.

2.8. Вскрытыеили поврежденные барабаны не разрешается хранить на складах. На складах недопускается скапливание карбидной пыли.

Хранение пустойтары из-под карбида кальция осуществляется на специально отведенных площадкахвне производственных помещений.

2.9. (Исключен, Изм. № 2).

2.10. Для защиты органов дыхания от карбидной пыли и вредных газовследует пользоваться противопылевыми респираторами и противогазом с фильтрующейкоробкой марки БКФ по ГОСТ 12.4.122.

2.11. Припопадании карбида кальция в глаза и на кожу - промыть глаза и кожу обильнымколичеством воды, кожу смазать вазелиновым маслом.

2.12. В качестве средств пожаротушения следует использовать сухиепорошковые огнетушители, углекислоту, сухой песок, асбестовое полотно.

У входов впомещения и места, предназначенные для хранения карбида кальция и работы скарбидом кальция, необходимо установить знак «Запрещается тушить водой» по ГОСТ12.4.026.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.13. Сточныеводы при производстве карбида кальция отсутствуют. Отходящие дымовые газыочищают от пыли (извести, кокса) в соответствии с «Правилами и нормами техникибезопасности и промышленной санитарии для проектирования, строительства иэксплуатации предприятий по производству карбида кальция и электродной массы».

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Карбид кальцияпринимают партиями. Партией считают количество однородного по своим показателямкачества продукта в одинаковой упаковке, оформленного одним документом окачестве, но не более 120 т.

Документ окачестве должен содержать:

наименованиепредприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;

наименованиепродукта, сорт, размеры кусков;

датуизготовления продукта;

номер партии;

массу нетто ибрутто;

обозначениенастоящего стандарта;

результатыпроведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продуктатребованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2. Дляпроверки качества продукции отбирают пробы из установленного числанеповрежденных единиц упаковки по табл.5.

Таблица 5

Если партия состоитиз трех или менее единиц упаковок, пробу отбирают из каждой единицы упаковки.

3.3. Дляпроверки массовой доли кусков карбида кальция различных размеров отбирают поодному-два барабана от партии, или по 5 кг от контейнеров, отобранных дляпроверки качества продукции.

3.3а. Массовуюдолю кусков карбида кальция в соответствии с табл. 2, а также показатели 2, 3 и 6 табл. 3 изготовитель определяет периодически не режеодного раза в месяц.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3.4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотябы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке.

Результатыповторного анализа распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб

4.1.1. Изотобранных упаковочных единиц отбирают точечные пробы.

Точечная пробадолжна состоять не менее чем из пяти кусков продукта.

4.1.2. Точечныепробы отбирают при загрузке или выгрузке переносным пробоотборником(алюминиевым совком) не менее трех от каждой упаковочной единицы равномерно наравных уровнях, соответствующих 1/4, 1/2, 3/4 объема упаковки.

4.1.1, 4.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.1.3.Наименьшую массу точечной пробы из барабанов в зависимости от размера кускаотбирают по табл. 6.

Таблица 6

Масса точечной пробыот контейнера должна быть не менее 20 кг. Допускаетсяпредприятиям-изготовителям отбирать точечные пробы продукта из потокаалюминиевым совком, подставляя его в начале, середине и конце наполнениякаждого десятого барабана или каждого контейнера.

4.2. Подготовка проб для анализа

4.2.1. Отборпроб, дробление и квартование следует производить в возможно короткие сроки.

4.2.2. Точечные пробы из отобранных упаковочных единиц соединяютвместе, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу.

Объединеннуюпробу для определения литража и примесей сокращают квартованием до среднейпробы массой 1,5-2 кг.

4.2.3. Среднюю пробу фракций с размерами кусков 25/50, 25/80 и50/80 быстро дробят на куски размером не более 25 мм, отсеивают часть кусковразмером менее 5 мм. Пробу из кусков размером 5-25 мм для определения литражакарбида кальция помещают в герметично закрывающуюся банку. На банку наклеиваютэтикетку с обозначениями: наименование предприятия-изготовителя, наименованиепродукта, размер кусков, номер партии, дата и место отбора пробы, фамилияпробоотборщика.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.2.4. Остатокпробы, взятой для определения литража карбида кальция, измельчают до кусковразмером не более 8 мм и методом квартования сокращают до 100-200 г.

4.2.5. Для определения содержания фосфористого водорода, массовойдоли сульфидной серы, свободного углерода и окиси кальция отбирают 30-50 гпробы и измельчают до размеров не более 2 мм.

4.3. Определение литража

4.3.1. Аппаратура

Аппарат дляопределения литража карбида кальция (см. черт.1), состоящий из колокола и реактора с кольцевым водяным затвором.

Колокол имеетзагрузочную камеру с колпаком и заслонку, управляемую поворотным устройством:загрузочная камера и поворотное устройство имеют водяные затворы. Реакторснабжен охлаждающим змеевиком. Колокол уравновешен грузом.

Разложениекарбида кальция происходит на перфорированном поддоне. Аппарат имеет шкалу дляизмерения объема выделившегося ацетилена в литрах на килограмм.

Термометрртутный стеклянный.

Манометрводяной.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.3.2. Подготовка к испытанию

Передопределением литража карбида кальция реактор и кольцевой водяной затвор приснятом колпаке загрузочной камеры и открытой заслонке заполняют водой, затемнаполняют водой водяные затворы загрузочной камеры и поворотного устройства ипускают воду в охлаждающий змеевик.

Воду в реакторенасыщают ацетиленом последовательным разложением трех-четырех проб карбидакальция массой около 500 г каждая.

4.3.3. Проведение анализа

От пробы,приготовленной, как указано в п. 4.2.3или в п. 4.2.2 для проб с размеромкусков 2/25, отбирают 500 или 100 г (для аппаратов меньшего объема стехническими и метрологическими характеристиками, не уступающими аппарату,указанному на черт. 1) карбидакальция и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до одногограмма.

Аппарат дляопределения литража карбида кальция

1 - сливной патрубок; 2 - реактор;3 - колокол; 4 - водяной затвор; 5 - перфорированный поддон; 6 - охлаждающийзмеевик; 7 - заслонка; 8 - загрузочная камера; 9 - колпак; 10 - поворотноеустройство; 11 - груз

Черт. 1

При снятомколпаке и закрытой заслонке в загрузочную камеру высыпают приготовленнуюнавеску карбида кальция, затем закрывают загрузочную камеру колпаком,перекрывают выход газа в атмосферу и поворотом рукоятки отводят заслонку. Карбидпри этом высыпается в поддон.

Послепрекращения разложения карбида кальция уравнивают давление ацетилена подколоколом с атмосферным давлением, поднимая колокол нажатием на груз довыравнивания уровней воды в трубах водяного манометра, и производят записьобъема, температуры газа и атмосферного давления.

По окончаниииспытания открывают выход газа и выпускают ацетилен, снимая часть груза.

Воду в аппаратедолжны менять не более чем через 60 определений литража карбида кальция.

4.3.4. Обработка результатов

Литраж (X) в дм³на килограмм вычисляют по формуле

где V - объем ацетилена, выделяемый 1 кгкарбида кальция, измеренный по шкале аппарата, дм³;

Р - атмосферноедавление, Па (мм рт. ст.);

W_t - упругость паров воды при температуре t, Па (мм рт. ст.);

P₀ - нормальное давление, составляет 101325Па (760 мм рт. ст.);

t - температурагаза под колоколом к концу разложения пробы карбида кальция, °С.

За результатанализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2 дм³/кгпри доверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемаяабсолютная суммарная погрешность результата анализа ±2 дм³/кг придоверительной вероятности P=0,95.

4.3.3, 4.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.4. Определение массовой доли кусков карбидакальция других размеров

4.4.1. Массовую долю кусков карбида кальция других размеров впродукте определяют на аппарате с механическим или ручным рассевом с наборомсит с полотнами решеток с круглыми отверстиями или металлическими сетками скруглыми отверстиями, приведенными в табл. 7а.

Таблица 7а

Наружный размерсит должен быть не менее 450 мм. Каждому размеру кусков карбида кальция соответствуетнабор сит с полотнами решетными или металлическими решетками (табл. 7).

Таблица 7

Анализируемуюпробу карбида кальция, отобранную по п.3.4, взвешивают на технических весах по ГОСТ 24104 3-го или 4-го классаточности с наибольшим пределом взвешивания 50 кг, частями по 20-25 кг высыпаютв аппарат рассева. При ручном рассеве совершают 30 качаний аппарата за ручку отупора до упора. При механическом рассеве процесс заканчивается автоматически.

Карбид кальция,оставшийся на одноименных ситах, собирают вместе и взвешивают.

Карбид кальция,прошедший через нижнее сито, выгружают и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.4.2. Обработка результатов

Массовую долюкусков карбида кальция других размеров (Х) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса карбида кальция, оставшаяся на одноименных ситахили прошедшая через нижнее сито, кг;

m - масса карбида кальция, взятая дляопределения, кг.

За результатанализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,25% придоверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемая абсолютнаясуммарная погрешность результата анализа ±0,3 % при доверительной вероятностиР=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.5. Определение объемной доли фосфористоговодорода в ацетилене

4.5.1. Реактивы,растворы и аппаратура

Кислота уксуснаяпо ГОСТ 61, раствор с массовой долей 80-90 %.

Йод по ГОСТ4159, раствор концентрации с (1/2 J₂)=0,01 моль/дм³(0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.

Натрийуксуснокислый по ГОСТ 199.

Натрийсерноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации 0,01моль/дм³ (0,01 н.).

Кислота солянаяпо ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см³.

Крахмалрастворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 0,5 %.

Водадистиллированная по ГОСТ 6709.

Кадмийуксуснокислый, поглотительный раствор, готовят следующим образом: 27 гуксуснокислого кадмия растворяют в воде и при необходимости фильтруют. Краствору добавляют 10 см³ уксусной кислоты и 10 г уксуснокислогонатрия, объем раствора доводят водой до 1 дм³ и хорошо перемешивают.

Колба коническаятипа КН-500-34.

Колба плоскодоннаятипа КП-1000-34.

Воронкикапельные.

ТрубкаU-образная типа КШ 14,5/23.

Склянки дляпромывания газов по ГОСТ 25336 типа CHI-200.

Бутыли с тубусомпо ГОСТ 25336 вместимостью 3 и 10 дм³.

Термометрртутный стеклянный.

Весылабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшимпределом взвешивания 200 г, допускается применение других весов с аналогичнымитехнологическими и метрологическими характеристиками.

Бюретки, пипеткипо НТД, пробирки, колбы, цилиндры по ГОСТ 1770 2-го класса точности,допускается применение другой посуды при условии получения метрологическиххарактеристик, не уступающих указанным в соответствующих стандартах.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.5.2. Подготовкак анализу

Для определения фосфористоговодорода в ацетилене из карбида кальция применяют прибор (черт. 2), состоящий из:

конической колбыдля разложения карбида кальция вместимостью 500 см³ с присоединеннойк ней капельной воронкой такой же вместимости, ванны для охлаждения колбы;

U-образнойтрубки, заполненной стеклянной ватой и плотно закрытой пробками (газ поступаети выходит через боковые отводы);

первой склянкидля промывания газов;

второй склянкидля промывания газов, снабженной фильтром ПОР 160 или ПОР 100 по ГОСТ 25336;

плоскодоннойколбы, калиброванной по воде для определения фосфористого водорода,вместимостью 1 дм³ с присоединенной к ней капельной воронкойвместимостью 50-100 см³;

большогоаспиратора - двух бутылей с нижними тубусами вместимостью 15 дм³каждая, соединенных между собой резиновым шлангом через тубусы, одна из бутылейплотно закрыта пробкой со вставленным в нее термометром;

малогоаспиратора - двух склянок с нижними тубусами вместимостью 3 дм³каждая, соединенных между собой через тубусы.

Коническую иплоскодонную колбы и одну бутыль большого аспиратора плотно закрываютрезиновыми пробками с двумя отверстиями.

В одно отверстиепробки конической колбы вставляют капельную воронку так, чтобы нижний оттянутыйконец ее диаметром около 3 мм выступил на 5-10 мм от нижней поверхности пробки.

В другоеотверстие вставляют стеклянную трубку, отводящую газ, изогнутую под прямымуглом. Нижний конец трубки должен находиться на уровне нижней поверхностипробки.

В одно отверстиепробки плоскодонной колбы вставляют подводящую газ трубку, доходящую до днаколбы, в другое отверстие - капельную воронку, нижний конец которой должен бытьна уровне нижней поверхности пробки. В пробку воронки плотно вставляют трубку,нижний конец которой должен находиться на уровне нижней поверхности пробки, ачерез верхний конец трубки весь прибор при помощи шланга соединяют с большимаспиратором.

1 - коническая колба; 2, 8 -капельные воронки; 3 - ванна для охлаждения колбы; 4 - U-образная трубка; 5 -склянка для промывания газа; 6 - склянка для промывания газа со стекляннымпористым фильтром; 7 - плоскодонная колба; 9 - большой аспиратор; 10 - малыйаспиратор

Черт. 2

Отдельные частиприбора соединяются между собой, как указано на черт. 2, при помощи резиновых трубок.

Передопределением краны капельных воронок смазывают вазелином, в склянки дляпромывания газа наливают около 50 см³ поглотительного раствора,плоскодонную колбу заполняют дистиллированной водой до пробки и ставят вверхворонкой.

Верхнюю бутыльбольшого аспиратора заполняют водой до пробки, а в нижней бутыли вода должнапокрывать тубус. Затем все части прибора, за исключением конической колбы,соединяют между собой.

4.5.3. Проведение анализа

Около 30 гкарбида кальция, приготовленного по п.4.2.5, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностьюдо второго десятичного знака и помещают в сухую коническую колбу. В ванну дляохлаждения колбы наливают холодную воду, а колбу закрывают пробкой с воронкой2.

Краны капельныхворонок закрывают, в воронку 2 наливают дистиллированную воду и коническуюколбу 1 присоединяют к прибору.

Прибор проверяютна герметичность, создавая в нем разрежение опусканием нижней бутыли большогоаспиратора и осторожно открывая кран воронки 8.

Если системагерметична, что узнают по прекращению прохождения пузырьков воздуха через склянкидля промывания газов, приступают к разложению карбида кальция. Для этогоосторожно открывают кран воронки 2 и по каплям пускают воду на карбид кальция.

Так как вначалеразложение карбида кальция водой идет очень бурно, то в первый периодразложения спуск воды должен быть не более 2-3 капель в 1 мин.

Разложениекарбида кальция должно быть равномерным и продолжаться в течение 2-3 ч.

Пропустив первые2-2,5 дм³ ацетилена, плоскодонную колбу для определения фосфористоговодорода опрокидывают капельной воронкой вниз и закрепляют ее на штативе вположении, как указано на черт. 2.

После того, каквся вода из колбы будет вытеснена газом, колбу возвращают в первоначальноеположение, в котором она остается до конца разложения карбида кальция.

Во избежаниепотерь газа воронку 2 наполняют водой по мере расхода последней.

По окончанииразложения карбида кальция коническую колбу заполняют водой для вытесненияоставшегося в ней газа. До половины объема ее заполняют при разрежении,последнюю же порцию воды для заполнения конической колбы подают под давлением.

Для этогозакрывают кран воронки 8 и зажимают резиновый шланг, соединяющий ее с большимаспиратором, а воронку 2 соединяют с малым аспиратором и создаваемым давлением вытесняютоставшийся газ из конической колбы.

После этогоотделяют плоскодонную колбу от склянки для промывания газа с пористымстеклянным фильтром, зажав соединяющую их резиновую трубку зажимом. Затемразъединяют склянки для промывания газа и отделяют U-образную трубку от склянкидля промывания газа 5. Следует соблюдать указанный порядок разъединения воизбежание перетягивания растворов из одного сосуда в другой.

Заполненнуюацетиленом плоскодонную колбу отделяют от большого аспиратора и вынимают пробкуиз воронки 8.

Для приведениягаза в колбе к атмосферному давлению кран капельной воронки 8 на мгновениеоткрывают, выпуская избыток газа, и отмечают атмосферное давление и температуругаза.

Для вытесненияоставшегося в воронке газа (при закрытом кране) ее заполняют водой, которуюзатем сливают. Эту операцию повторяют дважды.

Из бюретки вворонку 8 наливают 50 см³ раствора йода концентрации 0,01 моль/дм³и через кран воронки осторожно, чтобы не попал воздух, переводят раствор йода вколбу, создавая давление в воронке. После этого ополаскивают воронку два-трираза дистиллированной водой, каждый раз так же осторожно, переводя промывныеводы в колбу.

В течение 10 минсодержимое колбы энергично встряхивают, затем открывают кран воронки 8, снимаютзажим с трубки и вынимают пробку из колбы. Трубку, пробку, горло и внутренниестенки колбы споласкивают водой из промывалки и титруют избыток йода растворомсерноватистокислого натрия концентрации 0,01 моль/дм³ в присутствиикрахмала.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.5.4. Обработка результатов

Объемную долюфосфористого водорода (А) в процентах вычисляют по формуле

где V₁ - объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³,см³;

V₂ - объем раствора серноватистокислого натрия концентрацииточно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование избытка йода, см³;

0,035 - объемфосфористого водорода, соответствующий 1 см³ раствора йодаконцентрации точно 0,01 моль/дм³, см³;

V - объемацетилена, см³, равный объему плоскодонной колбы и приведенный к 101325Па (760 мм рт. ст.) и 20 °С по формуле

где V_K - объем колбы, см³;

Р - атмосферноедавление, Па (мм рт. ст.);

W_t - упругость паров воды при температуре t, Па (мм рт. ст.);

P₀ - нормальное давление составляет 101325 Па(760 мм рт. ст.);

t - температура газа при проведении определения, °С.

За результатанализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,004% придоверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемаяабсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,004 % при доверительнойвероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.6. Определение массовой доли сульфидной серы

4.6.1. Реактивы, растворыи аппаратура

Кислота соляная поГОСТ 3118, плотностью 1,12 г/см³.

Кислота уксуснаяпо ГОСТ 61, х. ч., раствор с массовой долей 80-90 %.

Йод по ГОСТ4159, раствор концентрации с (1/2 J₂)=0,1 моль/дм³(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.

Натрийуксуснокислый по ГОСТ 199.

Кадмий уксуснокислый,раствор готовят по п. 4.5.1.

Натрийсерноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, ч. д. а., растворконцентрации 0,1 моль/дм³.

Крахмалрастворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей крахмала 0,5 %.

Водадистиллированная по ГОСТ 6709.

Колбакруглодонная с боковым отводом.

Воронкакапельная.

Склянка дляпромывания газов по ГОСТ 25336 типа CHI-200.

Весылабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшимпределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов с аналогичнымитехническими и метрологическими характеристиками.

Прибор длявыделения сульфидной серы

1 - капельная воронка; 2 -реакционная колба с боковым отводом; 3, 4 - склянки для промывки газов

Черт. 3

Бюретки, пипеткипо НТД, пробирки, колбы; цилиндры по ГОСТ 1770 2-го класса точности;допускается применение другой посуды при условии получения метрологическиххарактеристик, не уступающих указанным в соответствующих стандартах.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.6.2. Подготовка к анализу

Сульфидную серуиз навески карбида кальция выделяют в приборе (черт. 3), состоящем из широкогорлой колбы с боковымотводом для разложения карбида кальция вместимостью 100 см³ с хорошопригнанной резиновой пробкой, в которую вставлена капельная воронка для солянойкислоты и барботер для подачи азота. Боковая отводная трубка колбыприсоединяется с помощью резиновых шлангов к склянкам для промывания газа.

Передопределением кран капельной воронки смазывают вазелином, в склянки 3 и 4наливают по 30-40 см³ раствора уксуснокислого кадмия.

4.6.3. Проведение анализа

1-1,5 г карбидакальция, приготовленного по п. 4.2.5,взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьегодесятичного знака, помещают в реакционную колбу и проверяют прибор нагерметичность.

Для этогоперекрывают винтовым зажимом линию подачи азота. К склянке 4 подсоединяютаспираторную склянку, закрытую пробкой со вставленным двухходовым краном. Этасклянка через тубусное отверстие соединена с другой склянкой, установленнойниже. В склянках находится дистиллированная вода. Открывают двухходовой кранаспиратора. Жидкость в верхней склянке вначале опускается, а затемустанавливается на постоянном уровне. Если система герметична, отсоединяютаспираторные склянки, вынимают пробку, закрывающую капельную воронку, иналивают в капельную воронку 15-20 см³ соляной кислоты, закрываютворонку пробкой, ослабляют винтовой зажим на линии азота и продувают системуазотом со скоростью двух пузырьков в секунду в течение 5-10 мин.

Затем осторожнопо каплям, не прекращая подачи азота, разлагают карбид кальция солянойкислотой. Газ, прошедший через склянки для промывания газа, выводят при помощирезинового шланга в атмосферу. После разложения карбида кальция реакционнуюколбу нагревают в течение 5-10 мин, доводя содержимое колбы до кипения, затемохлаждают в токе азота до комнатной температуры. По охлаждении разбираютприбор, количественно переносят уксуснокислый кадмий вместе с образовавшимсяосадком сульфида кадмия из склянок 3 и 4 в коническую колбу вместимостью 250 см³,добавляют 10 см³ раствора йода и 3 см³ соляной кислоты.Колбу закрывают часовым стеклом, оставляют в темноте в течение 5-10 мин ититруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски, затемприливают несколько капель раствора крахмала и продолжают титрование дообесцвечивания раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.6.4. Обработка результатов

Массовую долюсильфидной серы (Аз) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора йода концентрациис (1/2 J₂)=0,1 моль/дм³, см³;

V₁ - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1моль/дм³, см³;

m - масса навески карбида кальция, г;

0,0016 - массасеры, соответствующая 1 см³ раствора йода концентрации с (1/2 J₂)=0,1 моль/дм³, г.

За результатанализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 % придоверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемаяабсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 % при доверительнойвероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.7. Определение массовой доли свободного углерода

4.7.1. Реактивы, растворыи аппаратура

Кислота солянаяпо ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Сереброазотнокислое по ГОСТ 1277, ч. д. а., раствор концентрации с (AgNО₃)=0,l моль/дм³(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3.

Водадистиллированная по ГОСТ 6709.

Стаканы и колбыстеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтрыбеззольные «красная лента».

Тигельфарфоровый по ГОСТ 9147 № 3 или № 4.

Стаканчики длявзвешивания по ГОСТ 25336.

Весылабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшимпределом взвешивания 200 г, допускается применение других весов с аналогичнымитехническими и метрологическими характеристиками.

Бюретки, пипеткипо НТД, пробирки, цилиндры по ГОСТ 1770 2-го класса точности, допускаетсяприменение другой посуды при условии получения метрологических характеристик,не уступающих указанным в соответствующих стандартах.

4.7.2. Проведение анализа

Около 5 гкарбида кальция, приготовленного по п.4.2.5, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностьюдо второго десятичного знака и помещают в стакан вместимостью 750 см³.Стакан закрывают стеклом, затем осторожно приподнимают стекло и приливают водудо полного разложения карбида кальция (около 25 см³).

Затем ставятстакан на электрическую плитку и приливают соляную кислоту до полногорастворения навески при нагревании (около 25 см³).

Горячий растворфильтруют через беззольный фильтр, предварительно высушенный при 105-110 °С в стаканчикедля взвешивания и взвешенный в том же стаканчике (результат взвешивания вграммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Осадок промываютна фильтре горячей водой до отсутствия хлориона в промывных водах (проба сазотнокислым серебром).

Фильтр с осадкомпомещают в стаканчик для взвешивания, высушивают при 105-110 °С до постоянноймассы и взвешивают с той же погрешностью. Затем фильтр с осадком переносят впрокаленный и взвешенный фарфоровый тигель (результат взвешивания в граммахзаписывают с точностью до четвертого десятичного знака), озоляют, прокаливают вмуфельной печи при (850±25) °С до постоянной массы и взвешивают с той жепогрешностью.

4.7.1, 4.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.7.3. Обработка результатов

Массовую долюсвободного углерода (X₄) в процентахвычисляют по формуле

где m₁ - масса высушенного осадка, г;

m₂ - масса прокаленного осадка, г;

m - масса навески карбида кальция, г.

За результатанализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 % придоверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемаяабсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 % при доверительнойвероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.8. Определение массовой доли окиси кальция

4.8.1. Сущность метода

Метод основан наопределении свободной окиси кальция по разности между общим количеством СаО иСаО, связанным в виде карбида кальция.

4.8.2. Реактивы ирастворы

Кислота солянаяпо ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Соль динатриеваяэтилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652,раствор концентрации 0,05 моль/дм³ (0,05 н.).

Растворяют 9,3 гтрилона Б в 500-700 см³ дистиллированной воды в мерной колбевместимостью 1000 см³. Объем раствора доводят до метки водой,перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Титр трилона Бустанавливают по стандартному образцу известняка, утвержденному в установленномпорядке. 0,5 г известняка помещают в стакан вместимостью 100 см³ икипятят 30 мин с 20 см³ раствора соляной кислоты (1:1). Послеохлаждения содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³,доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Затем отбираютнесколько аликвотных частей (по 25 см³) и титруют кальций, какуказано в проведении анализа.

Титр трилона Бпо СаО (г/см³) вычисляют по формуле

где А - массовая доля окиси кальция визвестняке, %;

V - объем растворатрилона Б концентрации 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрованиеаликвотной части, см³;

V₁ - объем раствора трилона Б концентрации0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование холостой пробы, см³.

Калийазотнокислый по ГОСТ 4144, ч.д.а.

Калия гидроокись,по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20 %.

Триэтаноламинсолянокислый, раствор с массовой долей 25 % или основной.

Флуорексон -сухая смесь индикатора с калием азотнокислым в соотношении 1:100.

Весылабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшимпределом взвешивания 200 г, допускается применение других весов с аналогичнымитехнологическими и метрологическими характеристиками.

Бюретки, пипеткипо НТД, пробирки, колбы, цилиндры по ГОСТ 1770 2-го класса точности, допускаетсяприменение другой посуды при условии получения метрологических характеристик,не уступающих указанным в соответствующих стандартах.

4.8.3. Проведение анализа

Около 1 гкарбида кальция взвешивают в сухой конической колбе из термостойкого стекла вместимостью100 см³ и результат взвешивания в граммах записывают с точностью дочетвертого десятичного знака. При взвешивании колба должна быть плотно закрытапробкой. Затем осторожно небольшими порциями приливают 50 см³соляной кислоты 1:1, прикрывая при этом колбу часовым стеклом. После охлажденияи прекращения выделения ацетилена раствор количественно переносят в мернуюколбу вместимостью 500 см³, доводят объем раствора водой до метки,перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. Аликвотную часть10 см³ помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³,добавляют 100-150 см³ дистиллированной воды, 5 см³триэтаноламина, 25 см³ гидроокиси калия, на кончике шпателя (около10 мг) индикатор флуорексон и титруют раствором трилона Б до исчезновенияфлуоресценции. Титрование проводят на темном фоне при энергичном перемешивании.

4.8.2, 4.8.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.8.4. Обработка результатов

4.8.4.1.Массовую долю общего кальция (X₅) в пересчете наСаО в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора трилона Б,израсходованный на титрование, см³;

Т - титр трилонаБ по СаО, г/см³;

m - массанавески образца, г.

4.8.4.2.Массовую долю окиси кальция (X₆) в процентахвычисляют по формуле

где Х₅ - массовая доля общегокальция в пересчете на СаО, %;

X - литраж, дм³/кг,при 20 °С и 101325 Па(760 мм рт. ст.);

56 -молекулярная масса СаО, г;

23,78 - объем,занимаемый 1 грамм-молекулой ацетилена при 20 °С и 101325 Па (760 мм рт. ст.).

За результатанализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % придоверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемаяабсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3 % при доверительнойвероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.9. Определение массовой доли ферросплава

4.9.1. Реактивы, растворыи аппаратура

Кислота солянаяпо ГОСТ 3118, раствор 1:10.

Водадистиллированная по ГОСТ 6709.

Стаканвместимостью 1 дм³ по ГОСТ 25336.

Термометрртутный стеклянный.

Магнитнаямешалка типа КМ-4 или другая с аналогичными техническими характеристиками.

Весылабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшимпределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов с аналогичнымитехническими и метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.9.2. Проведение анализа

Навеску карбидакальция массой 100 г взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают сточностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в стакан и в вытяжномшкафу к ней порциями приливают дистиллированную воду в соотношении: твердаяфаза к жидкой фазе 1:5. По окончании реакции в стакан опускают магнит,предварительно взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака, иустанавливают стакан на магнитную мешалку.

Послеперемешивания содержимого стакана в течение 3 мин магнит с частицамиферросплава вынимают и помещают в стакан, содержащий 500 см³раствора соляной кислоты. В течение 1 мин промывают магнит с ферросплавом врастворе соляной кислоты, затем аналогичным образом в дистиллированной воде.Магнит с ферросплавом вынимают из стакана, помещают в фарфоровую чашку,предварительно высушенную при температуре 105-110 °С до постоянноймассы.

Магнит сферросплавом высушивают в фарфоровой чашке при температуре 105-110 °С до постоянноймассы и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью дочетвертого десятичного знака.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4.9.3. Обработка результатов

Массовую долюферросплава в процентах (Х₇) вычисляют по формуле

где m - навеска карбида кальция, г;

m₁ - масса магнита, г;

m₂ - масса магнита с ферросплавом, г.

За результат анализапринимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 недолжны превышать 0,2 %.

Допускаемаяабсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 % при доверительнойвероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ ИХРАНЕНИЕ

5.1. Карбид кальция упаковывают в стальные барабаны по ГОСТ 5044 Б₁всех типов герметичного исполнения вместимостью 100 дм³ (транспортнаятара 1А2 по ГОСТ 26319), или в барабаны другого типа, не уступающие потехническим требованиям ГОСТ 5044, или в специальные герметически закрывающиесяконтейнеры. Масса нетто барабанов должна быть (120±5) кг, (125±5) кг. Боковаяповерхность барабанов должна быть гофрированной. Перед заполнением контейнерпроверяют на исправность, отсутствие влаги и посторонних предметов.

Контейнерызаполняют карбидом кальция при продувке свободного пространства азотом.

5.2. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение карбидакальция в районы Крайнего Севера и отдаленные районы должны соответствоватьтребованиям ГОСТ 15846 .

Продукт,предназначенный для экспорта, упаковывают в соответствии с заказом-нарядомвнешнеторгового объединения и по ГОСТ 26319.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

5.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесениемманипуляционного знака «Герметичная упаковка», знака опасности по ГОСТ 19433(класс 4, подкласс 4.3, черт. 4в, классификационный шифр 4312) и серийногономера ООН 1402.

На барабандополнительно наносят следующие обозначения:

наименование,сорт продукта;

датуизготовления;

номер партии;

массу нетто,брутто;

обозначениенастоящего стандарта.

На боковуюповерхность контейнера наносят данные:

наименованиепродукта;

массуконтейнера;

номерконтейнера.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

5.4. Маркировку продукта, предназначенного для экспорта, проводятв соответствии с требованиями внешнеторгового объединения по ГОСТ 14192 и ГОСТ 19433.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.5. Барабаны с карбидом кальция перевозят всеми видамитранспорта, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах в соответствии справилами перевозок грузов, действующими на каждом виде транспорта.

Притранспортировании барабанов железнодорожным транспортом проводят закреплениеверхнего яруса барабанов и дверных проемов деревянными брусьями или досками,исключающее завалы и порчу барабанов при транспортировании.

Груз вспециальных контейнерах перевозят автомобильным транспортом.

Допускаетсятранспортирование карбида кальция автомобильным транспортом с открытымикузовами, при этом барабаны и контейнеры должны быть закрыты брезентом.

По железнойдороге карбид кальция транспортируют повагонными отправками.

Пакетированиеупакованной продукции проводят в соответствии с ГОСТ26663, ГОСТ21650 и ГОСТ 24597.

Барабаны скарбидом кальция хранят на открытых площадках под навесом или в несгораемых, хорошопроветриваемых складах, исключающих попадание влаги, в вертикальном положении,не более чем в три яруса. Совместное хранение с другими веществами иматериалами не допускается.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовительгарантирует соответствие качества карбида кальция требованиям настоящегостандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийныйсрок хранения карбида кальция - шесть месяцев со дня изготовления продукта.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.  РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Ленинградскимнаучно-исследовательским и проектным институтом основной химическойпромышленности (ЛенНИИгипрохим)

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.П. Шляпинтох,Н.А. Яблонский, И.Б. Мойжес, Г.Д. Иванова, В.Н. Ковалев, В.А. Владимиров, Ю.М.Трофимов

2. УТВЕРЖДЕН ИВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартамот 09.02.81 № 555

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1460-76

5. ССЫЛОЧНЫЕНОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничениесрока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.08.91 № 1398

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3,утвержденными в июне 1985 г., мае 1986 г., августе 1991 г. (ИУС 9-85, 8-86,11-91)

СОДЕРЖАНИЕ