Меню
Навигация
Novatika
Первая линия

ГОСТ 9.707-81* «Единая система защиты от коррозии и старения. Материалы полимерные. Методы ускоренных испытаний на климатическое старение»

Стандарт распространяется на полимерные материалы, детали и узлы из них в ненапряженном состоянии, а также на резиновые детали в напряженном состоянии (сжатие радиальное до 25 %, осевое до 45 %) и устанавливает методы ускоренных испытаний для определения и прогнозирования изменения свойств при термовлажностном климатическом старении в условиях хранения 1, 2, 3, 4, 5 (в упаковке и без нее) и эксплуатации категории 2, 3, 4, 5 по ГОСТ 15150-69.

Обозначение: ГОСТ 9.707-81*
Название рус.: Единая система защиты от коррозии и старения. Материалы полимерные. Методы ускоренных испытаний на климатическое старение
Статус: действующий (Введен впервые.)
Дата актуализации текста: 01.10.2008
Дата добавления в базу: 01.02.2009
Дата введения в действие: 01.01.1983
Разработан: Госстандарт СССР
Утвержден: Госстандарт СССР (25.12.1981)
Опубликован: Издательство стандартов № 1982<br>Издательство стандартов № 1990

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЕДИНАЯ СИСТЕМА ЗАЩИТЫ
ОТ КОРРОЗИИ И СТАРЕНИЯ

МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

МЕТОДЫ УСКОРЕННЫХ ИСПЫТАНИЙ
НА КЛИМАТИЧЕСКОЕ СТАРЕНИЕ

ГОСТ 9.707-81

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Единая система защиты от коррозии и старения

МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

Методы ускоренных испытаний на
климатическое старение

Unified system of corrosion and ageing
protection. Polymeric materials.
Methods of accelerated climatic ageing tests.

ГОСТ
9.707-81

Срок действия с 01.01.83

до 01.07.95

Настоящийстандарт распространяется на полимерные материалы, детали и узлы из них вненапряженном состоянии, а также на резиновые детали в напряженном состоянии(сжатие радиальное до 25 %, осевое до 45 %) и устанавливает методы ускоренныхиспытаний для определения и прогнозирования изменения свойств притермовлажностном климатическом старении в условиях хранения 1, 2, 3, 4, 5 (вупаковке и без нее) и эксплуатации категории 2, 3, 4, 5 по ГОСТ15150-69.

Определениеи прогнозирование изменения свойств проводят по одному или несколькимхарактерным показателям старения. Показатель устанавливают в стандартах илитехнических условиях на материал, узел или деталь.

Факторамиклиматического старения в настоящем стандарте являются: температура (положительная,отрицательная, сезонные и суточные циклические ее изменения) и влажностьвоздуха.

Статистическиехарактеристики климатических факторов, необходимые для установления режимовиспытаний, имитирующих условия хранения под навесом, устанавливают по ГОСТ16350-80 и ГОСТ24482-80.

Характеристикитемпературы и влажности, необходимые для установления режимов испытаний,имитирующих условия хранения в отапливаемых и неотапливаемых хранилищах,устанавливают по данным распределения температуры в них, статистическиобработанным за период наблюдения не менее пятнадцати лет. При отсутствииданных о распределении температуры в неотапливаемых хранилищах характеристикитемпературы в них устанавливают по ГОСТ16350-80.

Методынастоящего стандарта применяют для исследовательских испытаний. Результатыиспытаний по согласованию с заказчиком включают в стандарты или техническиеусловия на материал, деталь или узел и используют для определения ипрогнозирования сохраняемости изделий при воздействии указанных факторов.

Термины,применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении 1.

1. МЕТОД 1

1.1. Сущность метода заключается в проведении ускоренныхиспытаний материалов, деталей и узлов на стойкость к старению при воздействиитемпературы и влажности, установления характера кинетической зависимостиизменения показателя при старении, построении кривой прогноза и определениизначения показателя после заданной продолжительности хранения илипродолжительности хранения до достижения заданного значения показателя.

Для узловпрогнозирование изменения свойств проводят по изменению показателя слабогозвена.

1.2. Испытания материалов деталей и узлов, хранениекоторых осуществляется в герметичных условиях

1.2.1. Отбор образцов

1.2.1.1.Материалы перед испытаниями подвергают той же технологической обработке(воздействию температуры, давления), что и при изготовлении изделий.

1.2.1.2.Форма и размеры образцов для испытаний, способ и режимы их изготовления должнысоответствовать требованиям, установленным в стандартах на метод определенияпоказателя.

1.2.1.3.Испытания материалов проводят на заготовках, размер которых позволяетизготовить после испытаний не менее двух образцов.

Примеризготовления заготовок и группировки их на каждый съем приведен в приложении 2.

1.2.1.4.Образцы для определения показателя до и после испытаний должны быть изготовленыиз одной партии материала.

1.2.1.5. Продолжительность и условия хранения образцов отизготовления до испытаний должны быть указаны в стандартах или техническихусловиях на материал, деталь, узел. При отсутствии таких указанийпродолжительность хранения образцов от изготовления до испытаний не должна превышать 28 сут принормальных значениях климатических факторов по ГОСТ 15150-69 .

Образцыматериалов, узлов, деталей, предназначенных для хранения в герметичныхусловиях, до испытаний хранят в герметичных контейнерах при температуре (293±5)К (20±5) °С.

1.2.1.6.Количество образцов (N) дляопределения исходного значения показателя и на каждый из съемов вычисляют всоответствии с приложением 3.

1.2.2. Аппаратура

Испытательнаякамера и термостат, обеспечивающие поддержание температуры с предельнойдопускаемой погрешностью ±2 К до 522 К (±2 °С до 249 °С) и ±3 К от 523 К и выше(±3 °С от 250 °С и выше). Испытательная камера должна обеспечиватьрегулирование и поддержание относительной влажности воздуха с предельнойдопускаемой погрешностью ±3 % и предельно допускаемый перепад температуры врабочем объеме ±2 К (±2 °С).

Контейнер,снабженный крышкой с прокладкой, обеспечивающей его герметичность, иустройством для размещения образцов.

Испытательнаякамера, термостат и контейнер должны быть изготовлены из материалов, неоказывающих влияния на результат испытаний, и должны обеспечивать проведениеиспытаний заданного количества образцов.

Термоэлектрическийпреобразователь.

Весы спредельной допускаемой погрешностью ±0,01 %.

(Измененная редакция, Изм. №1).

1.2.3. Подготовкак испытаниям

1.2.3.1. Для проведения испытаний составляют программу, вкоторой указывают:

объектиспытаний (марку материала, детали, узла), завод-изготовитель, способизготовления;

цельиспытаний;

предполагаемыеусловия хранения;

характерныйпоказатель старения и его предельно допускаемое значение;

режимиспытаний и периодичность съемов;

переченьиспользуемых при испытаниях стандартов или технических условий;

метрологическоеобеспечение испытаний;

обозначениенастоящего стандарта.

1.2.4. Проведениеиспытаний

1.2.4.1. Определяют исходное значение показателя всоответствии со стандартами на метод его определения.

1.2.4.2. Образцы в количестве, необходимом для каждогосъема, помещают в герметичные контейнеры. Отношение объема образцов ксвободному объему контейнера после его заполнения образцами должно быть неменее 2,0.

1.2.4.3.Свободный объем контейнера заполняют металлическим вкладышем с ячейками поформе и размерам образцов или шариками из стекла диаметром не более 15 мм.Материал вкладыша не должен оказывать влияния на результат испытаний.

1.2.4.4.Контейнеры с образцами помещают в термостаты. Расстояние между стенкамитермостата и контейнера должно быть не менее 50 мм, между контейнерами - не менее 20 мм.

(Измененная редакция, Изм. №1).

1.2.4.5. Термическое старение проводят при температурах Т1< Т2 < Т3 < ... < Тn, где n³ 4.Интервал между температурами испытаний должен быть не менее 10 К (10 °С).

1.2.4.6.Минимальная температура испытаний Т1 должна быть равнаили выше абсолютного максимума температуры хранения материала.

1.2.4.7. Максимальная температура испытаний Тmах должна быть на 10 К (10 °С) ниже температуры, при которой в материалеобразца начинаются физические и (или) химические процессы, не имеющие место притемпературе хранения (или эксплуатации).

1.2.4.8.Температура испытаний Тпдолжна быть равна или меньше Тmах.

1.2.4.9. Максимальную температуру испытаний Тmах определяют по ГОСТ 9.715-86 .

1.2.4.7 -1.2.4.9. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

1.2.4.10.Продолжительность испытаний при каждой температуре не должна быть меньше, чемтребуется для получения существенных изменений показателя. Существенностьизменения показателя устанавливают в соответствии с приложением 4.

1.2.4.11.Испытания узлов проводят по каждому из составляющих его материалов.

1.2.4.12. Предварительно, с помощью термоэлектрическогопреобразователя, устанавливают продолжительность прогрева, необходимую длядостижения по всему объему образца температуры, отличающейся от заданной по п. 1.2.4.5 на ±1 К(±1 °С). Отсчет продолжительности испытаний начинают после указанного прогрева.

(Измененная редакция, Изм. №1).

1.2.4.13. Испытания проводят непрерывно в течение всейпродолжительности старения. В продолжительность старения не входитпродолжительность вынужденных перерывов, которая не должна превышать 10 сут.При вынужденных перерывах образцы хранят в соответствии с требованиями п. 1.2.1.5.

1.2.4.14.Если испытания проводят для определения продолжительности хранения додостижения заданного значения показателя, то испытания ограничиваютпродолжительностью старения до достижения указанного значения показателя.

1.2.4.15. Если испытания при температуре Т ³ 353 К(80 °С) в течение 30 сут или при Тn = 333 К (60 °С) в течение 90 сут не привели ксущественным изменениям показателя, то проводят дополнительные испытания притемпературе Тп, продолжительность старения при этом вычисляютпо формуле

,                                                   (1)

где tу, Тп- соответственно продолжительность и температура испытаний, ч, К;

tхр -заданная продолжительность хранения, ч;

E = 41,868×103 Дж/моль (10 ккал/моль);

Тэ -эквивалентная температура, установленная для заданного значения Е поприложению 5,К;

R = 8,314Дж/моль×К (1,987 кал/моль×°С).

Если приэтом не будет получено существенное изменение показателя, испытания прекращают;материал считают стойким к воздействию указанных климатических факторов позаданному показателю.

1.2.4.16. В процессе старения при каждой температуре,указанной в п. 1.2.4.5, периодически, не менее 10 раз, проводят съемыобразцов для определения показателя.

1.2.4.15;1.2.4.16. (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

1.2.4.17.При каждом из съемов отбирают по 1 контейнеру и охлаждают его до температуры(293±5) К (20±5) °С. Продолжительность хранения образцов в контейнере послеохлаждения должна быть не более 10 сут. Затем образцы извлекают из контейнера ипроводят определение показателя в соответствии со стандартами на метод егоопределения.

1.2.4.18.Результаты испытаний записывают в протокол по форме, приведенной в приложении 4.

1.2.5. Обработка результатов

1.2.5.1. Значение показателя в исходном состоянии и послекаждого съема принимают равным среднему арифметическому значению показателя,которое вычисляют в соответствии с требованиями ГОСТ 269-66 .

1.2.5.2.Данные, полученные по п. 1.2.5.1, в случае монотонного измененияпоказателя в процессе старения, обрабатывают методом наименьших квадратов,применяя обратный полином второй степени в соответствии с рекомендуемымприложением 6,и строят график зависимости изменения показателя от продолжительности старенияпри температурах t1, Т2, Т3, ..., Тп, какпоказано на черт. 1.

1.2.5.3. На оси ординат графика, представленного на черт. 1,откладывают различные значения показателя X1, Х2,..., Хm при т³ 5,проводят прямые, параллельные оси абсцисс, до пересечения с кривыми графика,как показано на черт. 1 и определяют продолжительность испытаний (ti) до достижения заданных значений показателя (X1, Х2,..., Хm) при температурах (t1, Т2, Т3, ..., Тп) или вычисляют ti в соответствии с приложением 6.

Черт. 1

1.2.5.4. Для каждого значения показателя Xi вычисляют коэффициенты ei, кДж/моль(ккал/моль), для каждой пары температур Т1 и Т2,Т2и T3, Тп-1 и Тn по формуле

,

где Tj, Tj+1 -температуры испытаний, К;

j = 1, 2,..., (n- 1);

,  - соответственнопродолжительность испытаний до достижения каждого значения показателя Xi притемпературах tj и tj+1.

Есливычисленные коэффициенты Eiизменяются монотонно, то допускаемое различие между максимальным иминимальным значениями Ei длякаждого значения показателя должно быть не более 25,1 кДж/моль (6,0 ккал/моль);при немонотонном изменении Ei - 41,868 кДж/моль (10,0 ккал/моль).

1.2.5.5.Данные о зависимости продолжительности испытаний до достижения каждого значенияпоказателя X1, X2, Х3,..., Xmпри каждой температуре T1, T2, T3, ...,Tn, полученныепо п. 1.2.5.3,обрабатывают методом наименьших квадратов, описывают уравнением прямой и строятграфик, как показано на черт. 2.

Черт. 2

Вычисляюттангенс угла наклона tgaiкаждой прямой к оси абсцисс по формуле

,

где п - число температуриспытаний.

1.2.5.6.Вычисляют коэффициент ej для каждого значения показателя Xi поформуле

.

1.2.5.7. Вычисляют среднее арифметическое значениекоэффициента Eср по формуле

,

где т - число значенийпоказателя.

Есливычисленное значение Еср³ 63 кДж/моль (15 ккал/моль), то допускаемоеотклонение Еjмежду различными значениями показателя в случае монотонного егоизменения не должно превышать ±5,3 кДж/моль (±1,25 ккал/моль); в случаенемонотонного изменения - ±10,5 кДж/моль (±2,5 ккал/моль).

Есливычисленное значение Еср³ 63 кДж/моль (15 ккал/моль), то допускаемыеотклонения не должны превышать соответственно ±10,5 кДж/моль (±2,5 ккал/моль) и±21 кДж/моль (±5,0 ккал/моль).

1.2.5.8.По значению Ecp,вычисленному по п. 1.2.5.7, и значению Тэ,установленному в соответствии с обязательным приложением 5,вычисляют продолжительность испытаний  до достижениязначений X1, X2, Х3,..., Xmпри Тэ по формуле

,

где i = l, 2, 3, ..., m; j =1, 2, 3 ,..., n.

Если неуказан конкретный климатический район предполагаемого хранения материала, узла,детали, то Тэ устанавливают для климатического района с оченьжарким сухим климатом. Если указаны конкретные условия хранения, то Тэустанавливают для заданных условий.

1.2.5.9.Относительное изменение показателя aiвычисляют по формуле

,

где X0 -исходное значение показателя, определенное по п. 1.2.4.1;

Xi -значение показателя, выбранное по п. 1.2.5.3.

(Измененная редакция, Изм. №1).

1.2.5.10.(Исключен, Изм.№ 1).

1.2.5.11.Для учета погрешности прогноза вычисленные значения  делят на коэффициент1,5.

Строят график зависимости ai от  (кривую прогноза).

(Измененная редакция, Изм. №1).

1.2.5.12.По полученной кривой прогноза определяют значение показателя после заданнойпродолжительности хранения или продолжительность хранения до достижениязаданного значения показателя.

1.2.5.13.Если при выбранном значении показателя Хтпрогнозируемаяпродолжительность хранения  меньшезаданной, то необходимовновь провести испытания, чтобы получить более значительные измененияпоказателя.

Испытанияповторяют лишь при тех значениях температуры, при которых кривые графика,приведенные на черт. 1, не позволяют определить продолжительностьстарения до достижения значений показателя Хm+1, Хm+2.

1.2.5.14.При невыполнении условий пп. 1.2.5.4 и 1.2.5.7 данные по изменениюпоказателя от продолжительности старения при различных температурахобрабатывают аналитическими методами в соответствии с рекомендуемым приложением7,используя способграфического дифференцирования, приведенный в приложении 8.

Примеробработки результатов испытаний приведен в приложении 9.

(Измененная редакция, Изм. №1).

1.3. Испытанияматериалов, узлов и деталей, хранение которых осуществляют в негерметичныхусловиях

1.3.1. Отборобразцов

1.3.1.1.Образцы для испытаний должны соответствовать требованиям п. 1.2.1.

1.3.2.Аппаратура должна соответствовать требованиям п. 1.2.2.

1.3.2.1.Термостат должен обеспечивать полный обмен воздуха не менее трех и не болеедесяти раз в час. Термостат должен быть снабжен приборами для измерения ирегулирования скорости воздухообмена.

1.3.3. Подготовкак испытаниям

1.3.3.1.Составляют программу испытаний в соответствии с требованиями, изложенными в п. 1.2.3.1.

1.3.3.2. Перед определением исходного значения показателя ипосле каждого съема образцы кондиционируют в испытательной камере притемпературе (296±2) К (23±2) °С и относительной влажности воздуха (65±5) %.

Допускаетсяпроводить кондиционирование, выдерживая образцы в камере, в которой заданнуювлажность воздуха при заданной температуре устанавливают, применяя растворысолей.

Методсоздания влажности воздуха над растворами солей приведен в приложении 10.

(Измененная редакция, Изм. №1).

1.3.3.3. Кондиционирование образцов проводят до достиженияобразцами постоянной массовой доли влаги путем периодического взвешивания.Периодичность взвешивания 72 ч. Кондиционирование прекращают, если за последние72 ч изменение массы образцов не превышает 5 % от полного изменения их массы завсю продолжительность кондиционирования.

Допускаетсяпроводить кондиционирование до достижения образцами постоянного значенияпоказателя, путем периодического его определения в соответствии со стандартамина метод определения показателя.

1.3.4. Проведениеиспытаний

1.3.4.1. После кондиционирования образцов по п. 1.3.3.2определяют исходное значение показателя в соответствии со стандартом на методего определения.

1.3.4.2. Устанавливают два режима испытаний. В режиме 1испытания проводят при повышенных температурах T1 < T2 < ...< Tn, где n³ 4 ипостоянном значении абсолютной влажности воздуха (13,6±2,6) г/м3.

В режиме2 испытания проводят при температуре (296±2) К (23 ±2) °С и следующих значенияхабсолютной влажности воздуха q1 =(6,3±1,3) г/м3, q2 = (10,4±l,8) г/м3, q3 =(19,6±2,5) г/м3. Указанным значениям q1, q2, q3 при(296±2) К (23±2) °С соответствуют следующие значения относительной влажностивоздуха: j1 = (30±3) %; j2 = (50±3)%; j3 = (96±3) %.

Допускаетсяпроводить испытания в режиме 1 при повышенных температурах T1 < T2 < ...< Tn ипостоянном значении относительной влажности воздуха j1, j2 или j3, еслипри этом в материале образца не происходят необратимые физические процессы,которые не имеют место при хранении. Наличие необратимых процессов вследствиевлагопоглощения материала при заданной температуре устанавливаютсоответствующими физическими методами (например, по изотермам сорбции).

(Измененная редакция, Изм. №1).

1.3.4.3. Температуры испытаний Т1, Т2,..., Тпустанавливают в соответствии с требованиями пп. 1.2.4.5 - 1.2.4.9.

1.3.4.4.Для испытаний в режиме 1 образцы помещают в термостаты с установленными в нихтемпературой и влажностью в соответствии с требованиями п. 1.3.4.2.Заданное значение абсолютной влажности воздуха при испытаниях создают иподдерживают с помощью кондиционера, обеспечивающего в помещении, где проводятиспытания, температуру (296±2) К (23±2) °С и относительную влажность воздуха(65±5) %.

(Измененная редакция, Изм. №1).

Отсчетпродолжительности испытаний устанавливают в соответствии с требованиями п. 1.2.4.12.Количество съемов образцов, устанавливают в соответствии с требованиями п. 1.2.4.16.

1.3.4.5.Перед испытаниями в режиме 2 определяют массу каждого из образцов взвешиваниемс предельной допускаемой погрешностью ±0,01 %. Затем образцы помещают виспытательные камеры с установленными в них температурой и влажностью всоответствии с требованиями п. 1.3.4.2.

Допускаетсяпроводить испытания в камерах, в которых заданные значения влажности воздухапри заданной температуре устанавливают в соответствии с требованиямирекомендуемого приложения 10.

Периодически,через каждые 72 ч, образцы вынимают из камеры, взвешивают и определяют массукаждого из образцов с предельной допускаемой погрешностью ±0,01 %.

Продолжительностьиспытаний при каждом значении qустанавливают аналогично продолжительности кондиционирования образцовдо достижения в них постоянной массовой доли влаги, в соответствии стребованиями п. 1.3.3.3.

1.3.4.6. Расстояние между образцами и стенкамииспытательной камеры или термостата должно быть не менее 50 мм. Расстояниемежду образцами должно быть не менее 10 мм.

1.3.4.7. После каждого съема с испытаний в режиме 1 и послеокончания испытаний в режиме 2 при каждом значении влажности воздуха проводятопределение показателя в соответствии со стандартами на метод его определения.

(Измененная редакция, Изм. №1).

1.3.5. Обработкарезультатов

1.3.5.1. Результаты испытаний в режиме 1 обрабатывают истроят кривую прогноза в соответствии с требованиями п. 1.2.5.

1.3.5.2.Для образцов, испытанных в режиме 2, при каждом значении влажности вычисляюткоэффициент ri,учитывающий физическое влияние влажности воздуха на изменение показателя, поформуле

,

где Xqi- среднее арифметическое значение показателя при каждом из выбранныхзначений влажности qi, определенноепо п. 1.3.4.7;

X0 -исходное значение показателя, определенное по п. 1.3.4.1.

Если r = 1 привсех значениях qi, тоиспытания образцов по п. 1.3 проводят без предварительногокондиционирования, установленного в п. 1.3.3.2.

1.3.5.3. Результаты испытаний образцов в режиме 2обрабатывают в соответствии с требованиями, изложенными ниже.

Зависимостьri от qi описывают обратным полиномомвторой степени в соответствии с рекомендуемым приложением 6,заменяя параметр ti на qi, учитывая, что при q = (13,6±2,6)г/м3r = 1.

Пополученному уравнению вычисляют коэффициент rхр для заданных условий храненияпри qхр.

(Измененная редакция, Изм. №1).

1.3.5.4. Кривую прогноза, построенную по п. 1.3.5.1,корректируют для учета влияния влажности воздуха в заданных условиях хранения.Корректировку осуществляют путем умножения ординат кривой прогноза накоэффициент rхр, вычисленный по п. 1.3.5.3.

1.3.5.5.По кривой прогноза, построенной по п. 1.3.5.4, определяют значениепоказателя после заданной продолжительности хранения в заданных условиях илипродолжительность хранения до достижения заданного значения показателя.

2. МЕТОД 2

2.1. Сущность метода заключается в проведении ускоренныхиспытаний образцов циклами, последовательно имитирующими воздействияположительной температуры и влажности воздуха, отрицательной температуры,перепадов температуры за год, несколько лет или за всю продолжительностьхранения, и определении изменения свойств материала образца при указанныхвоздействиях по одному или нескольким показателям.

2.1.1.Виды и последовательность воздействия указанных климатических факторов в циклеустанавливают в зависимости от заданных условий хранения в стандартах илитехнических условиях на материал, узел или деталь.

Отдельныевиды воздействия в пределах одного цикла могут совмещаться.

Съемобразцов производят после окончания каждого цикла.

2.1.2.При наличии нескольких показателей испытания проводят по показателю,ответственному за работоспособность материала в изделии, или по каждому извыбранных показателей отдельно.

2.1.3.Узлы и детали не подвергают испытаниям на отдельные виды воздействия, указанныев п. 2.1,если имеются опытные данные по отсутствию влияния этих видов воздействия прихранении.

2.2. Отбор образцов

2.2.1.Отбор образцов проводят в соответствии с требованиями п. 1.2.1.

2.2.2.Минимальное количество узлов или деталей на один съем, требуемое дляобеспечения необходимой статистической достоверности, должно быть указано встандартах или технических условиях на метод определения их работоспособности визделии.

2.3. Аппаратура

2.3.1.Аппаратуру для испытаний выбирают в соответствии с требованиями п. 1.2.2.

2.4. Подготовка к испытаниям

2.4.1.Устанавливают наличие химического взаимодействия между материалом образца ивлагой. Для этого в образце предварительно определяют количество химическисвязанной влаги. Затем образцы выдерживают при температуре (323±1) К (50±1) °Си заданной влажности воздуха не менее 20 сут и снова определяют количествохимически связанной влаги.

Если количествохимически связанной влаги в образцах после выдержки в указанных условияхменяется, считают, что материал образца в процессе старения химическивзаимодействует с влагой.

Заколичество химически связанной влаги в образце принимают среднее арифметическоезначение, определенное химическими методами не менее чем на пяти образцах поразности между общим содержанием влаги и физически связанной (свободной)влагой. (Например, общее содержание влаги определяют по методу Фишера, асодержание свободной влаги определяют высушиванием над фосфорным ангидридом вусловиях, когда парциальное давление водяных паров близко к нулю, а температураи состав окружающей среды не приводят к возникновению химических реакций, прикоторых поглощается или выделяется вода или удаляются другие летучиесоединения).

(Измененная редакция, Изм. №1).

2.4.2.Составляют программу испытаний в соответствии с требованиями п. 1.2.3.1.

2.5. Проведение испытаний

2.5.1. Испытания,имитирующие воздействие положительной температуры и влажности воздуха, еслиисследуемый материал образца химически взаимодействует с влагой воздуха

2.5.1.1. Определяют исходное значение показателя всоответствии с требованиями п. 1.3.4.1.

2.5.1.2. Испытания проводят при температуре, установленнойв соответствии с требованиями пп. 1.2.4.5 - 1.2.4.9.Температура испытания не должна быть ниже абсолютного максимума температурыхранения.

Влажностьвоздуха устанавливают в соответствии с требованиями п. 1.3.4.2, (режим 1).

2.5.1.3. Узлы испытывают при температуре, не превышающей максимальнойтемпературы испытаний слабого звена.

2.5.1.4. Если экспериментальные данные описываютуравнениями 1 или 2приложения 7, то продолжительность ускоренных испытаний tу по методу 2 при воздействии положительнойтемпературы Ту, эквивалентную заданной продолжительностихранения и (или) эксплуатации tхр для каждого цикла испытаний, вычисляют по формуле (1), вкоторой Тп заменяют на Ту, а Еявляется коэффициентомтемпературной зависимости изменения показателя данного материала.

Еслиэкспериментальные данные описывают уравнением (1) приложения 7 при К= К1 + К2 и  то tувычисляют по формуле

,

где  - исходное значение показателя по п. 1.3.4.1;

 - предельноезначение показателя при температуре ускоренных испытаний Ту;

 - предельноезначение показателя при эквивалентной температуре хранения Тэ;

 - константаскорости процесса изменения показателя при температуре ускоренных испытаний Ту;

 - константаскорости процесса изменения показателя при эквивалентной температуре Тэ.

Еслиэкспериментальные данные описывают уравнением (6) приложения 7, то tувычисляют по формуле

,

где lопределяют по пп. 6.1.4 - 6.1.5 приложения 7.

2.5.1.5. Если экспериментальные данные описывают уравнением3, 4, 8приложения 7, то по уравнениям 3, 4, 8приложения 7 вычисляют значения показателя при Тэи продолжительности хранения txp с градацией через каждые 365 сут, а также значенияпоказателя при Ту и продолжительности ускоренных испытаний tу с градацией через каждые 10 сут. (Градацияпродолжительности ускоренных испытаний для расчета tу может быть изменена в зависимости от стойкостиматериала к термическому старению).

Пополученным данным строят графики зависимости изменения показателя от txp и ty (черт. 4 и 5).

Черт. 4*                                       Черт.5

*Черт. 3 исключен (изм. № 1).

Еслизадано предельно допустимое значение показателя Хдоп, тоотложив его на оси ординат, как показано на черт. 4 и 5, соединяют эти точки прямой,параллельной оси абсцисс, и продолжают ее до пересечения с кривой  (точка а).Опустив из точки аперпендикуляр на ось абсцисс, определяют продолжительность воздействияположительной температуры tу при ускоренных испытаниях пометоду 2.

Еслиизвестна продолжительность хранения tхр, то для установления эквивалентнойпродолжительности ускоренных испытаний из абсциссы tхрвосстанавливают перпендикуляр до пересечения с кривой  (точка с),проводят прямую линию, параллельную оси абсцисс из точки пересечения с кривой  (точка b) и опускают из точки пересечения перпендикуляр наось абсцисс. Получают продолжительность воздействия положительной температуры  при ускоренныхиспытаниях по методу 2.

Если награфиках зависимости изменения показателя от продолжительности хранения иускоренных испытаний имеются экстремумы, и на каждой из кривых имеются двазначения tхр и tу, соответствующие ,  определяют до точкиэкстремума; если на каждой из кривых имеется только одно значение tхр и tу,соответствующее , то  определяют послеточки экстремума (черт. 6). При обработке экспериментальных данных наэлектронной вычислительной машине (ЭВМ) tу вычисляют в соответствии салгоритмом, изложенным в приложении 14.

2.5.1.6. При отсутствии возможности определениякоэффициента Е по методу1 продолжительность испытаний вычисляют по формуле (1),используя в качестве коэффициента Е его значение, полученноетермогравиметрическим методом по ГОСТ 9.715-86 , или Ематериала-аналога.

Черт. 6

2.5.1.4 -2.5.1.6 (Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2.5.1.7.Проводят испытания в соответствии с требованиями пп. 1.2.4.2 - 1.2.4.15,если хранение осуществляют в герметичных условиях, или в соответствии стребованиями пп. 1.3.4.3 - 1.3.4.6, если хранениеосуществляют в негерметичных условиях.

2.5.1.8. После окончания испытаний, имитирующих хранение внегерметичных условиях, образцы подвергают воздействию влаги при температуре(296±2) К (23±2) °С, помещая их в камеру с заданной абсолютной влажностьювоздуха.

Еслизаданы конкретные условия хранения, то значение абсолютной влажностиустанавливают, исходя из указанных условий хранения.

Если незаданы конкретные условия хранения, значение абсолютной влажности воздухаустанавливают q = (19,6±2,5) г/м3.

Продолжительностьвоздействия влаги устанавливают из условий достижения материалом образцамассовой доли влаги, равной массовой доле влаги в образцах при хранении втечение предполагаемой продолжительности.

Массовуюдолю влаги в образцах определяют соответствующим физическим методом.

(Измененная редакция, Изм. №1).

2.5.2. Испытания,имитирующие воздействие положительной температуры и влажности воздуха, еслиисследуемый материал образца химически не взаимодействует с влагой воздуха

2.5.2.1. Перед испытаниями образцы выдерживают притемпературе (296±2) К (23±2) °С и относительной влажности воздуха,соответствующей предполагаемым условиям хранения. Если не заданы конкретныеусловия хранения, относительную влажность воздуха принимают равной (96±3) %.

Продолжительностьвыдержки устанавливают, исходя из условия достижения материалом образцапостоянной массовой доли влаги, равной массовой доле влаги в образцах прихранении в течение предполагаемой продолжительности хранения.

2.5.2.2.В испытательной камере создают влажность воздуха и температуру, при которых вматериале образца сохраняется постоянная массовая доля влаги. Метод определениявлажности воздуха, при которой при заданной температуре по п. 2.5.1.2сохраняется постоянная массовая доля влаги в материале образца, приведен вприложении 11.

(Измененная редакция, Изм. №1).

2.5.2.3.Образцы, подготовленные по п. 2.5.2.1, помещают в испытательные камеры.Продолжительность испытаний устанавливают по пп. 2.5.1.4 - 2.5.1.6.

2.5.2.4.При установленном режиме испытаний в материале образца не должны происходитьнеобратимые физические изменения, не имеющие места при хранении.

2.5.2.5.Если при заданной температуре испытаний в материале невозможно обеспечитьпостоянство массовой доли влаги, как указано в п. 2.5.2.1, то после испытанийего увлажняют до значения, определенного в соответствии с требованиями п. 2.5.1.8.

2.5.3. Испытания,имитирующие воздействие отрицательной температуры

2.5.3.1.Испытания на воздействие отрицательной температуры, имитирующие один годхранения в любом климатическом районе, проводят при температуре 213 К (минус 60°С). Продолжительность испытаний 6 ч. Отсчет продолжительности испытанийначинают с момента достижения по всему объему образца температуры, отличающейсяот заданной на 1 К (±1 °С).

2.5.3.2. Охлаждение образцов до температуры 213 К (минус 60°С) осуществляют ступенчато, с выдержкой при температуре 253 К (минус 20 °С);последующий после испытаний нагрев - с выдержкой при температуре 293 К (20 °С).

Выдержкуобразцов при 293 К (20 °С) и 253 К (минус 20 °С) проводят до достижения повсему объему образца температуры, отличающейся от заданной на 1 К (±1 °С).

2.5.3.3.Испытания на воздействие отрицательной температуры, имитирующие один годхранения в заданных условиях, проводят при абсолютном минимуме температуры заданногоклиматического района. Продолжительность испытаний 6 ч.

2.5.4. Испытания, имитирующие воздействие перепадовтемпературы

2.5.4.1.Испытания на воздействие перепадов температуры, имитирующие один год хранения влюбом климатическом районе, проводят при изменении температуры с переходом от213 К (минус 60 °С) до 333 К (60 °С); охлаждение образцов до 213 К (минус 60°С) и последующий нагрев до температуры 333 К (60 °С) проводят ступенчато свыдержкой при температурах 253 К (минус 20 °С) и 293 К (20 °С).

Продолжительностьвыдержки при указанных температурах устанавливают в соответствии с требованиямип. 2.5.3.2.

2.5.4.2.Испытания на воздействие перепадов температуры в заданных условиях храненияпроводят при изменении температуры с переходом от абсолютного минимума доабсолютного максимума для заданного климатического района.

2.5.4.3.Количество переходов от 213 К (минус 60 °С) до 333 К (60 °С) или от абсолютногоминимума до абсолютного максимума температуры устанавливают соответственночислу лет предполагаемого хранения. Если испытания проводят годовыми циклами, тоиспытания по п. 2.5.4 не проводят.

2.5.4.4.Если известно, что в условиях хранения в материале образца содержитсянесвязанная влага, то проводят испытания на воздействие перепадов температуры с переходом через273 К (0 °С).

2.5.4.5.Наличие в материале образца несвязанной влаги устанавливают соответствующимифизическими методами.

2.5.4.6.Испытания на воздействие перепадов температуры с переходом через 273 К (0 °С)проводят при изменении температуры от (263 - 258) К (минус 10 - минус 15) °С до(298±5) К (25±5) °С. Относительная влажность воздуха при положительнойтемпературе должна быть не менее 70 %.

2.5.4.7.Один перепад температуры с переходом через 273 К (0 °С) имитируют выдержкойобразцов в камере холода при (263 - 258) К (минус 10 - минус 15) °С и в камеретепла при (298±5) К (25±5) °С.

Выдержкуобразцов при указанных температурах проводят до достижения по всему объемуобразца температуры, отличающейся от заданной на ±1 К (±1 °С).

2.5.4.8.Один год предполагаемого хранения образцов под навесом имитируют количествомперепадов температуры, равным количеству переходов через 273 К (0 °С),установленным для заданного климатического района по ГОСТ16350-80.

В случаехранения в неотапливаемых хранилищах количество перепадов температуры взависимости от заданного климатического района и типа хранилища принимаютравным количеству переходов температуры через 273 К (0 °С) в соответствии сприложением 12.

2.5.5. После окончания цикла испытаний, имитирующеговоздействие климатических факторов, указанных в п. 2.1 за год,несколько лет или за всю предполагаемую продолжительность хранения, образцыизвлекают из камер и проводят определение показателя в соответствии состандартами на метод определения показателя.

Результатыиспытаний записывают в протоколы, форма которых приведена в табл. 1 и 2приложения 4.

Для узлови деталей устанавливают соответствие испытуемых узлов или деталей требованиямстандартов или технических условий на их работоспособность в составе изделия.

(Измененная редакция, Изм. №1).

2.6. Обработка результатов

2.6.1.Если испытания проводили циклами, имитирующими воздействие климатических факторовза каждый год хранения или несколько лет, то результаты испытаний, полученныепо п. 2.5.5,обрабатывают в соответствии с рекомендуемым приложением 6 и строят график зависимости X или от продолжительности старения t (кривую прогноза), где

Xi - значение показателя,определенное по п. 2.5.5.

X0 -исходное значение показателя, определенное по п. 2.5.1.1.

По кривойпрогноза определяют изменение показателя в течение предполагаемойпродолжительности хранения.

2.6.2.Если испытания проводили циклом, имитирующим воздействие климатических факторовза всю предполагаемую продолжительность хранения, результат испытаний выражаютзначениями X или ,

где X -значение показателя после предполагаемой продолжительности хранения,определенное по п. 2.5.5;

Х0 -исходное значение показателя, определенное по п. 2.5.1.1.

3. МЕТОД 3

3.1.Сущность метода заключается в одновременном проведении ускоренных испытанийисследуемого материала и материала-аналога на стойкость к воздействиюклиматических факторов и установлении сравнительной оценки стойкости материаловк указанному воздействию по изменению одного или нескольких характерныхпоказателей старения.

3.2. Отбор образцов

3.2.1.Образцы исследуемого материала и материала-аналога должны соответствоватьтребованиям п. 1.2.1.

3.2.2.Образцы исследуемого материала и материала-аналога должны быть изготовлены поединой технологии.

3.3. Аппаратура

3.3.1. Аппаратурадолжна соответствовать требованиям, изложенным в п. 1.2.2.

3.4. Подготовка к испытаниям

3.4.1.Составляют программу испытаний в соответствии с требованиями п. 1.2.3.1.

3.4.2.Перед определением показателя до и после испытаний образцы кондиционируют всоответствии с требованиями пп. 1.3.3.2; 1.3.3.3.

3.5. Проведение испытаний

3.5.1.Определяют исходное значение показателя исследуемого материала иматериала-аналога в соответствии со стандартами на метод определенияпоказателя.

3.5.2. Устанавливают три режима испытаний - 1, 2 и 3.Испытания во всех режимах начинают одновременно.

Испытанияв режиме 1 проводят при температуре Tmах,установленной для данного материала в соответствии с требованиями пп. 1.2.4.7- 1.2.4.9.Для узлов температуру испытаний устанавливают по п. 2.5.1.3.

Испытанияв режиме 2 проводят при температуре T1, которая должна быть меньше Tmах на 20 К(20 °С).

Испытанияв режиме 3, имитирующие воздействие перепадов температуры, проводят приизменении температуры с переходом от 213 К (минус 60 °С) до 333 К (60 °С).

3.5.3.Испытания исследуемых материалов по п. 3.5.2 проводят совместно сматериалами-аналогами.

3.5.4.Испытания в режимах 1 и 2 проводят при постоянной абсолютной влажности воздуха q = (11,4±2,2)г/м3.

3.5.5.Образцы исследуемого материала и материала-аналога помещают в испытательныекамеры после установления в них заданного режима испытаний. Испытания проводятнепрерывно. Продолжительность вынужденных перерывов и условия хранения образцовпри перерывах должны соответствовать требованиям п. 1.2.4.13.

3.5.6.Продолжительность испытаний при Tmах должнабыть 30 сут, при t1 - 60 сут.

3.5.7.Испытания в режиме 3 проводят в соответствии с требованиями п. 2.5.4 ивключают 20 перепадов температуры.

3.5.8.После окончания испытаний по всем режимам определяют значения показателейисследуемого материала и материала-аналога в соответствии со стандартами наметод определения показателя.

3.5.9.Результаты испытаний записывают в протокол по форме, приведенной в приложении 13.

3.6. Обработка результатов

3.6.1.Значения показателя исследуемого материала и материала-аналога в исходномсостоянии и после испытаний по всем режимам принимают равным среднемуарифметическому значению показателей образцов, испытанных в заданном режиме,которое вычисляют в соответствии с требованиями ГОСТ269-66.

3.6.2. Сравнительную оценку стойкости исследуемогоматериала по результатам испытаний в режимах 1 и 2 в случае снижения значенияпоказателя устанавливают, используя выражение

,                                                 (2)

где ; ; ; ,

,  - соответственнозначения показателей исследуемого материала и материала-аналога после испытаний врежиме 1;

,  - соответственнозначения показателей исследуемого материала и материала-аналога после испытанийв режиме 2;

Х0, Y0 -соответственно исходные значения показателей исследуемого материала иматериала-аналога;

Тmax - температура испытаний в режиме1, К;

t1 - температура испытаний в режиме 2, К;

Тэ -эквивалентная температура, установленная в соответствии с приложением 5, дляЕ материала-аналога, К.

В случаеповышения значения показателя, сравнительную оценку стойкости исследуемогоматериала устанавливают, используя выражение

,                                              (3)

где ; ; ; .

(Измененная редакция, Изм. №1).

3.6.3.При выполнении неравенства (2) или (3) исследуемый материал порезультатам испытаний в режимах 1 и 2 не уступает материалу-аналогу постойкости к указанным воздействиям.

3.6.4. Сравнительную оценку стойкости исследуемогоматериала по результатам испытаний в режиме 3 устанавливают, используявыражение

,                                                                     (4)

где Х0 и Х3 -соответственно значения показателя исследуемого материала до и после испытаний;

Y0 и Y3 -соответственно значения показателя материала-аналога до и после испытаний.

3.6.5.При выполнении неравенства (4) считают, что исследуемый материал порезультатам испытаний в режиме 3 не уступает материалу-аналогу по стойкости куказанным воздействиям.

3.6.6.При совместном выполнении неравенств по пп. 3.6.2 и 3.6.4считают, что исследуемый материал не уступает материалу-аналогу по стойкости квоздействию климатических факторов.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЯ К НИМ

Термин

Пояснение

1. Характерный показатель старения

По ГОСТ 9.710-84

2. Узел

Неразъемное соединение, изготовленное из двух материалов, для которых в процессе испытаний не учитывают внутренние напряжения

3. Деталь

По ГОСТ 2.101-68

4. Слабое звено

Элемент узла, характеризующийся минимальным запасом показателя после заданной продолжительности хранения

5. Ненапряженное состояние

Состояние материала, узла, детали при отсутствии внешних нагрузок

6. Съем

Отбор образцов из испытательной камеры или термостата после заданной продолжительности испытаний для определения показателя.

Примечание. Количество образцов при каждом съеме должно обеспечивать попадание среднего арифметического значения показателя в доверительный интервал с заданной вероятностью

7. Эквивалентная температура

Условная температура, при которой константа скорости изменения характерного показателя при старении соответствует своему среднему значению при изменяющихся температурах в течение заданной продолжительности хранения

8. Коэффициент Е, кДж/моль (ккал/моль)

Коэффициент, характеризующий зависимость скорости изменения показателя от температуры при старении

9. Массовая доля влаги

По ГОСТ 8.221-76

10. Герметичные условия хранения

Условия, обеспечивающие отсутствие массообмена с внешней средой

11. Материал-аналог

Материал, по которому имеются данные о стойкости к воздействию климатических факторов, аналогичный исследуемому материалу по назначению, составу, химическому строению и свойствам

12. Термовлажностное климатическое старение

Старение полимерного материала при воздействии температуры и паров воды

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

ПРИМЕР ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЗАГОТОВОК И ГРУППИРОВКИ ОБРАЗЦОВНА КАЖДЫЙ СЪЕМ

1.Необходимо вычислить количество листов для изготовления заготовок и подобратьобразцы для определения исходного значения показателя и на каждый съем.

Известно,что на один съем требуется 60 образцов; из одного листа можно вырезать 8заготовок; из каждой заготовки можно вырезать 2 образца, количество съемов, сучетом определения исходного значения показателя, равно (7 + 1).

Количестволистов для испытаний Qвычисляют по формуле

.

2. Каждый из 30-ти листов разрезают на 8 равныхчастей и маркируют, как показано ниже.

1.1

 

2.1

 

3.1

28.1

 

29.1

 

30.1

1.2

2.2

3.2

28.2

29.2

30.2

1.3

2.3

3.3

28.3

29.3

30.3

1.4

2.4

3.4

28.4

29.4

30.4

1.5

2.5

3.5

28.5

29.5

30.5

1.6

2.6

3.6

28.6

29.6

30.6

1.7

2.7

3.7

28.7

29.7

30.7

1.8

2.8

3.8

28.8

29.8

30.8

3. Послемаркировки листы разрезают на заготовки и по таблице подбирают их дляопределения исходного значения показателя и на каждый из съемов, как показанониже.

Съем

Номер образца

I

1.1

2.2

3.3

4.4

5.5

6.6

7.7

8.8

29.7

30.8

II

1.2

2.3

3.4

4.5

5.6

6.7

7.8

8.1

29.8

30.1

III

1.3

2.4

3.5

4.6

5.7

6.8

7.1

8.2

29.1

30.2

IV

1.4

2.5

3.6

4.7

5.8

6.1

7.2

8.3

29.2

30.3

V

1.5

2.6

3.7

4.8

5.1

6.2

7.3

8.4

29.3

30.4

VI

1.6

2.7

3.8

4.1

5.2

6.3

7.4

8.5

29.4

30.5

VII

1.7

2.8

3.1

4.2

5.3

6.4

7.5

8.6

29.5

30.6

Исходный съем

1.8

2.1

3.2

4.3

5.4

6.5

7.6

8.7

29.6

30.7

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИСПЫТАНИЙ

Количествообразцов N, обеспечивающееопределение среднего арифметического значения показателя (исходного значения ина каждый из съемов) с заданной относительной ошибкой и попадание ее вдоверительный интервал с заданной вероятностью, вычисляют по формуле

,                                                                   (1)

где t -критерий распределения нормированных отклонений в малой выборке. Значение t определяют по таблице дляиспытанного количества образцов;

 - среднееарифметическое значение коэффициента вариации отдельных значений показателя.Значение  вычисляют всоответствии с требованиями ГОСТ269-66;

b -относительная ошибка измерения среднего арифметического значения показателя.

Значение b не должно превышать 5 %.

Количество образцов

Значения t при доверительной вероятности

0,70

0,80

0,90

0,95

0,99

2

1,96

3,08

6,31

12,71

63,66

3

1,34

1,89

2,92

4,30

9,93

4

1,25

1,64

2,35

3,18

5,80

5

1,19

1,53

2,13

2,78

4,60

6

1,16

-

2,02

2,57

4,03

7

1,13

1,44

1,94

2,45

3,70

8

-

-

1,90

2,37

3,50

9

-

-

1,86

2,30

3,36

10

1,10

1,38

1,83

2,26

3,25

12

-

-

1,80

2,20

3,11

14

-

-

1,77

2,18

3,16

15

1,08

1,35

1,76

2,16

3,06

16

-

-

1,75

2,13

2,95

18

-

-

1,74

2,11

2,90

20

-

-

1,73

2,09

2,86

25

-

-

1,71

2,06

2,80

30

1,06

1,31

1,70

2,04

2,76

35

-

-

1,69

2,03

2,73

40

-

-

1,68

2,02

2,70

50

-

-

1,68

2,01

2,68

60

1,05

1,30

1,67

2,00

2,66

120

1,04

1,29

1,66

1,98

2,62

¥

1,04

1,28

1,65

1,96

2,58

Если на один съем имеется меньше образцов, чемтребуется по расчету, то устанавливают вероятность n попадания среднего арифметического значения показателя вдоверительный интервал при имеющемся количестве образцов N.

Для этогопо формуле (1)вычисляют значение критерия t и потаблице определяют соответствующую ему доверительную вероятность. Коэффициент  в этом случаевычисляют по результатам испытаний не менее трех партий материала.

Количествообразцов на 1 съем должно обеспечивать попадание среднего арифметическогозначения показателя в доверительный интервал с вероятностью не менее 0,7.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Обязательное

СПОСОБ ПРОВЕРКИ СУЩЕСТВЕННОСТИ ИЗМЕНЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЯ

1.Определяют значение показателя в исходном состоянии и после каждого съема прииспытаниях по настоящему стандарту. Результаты записывают в протокол по форме,приведенной в табл. 1.

Таблица 1

Определение исходного значения показателя

1 съем

2 съем

10 съем

Номер образца

Значение показателя, Х0

Номер образца

Значение показателя, Х1

Номер образца

Значение показателя, Х2

Номер образца

Значение показателя, Х10

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2. В соответствии с требованиями ГОСТ269-66 вычисляют среднее арифметическое значение показателя, среднееквадратичное отклонение и коэффициент вариации отдельных значений показателя,границы доверительного интервала и относительное отклонение. Результатызаписывают в протокол испытаний по форме, приведенной в табл. 2.

Таблица 2

Режим старения

Продолжительность старения t, сут

Среднее арифметическое значение показателя

Среднее квадратическое отклонение S

Коэффициент вариации u

Доверительный интервал ±DХ

Относительное отклонение b

1, 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.Существенность изменения показателя определяют после каждого съема путемпроверки статистических гипотез о равенстве генеральных дисперсий и среднихзначений.

Данные дляпроверки статистических гипотез записывают в протокол испытаний по форме,приведенной в табл. 3.

Таблица 3

1-я выборка

2-я выборка

Гипотеза о равенстве дисперсии

Гипотеза о равенстве средних значений

S1

n1

S2

n2

F

Fтабл

t

tтабл

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.1. Проверку гипотезы о равенстве генеральныхдисперсий проводят по критерию Фишера, который вычисляют по формуле

,                                                                       (1)

где  и  - соответственно большая именьшая из выборочных дисперсий.

Значение F сравнивают с табличным значениемкритерия Фишера Fтабл,определенным для заданной вероятности и степеней свободы f1 = n1 - 1 (длявыборки с дисперсией ) и f2 = n2 - 1 (длявыборки с дисперсией ), где n1 и n2 -количество образцов в каждой выборке.

Значения Fтабл длядоверительных вероятностей 0,75; 0,90; 0,95 и 0,99 приведены в табл. 4.

Если F < Fтабл гипотезуо равенстве генеральных дисперсий принимают; если F ³ Fтабл -отвергают.

(Измененная редакция, Изм. №1).

3.2.Проверку гипотезы о равенстве средних значений проводят с помощью критерияСтъюдента t.

3.2.1.Если принята гипотеза о равенстве генеральных дисперсий, вычисляют t по формуле

,                                                           (2)

где S - сводная дисперсия, вычисляемая по формуле

.                                                 (3)

Полученноезначение t сравниваютс tтабл,определенным при заданнойдоверительнойвероятности и числе степеней свободы f = n1 + n2 - 2.

Значениякритерия Стъюдента для различных доверительных вероятностей и различного числа степенейсвободы приведены в табл. 5.

3.2.2.Если гипотеза о равенстве генеральных дисперсий отвергнута, то проверкугипотезы о равенстве средних значений проводят в соответствии с требованиями,изложенными ниже.

Таблица 4

Доверительная вероятность

Число степеней свободы для меньшей дисперсии

Критерий Фишера (F) при числе степеней свободы для большей дисперсии

1

2

3

4

5

6

8

12

15

30

40

60

120

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

0,75

1

5,83

7,50

8,20

8,58

8,82

8,98

9,19

9,41

9,49

9,67

9,71

9,76

9,80

2

2,57

3,00

3,15

3,23

3,28

3,31

3,35

3,39

3,41

3,44

3,45

3,46

3,47

3

2,02

2,28

2,36

2,39

2,41

2,42

2,44

2,45

2,46

2,47

2,47

2,47

2,47

4

1,81

2,00

2,05

2,06

2,07

2,08

2,08

2,08

2,08

2,08

2,08

2,08

2,08

5

1,69

1,85

1,88

1,89

1,89

1,89

1,89

1,89

1,89

1,88

1,87

1,87

1,87

6

1,62

1,76

1,78

1,79

1,79

1,78

1,77

1,77

1,76

1,75

1,75

1,74

1,74

7

1,57

1,70

1,72

1,72

1,71

1,71

1,70

1,68

1,68

1,66

1,66

1,65

1,65

8

1,54

1,66

1,67

1,66

1,66

1,65

1,64

1,62

1,62

1,60

1,59

1,59

1,58

9

1,51

1,62

1,63

1,63

1,62

1,61

1,60

1,58

1,57

1,55

1,55

1,54

1,53

10

1,49

1,60

1,60

1,59

1,59

1,58

1,56

1,54

1,53

1,51

1,51

1,50

1,49

11

1,47

1,58

1,58

1,57

1,56

1,55

1,53

1,51

1,50

1,48

1,47

1,47

1,46

12

1,46

1,56

1,56

1,55

1,54

1,53

1,51

1,49

1,48

1,45

1,45

1,44

1,43

13

1,45

1,54

1,54

1,53

1,52

1,51

1,49

1,47

1,46

1,43

1,42

1,42

1,41

14

1,44

1,53

1,53

1,52

1,51

1,50

1,48

1,45

1,44

1,41

1,41

1,40

1,39

15

1,43

1,52

1,52

1,51

1,49

1,48

1,46

1,44

1,43

1,40

1,39

1,38

1,37

16

1,42

1,51

1,51

1,50

1,48

1,48

1,46

1,44

1,41

1,38

1,37

1,36

1,35

17

1,42

1,51

1,50

1,49

1,47

1,46

1,44

1,41

1,40

1,37

1,36

1,35

1,34

18

1,41

1,50

1,49

1,48

1,46

1,45

1,43

1,40

1,39

1,36

1,35

1,34

1,33

19

1,41

1,49

1,49

1,47

1,46

1,44

1,42

1,40

1,38

1,35

1,34

1,33

1,32

20

1,40

1,49

1,48

1,46

1,45

1,44

1,42

1,39

1,37

1,34

1,33

1,32

1,31

22

1,40

1,48

1,47

1,45

1,44

1,42

1,40

1,37

1,36

1,32

1,31

1,30

1,30

24

1,39

1,47

1,46

1,44

1,43

1,41

1,39

1,36

1,35

1,31

1,30

1,29

1,28

26

1,38

1,46

1,45

1,44

1,42

1,41

1,39

1,35

1,34

1,30

1,29

1,28

1,26

28

1,38

1,46

1,45

1,43

1,41

1,40

1,38

1,34

1,33

1,29

1,28

1,27

1,25

30

1,38

1,45

1,44

1,42

1,41

1,39

1,37

1,34

1,32

1,28

1,27

1,26

1,24

40

1,36

1,44

1,42

1,40

1,39

1,37

1,35

1,31

1,30

1,25

1,24

1,22

1,21

60

1,35

1,42

1,41

1,38

1,37

1,35

1,32

1,29

1,27

1,22

1,21

1,19

1,17

120

1,34

1,40

1,39

1,37

1,35

1,33

1,30

1,26

1,24

1,19

1,18

1,16

1,13

¥

1,32

1,39

1,37

1,35

1,33

1,31

1,28

1,24

1,22

1,16

1,14

1,12

1,08

0,90

1

39,9

49,5

53,6

55,8

57,2

58,2

59,4

60,7

61,2

62,3

62,5

62,8

63,1

2

8,53

9,00

9,16

9,24

9,29

9,33

9,37

9,41

9,42

9,46

9,47

9,47

9,48

3

5,54

5,46

5,39

5,34

5,31

5,28

5,25

5,22

5,20

5,17

5,16

5,15

5,13

4

4,54

4,32

4,19

4,11

4,05

4,01

3,95

3,90

3,87

3,82

3,80

3,79

3,78

5

4,06

3,78

3,62

3,52

3,45

3,40

3,34

3,27

3,24

3,17

3,16

3,14

3,12

6

3,78

3,46

3,29

3,18

3,11

3,05

2,98

2,90

2,87

2,80

2,78

2,76

2,74

7

3,59

3,26

3,07

2,96

2,88

2,83

2,75

2,67

2,63

2,56

2,54

2,51

2,49

8

3,46

3,11

2,92

2,81

2,73

2,07

2,59

2,50

2,46

2,38

2,36

2,34

2,32

9

3,36

3,01

2,81

2,69

2,61

2,55

2,47

2,38

2,34

2,25

2,23

2,21

2,18

10

3,28

2,92

2,73

2,61

2,52

2,46

2,38

2,28

2,24

2,16

2,13

2,11

2,08

11

3,23

2,86

2,66

2,54

2,45

2,39

2,30

2,21

2,17

2,08

2,05

2,03

2,00

12

3,18

2,81

2,61

2,48

2,39

2,33

2,24

2,15

2,10

2,01

1,99

1,96

1,93

13

3,14

2,76

2,56

2,43

2,35

2,28

2,20

2,10

2,05

1,96

1,93

1,90

1,88

14

3,10

2,73

2,52

2,39

2,31

2,24

2,15

2,05

2,01

1,91

1,89

1,86

1,82

15

3,07

2,70

2,49

2,36

2,27

2,21

2,12

2,02

1,97

1,87

1,85

1,82

1,79

16

3,05

2,67

2,46

2,33

2,24

2,18

2,09

1,99

1,94

1,84

1,81

1,79

1,75

17

3,03

2,64

2,44

2,31

2,22

2,15

2,06

1,96

1,91

1,81

1,78

1,75

1,72

18

3,01

2,62

2,42

2,29

2,20

2,13

2,04

1,93

1,89

1,78

1,75

1,72

1,69

19

2,99

2,61

2,40

2,27

2,18

2,11

2,02

1,91

1,86

1,70

1,73

1,70

1,67

20

2,97

2,59

2,38

2,25

2,16

2,09

2,00

1,89

1,84

1,74

1,71

1,68

1,64

22

2,95

2,56

2,35

2,22

2,13

2,06

1,97

1,80

1,81

1,70

1,67

1,64

1,60

24

2,93

2,54

2,33

2,19

2,10

2,04

1,94

1,83

1,78

1,67

1,64

1,61

1,57

26

2,91

2,52

2,31

2,17

2,08

2,01

1,92

1,81

1,76

1,65

1,61

1,58

1,54

28

2,89

2,50

2,29

2,16

2,06

2,00

1,90

1,79

1,74

1,63

1,59

1,56

1,52

30

2,88

2,49

2,28

2,14

2,05

1,98

1,88

1,77

1,72

1,61

1,57

1,54

1,50

40

2,84

2,44

2,23

2,08

2,00

1,93

1,83

1,71

1,66

1,54

1,51

1,47

1,42

60

2,79

2,39

2,18

2,04

1,95

1,87

1,77

1,66

1,60

1,48

1,44

1,40

1,35

120

2,75

2,35

2,13

1,99

1,90

1,82

1,72

1,60

1,55

1,41

1,37

1,32

1,26

¥

2,71

2,30

2,08

1,94

1,85

1,77

1,67

1,55

1,49

1,34

1,30

1,24

1,17

0,95

1

161,0

200,0

216,0

225,0

230,0

234,0

239,0

244,0

246,0

250,0

251,0

252,0

253,0

2

16,5

19,0

19,2

19,2

19,3

19,3

19,4

19,4

19,4

19,5

19,5

19,5

19,5

3

10,10

9,55

9,28

9,28

9,10

8,94

8,85

8,74

8,70

8,62

8,59

8,57

8,55

4

7,71

6,94

6,59

6,39

6,26

6,16

6,04

5,91

5,86

5,75

5,72

5,69

5,66

5

6,61

5,79

5,41

5,19

5,05

4,95

4,82

4,68

4,62

4,50

4,46

4,43

4,40

6

5,99

5,14

4,76

4,53

4,39

4,28

4,15

4,00

3,94

3,81

3,77

3,74

3,70

7

5,39

4,74

4,35

4,12

3,97

3,87

3,73

3,57

3,51

3,38

3,34

3,30

3,27

8

5,32

4,46

4,07

3,84

3,69

3,58

3,44

3,28

3,22

3,08

3,04

3,01

2,97

9

5,12

4,26

3,86

3,63

3,48

3,37

3,23

3,07

3,01

2,86

2,83

2,79

2,75

10

4,96

4,10

3,71

3,48

3,33

3,22

3,07

2,91

2,85

2,70

2,66

2,62

2,58

11

4,84

3,98

3,59

3,36

3,20

3,09

2,95

2,79

2,72

2,57

2,53

2,49

2,45

12

4,75

3,89

3,49

3,26

3,11

3,00

2,85

2,69

2,62

2,47

2,43

2,38

2,34

13

4,67

3,81

3,41

3,18

3,03

2,92

2,77

2,60

2,53

2,38

2,34

2,30

2,25

14

4,60

3,74

3,34

3,11

2,96

2,85

2,70

2,53

2,46

2,31

2,27

2,22

2,18

15

4,54

3,68

3,29

3,06

2,90

2,79

2,64

2,48

2,40

2,25

2,20

2,16

2,11

16

4,49

3,63

3,24

3,01

2,85

2,74

2,59

2,42

2,35

2,19

2,15

2,11

2,06

17

4,45

3,59

3,20

2,96

2,81

2,70

2,55

2,38

2,31

2,15

2,10

2,06

2,01

18

4,41

3,55

3,16

2,93

2,77

2,66

2,51

2,34

2,27

2,11

2,06

2,02

1,97

19

4,38

3,52

3,13

2,90

2,74

2,63

2,48

2,31

2,23

2,07

2,03

1,98

1,93

20

4,35

3,49

3,10

2,87

2,71

2,60

2,45

2,28

2,20

2,04

1,99

1,95

1,90

22

4,30

3,44

3,05

2,82

2,66

2,55

2,40

2,23

2,15

1,98

1,94

1,89

1,84

24

4,26

3,40

3,01

2,78

2,62

2,51

2,36

2,18

2,11

1,94

1,89

1,84

1,79

26

4,23

3,37

2,98

2,74

2,59

2,47

2,32

2,15

2,07

1,90

1,85

1,80

1,75

28

4,20

3,34

2,95

2,71

2,56

2,45

2,29

2,12

2,04

1,87

1,82

1,77

1,71

30

4,17

3,32

2,92

2,69

2,53

2,42

2,27

2,09

2,01

1,84

1,79

1,74

1,68

40

4,08

3,23

2,84

2,61

2,45

2,34

2,18

2,00

1,92

1,74

1,69

1,64

1,58

60

4,00

3,15

2,76

2,53

2,37

2,25

2,10

1,92

1,84

1,65

1,59

1,53

1,47

120

3,92

3,07

2,68

2,45

2,29

2,17

2,02

1,83

1,75

1,55

1,50

1,43

1,35

¥

3,84

3,00

2,60

2,37

2,21

2,10

1,94

1,75

1,67

1,46

1,39

1,32

1,22

0,99

2

98,5

99,0

99,2

99,2

99,3

99,3

99,4

99,4

99,4

99,5

99,5

99,5

99,5

3

34,1

30,8

29,5

28,7

28,2

27,9

27,5

27,1

26,9

26,5

26,4

26,3

26,2

4

21,2

18,0

16,7

16,0,

15,5

15,2

14,8

14,4

14,2

13,8

13,7

13,7

13,6

5

16,3

13,3

12,1

11,4

11,0

10,7

10,3

9,89

9,72

9,38

9,29

9,20

9,11

6

13,7

10,9

9,78

9,15

8,75

8,47

8,10

7,72

7,56

7,23

7,14

7,06

6,97

7

12,2

9,55

8,45

7,85

7,46

7,19

6,84

6,47

6,31

5,99

5,91

5,82

5,74

8

11,3

8,65

7,59

7,01

6,63

6,37

6,03

5,67

5,52

5,20

5,12

5,03

4,95

9

10,6

8,02

6,99

6,42

6,06

5,80

5,47

5,11

4,96

4,65

4,57

4,48

4,40

10

10,0

7,56

6,55

5,99

5,64

5,39

5,06

4,71

4,56

4,25

4,17

4,08

4,00

11

9,65

7,21

6,22

5,67

5,32

5,07

4,74

4,40

4,25

3,94

3,86

3,81

3,69

12

9,33

6,93

5,95

5,41

5,06

4,82

4,50

4,16

4,01

3,70

3,62

3,57

3,45

13

9,07

6,70

5,74

5,21

4,86

4,62

4,30

3,96

3,82

3,51

3,43

3,38

3,25

14

8,86

6,51

5,56

5,04

4,69

4,46

4,14

3,80

3,66

3,35

3,27

3,22

3,09

15

8,68

6,36

5,42

4,89

4,56

4,32

4,00

3,67

3,52

3,21

3,13

3,08

2,96

16

8,53

6,23

5,29

4,77

4,44

4,20

3,89

3,55

3,41

3,10

3,02

2,97

2,84

17

8,40

6,11

5,18

4,67

4,34

4,10

3,79

3,46

3,31

3,00

2,92

2,87

2,75

18

8,29

6,01

5,09

4,58

4,25

4,01

3,71

3,37

3,23

2,92

2,84

2,78

2,66

19

8,18

5,93

5,01

4,50

4,17

3,94

3,63

3,30

3,15

2,84

2,76

2,71

2,58

20

8,10

5,85

4,94

4,43

4,10

3,87

3,56

3,23

3,09

2,78

2,69

2,64

2,52

22

7,95

5,72

4,82

4,31

3,99

3,76

3,45

3,12

2,98

2,67

2,58

2,53

2,40

24

7,82

5,61

4,72

4,22

3,90

3,67

3,36

3,03

2,89

2,58

2,49

2,40

2,31

26

7,72

5,53

4,64

4,14

3,82

3,59

3,29

2,96

2,81

2,50

2,42

2,33

2,23

28

7,64

5,45

4,57

4,07

3,75

3,53

3,23

2,90

2,75

2,44

2,35

2,26

2,17

30

7,56

5,39

4,51

4,02

3,70

3,47

3,17

2,84

2,70

2,39

2,30

2,21

2,11

40

7,31

5,18

4,31

3,83

3,51

3,29

2,99

2,66

2,52

2,20

2,11

2,02

1,92

60

7,08

4,98

4,13

3,65

3,34

3,12

2,82

2,50

2,35

2,03

1,94

1,84

1,73

120

6,85

4,79

3,95

3,48

3,17

2,96

2,66

2,34

2,19

1,86

1,76

1,66

1,53

¥

6,63

4,61

3,78

3,32

3,02

2,80

2,51

2,18

2,04

1,70

1,59

1,47

1,32

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

Таблица 5

Число степеней свободы fi

Критерий Стъюдента t при доверительной вероятности n

0,050

0,750

0,900

0,950

0,975

0,990

0,995

1

1,000

2,414

6,314

12,706

25,452

63,657

127,320

2

0,817

1,604

2,920

4,303

6,205

9,925

14,089

3

0,765

1,423

2,353

3,183

4,177

5,841

7,453

4

0,741

1,344

2,132

2,776

3,495

4,604

5,598

5

0,727

1,301

2,015

2,571

3,163

4,032

4,773

6

0,718

1,273

1,943

2,447

2,969

3,707

4,317

7

0,711

1,254

1,895

2,365

2,841

3,500

4,029

8

0,706

1,240

1,860

2,306

2,752

3,355

3,833

9

0,703

1,230

1,833

2,262

2,685

3,250

3,690

10

0,700

1,221

1,813

2,2:28

2,634

3,169

3,581

11

0,697

1,215

1,796

2,201

2,593

3,106

3,497

12

0,695

1,209

1,782

2,179

2,560

3,055

3,428

13

0,694

1,204

1,771

2,160

2,533

3,012

3,373

14

0,692

1,200

1,761

2,145

2,510

2,977

3,326

15

0,691

1,197

1,753

2,132

2,490

2,947

3,286

16

0,690

1,194

1,746

2,120

2,473

2,921

3,252

17

0,689

1,191

1,740

2,110

2,458

2,898

3,223

18

0,688

1,189

1,734

2,101

2,445

2,878

3,197

19

0,688

1,187

1,729

2,093

2,433

2,861

3,174

20

0,687

1,185

1,725

2,086

2,423

2,845

3,153

21

0,686

1,183

1,721

2,080

2,414

2,831

3,125

22

0,686

1,182

1,720

2,074

2,406

2,819

3,119

23

0,685

1,180

1,717

2,069

2,398

2,807

3,104

24

0,685

1,179

1,711

2,064

2,392

2,797

3,091

25

0,684

1,178

1,708

2,060

2,385

2,787

3,078

26

0,684

1,177

1,706

2,056

2,379

2,779

3,067

27

0,683

1,176

1,703

2,052

2,373

2,771

3,057

28

0,683

1,175

1,701

2,048

2,369

2,763

3,047

29

0,683

1,174

1,699

2,045

2,364

2,756

3,038

30

0,683

1,173

1,697

2,042

2,360

2,750

3,030

40

0,681

1,167

1,684

2,021

2,329

2,705

2,971

60

0,679

1,162

1,671

2,000

2,299

2,660

2,915

120

0,677

1,156

1,658

1,980

2,270

2,617

2,860

¥

0,674

1,150

1,645

1,960

2,241

2,575

2,807

Критерий t вычисляют по формуле

,                                                            (4)

и сравнивают его с приближеннымкритерием Стъюдента tпр,вычисленным по формуле

,                                                      (5)

где  и  устанавливаютпо табл. 5для заданной доверительной вероятности n и числе степеней свободы f1 = n1 - 1 и f2 = n2 - 1соответственно.

3.3. Еслиt < tтабл или t < tпр гипотезуо равенстве средних значений принимают. При этом расхождения между среднимизначениями считают случайными и не обусловленными старением материала прииспытаниях, а изменение показателя считают не существенным.

Если t > tтабл или t > tпр, гипотезу отвергают;расхождения между средними значениями считают неслучайными и обусловленнымистарением материала при испытаниях, а изменение показателя - существенным.

ПРИЛОЖЕНИЕ 5

Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭКВИВАЛЕНТНОЙ ТЕМПЕРАТУРЫ Tэ

1.Эквивалентную температуру Тэ определяют по номограмме,приведенной на чертеже, или вычисляют по формуле

,

где Е - коэффициент,кДж/моль (ккал/моль);

R - универсальная газоваяпостоянная, равная 8,314 Дж/моль×К (1,987 ккал/моль×К);

t0 - среднестатистическоеколичество часов заданной продолжительности хранения;

 - продолжительностьсуществования интервала температуры (не более 5 °С) со средней температурой Тj, ч;

1 - очень холодный; 2 - холодный; 3 -арктический западный; 4 - умеренно холодный; 5 -умеренный; 6 - умеренно влажный; 7 - умеренно теплый; 8 -умеренно теплыйвлажный; 9 - умеренно теплый смягкой зимой; 10 - теплый влажный; 11 - жаркий сухой; 12 - очень жаркий сухой; 13 - отапливаемоехранилище

п -количество интервалов температуры со средней температурой Тj.

2. Наномограмме приведена зависимость Тэот Е дляклиматических районов по ГОСТ16350-80 и отапливаемого хранилища.

Длядругих условий хранения эквивалентную температуру вычисляют по даннымраспределения температуры в заданных условиях, статистически обработанным запериод наблюдения не менее 5 лет.

3. Пример вычисления Тэ

3.1. Порезультатам испытаний установлено значение Е = 104,67×103Дм/моль (25 ккал/моль).

3.2. Дляклиматического района установлено распределение температуры в течение года от253,1 К (минус 19,9 °С) до 318 К (45 °С) интервалами в 5 К (5 °С).

Длякаждого интервала вычисляют температуру Tj, каксреднее арифметическое значение нижнего и верхнего значений температуры каждогоинтервала. Данные приведены в таблице.

По даннымтаблицы вычисляют:

t0 поформуле

значение  на каждом интервале:

1)

2)

3)

4)

5)

6)

7)

8)

9)

10)

Номер интервала п

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

Интервал температуры, °С

От - 19,9 до - 15,0

От - 14,9 до - 10,0

От - 9,9 до -5,0

От - 4,9 до 50,0

От 0,1 до 5,0

От 5,1 до 10,0

От 10,1 до 15,0

От 15,1 до 20,0

От 20,1 до 25,0

От 25,1 до 30,0

От 30,1 до 35,0

От 35,1 до 40,0

От 40,1 до 45,0

Средняя температура Тj интервала, К.

255,5

260,5

265,5

270,5

275,5

280,5

285,5

290,5

295,5

300,5

305,5

310,5

315,5

Продолжительность существования интервала Dtj, ч

3

30

139

491

1069

1203

1068

1014

1195

1339

793

391

32

11)

12)

13)

суммузначений

3.3. Вычисляютэквивалентную температуру (Тэ) по формуле

Приложение5. (Измененная редакция, Изм.№ 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 6

Рекомендуемое

ОПИСАНИЕ КИНЕТИЧЕСКОЙ ЗАВИСИМОСТИ ИЗМЕНЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЯОТ ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТИ СТАРЕНИЯ ОБРАТНЫМ ПОЛИНОМОМ ВТОРОЙ СТЕПЕНИ

Экспериментальныезависимости изменения показателя Х(tij) отпродолжительности ускоренных испытаний tij прикаждой температуре обрабатывают методом наименьших квадратов с использованиемполинома 2-й степени вида

,

где i -порядковый номер температуры испытаний, i = 1, 2, 3, ..., п, п - числотемператур испытаний;

j - порядковый номер съема образцов, j = 1, 2, 3,..., mi, mi- число съемов при каждойтемпературе.

Обратныйполином второй степени имеет вид

.

Константыa0, a1, a2 вычисляютпо формулам:

;

;

,

где ; ; ;

; ; ; ; .

Приложение6.(Измененная редакция,Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 7

Рекомендуемое

АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ

1. Еслиизменение показателя происходит до некоторого предельного значения Хпред,не зависящего от температуры испытаний, то кинетические кривые зависимости X от t описывают уравнением первого порядка типа

 или ,                      (1)

где Х0, Хпред- соответственно исходное и предельное значения показателя;

X, X(t) -значения показателя в момент времени t;

К -константа скорости процесса.

Дляпроверки правомерности применения уравнения (1) и определения значений Ки Хпред при каждой температуре, результаты испытанийобрабатывают в соответствии с требованиями, изложенными ниже.

Черт. 1

Черт. 2

1.1. По результатам испытаний, полученным по методу 1настоящего стандарта при температурах Т1, Т2,Т3, ..., Тп, где п ³ 4, строяткривые кинетической зависимости X от t, какпоказано на черт. 1.

1.2. Способом графического дифференцирования, приведенным всправочном приложении 8, определяют значения производных  во всем диапазонеизменения показателя Хi при каждой из температур.

1.3. Строят график зависимости  от Xiдля каждой из температур.Линейность графиков, не проходящих через начало координат, является критериемправомерности описания полученных кинетических кривых уравнением (1).

Примечание. Здесь и далее по текстуграфики зависимостей строят методом наименьших квадратов.

1.4. Экстраполируют график зависимости  от Х назначение , как показано на черт. 2, иопределяют Хпред по отрезку, отсекаемому этойпрямой на оси абсцисс; константу К- по тангенсу угла наклона (tg a). Если значения Хпред, определенные для всех температур, изменяютсянезакономерно и отличаются друг от друга не более, чем на величину максимальнойотносительной ошибки среднего арифметического значения показателя, то вычисляютзначение  по формуле

,

где  - предельное значениепоказателя при Тi;

п - числотемператур старения.

Еслиопределение Хпред возможно только при Тп-1и Тn, товычисляют среднеезначение  по формуле

.

1.5. Если Хпред определенопо результатам испытания при всех температурах, то обработку по пп. 1.1 - 1.3 непроводят. Вычисляют  по п. 1.4.

Строятграфик зависимости  от t, какпоказано на черт. 3.

Черт. 3

Черт. 4

КонстантуК определяют по тангенсу угла наклона графика к оси абсцисс (K = tga).

1.6. По значениям констант K, определенным при каждой температуре старения,строят график зависимости lnК от , как показано на черт. 4.

1.7.Определяют тангенс угла наклона графика к оси абсцисс (tga) и вычисляют коэффициент Е по формуле

.

1.8. Экстраполируют график зависимости lnК от  наэквивалентную температуру Тэ, установленнуюпо коэффициенту Е, вычисленному по п. 1.6, длязаданных условий хранения в соответствии с обязательным приложением 5 иопределяют значение константы скорости процесса  при Тэ,как показано на черт. 4.

1.9. Подставляя полученные значения  и  в уравнение (1),вычисляют значения Xiдля заданных значений ti. Строят график зависимости Xiот  (кривую прогноза).

1.10. По кривой прогноза определяют значение показателяпосле заданной продолжительности хранения или по заданному значению показателяопределяют продолжительность хранения.

2. Еслине выполняются условия п. 1.3, то кинетические кривые зависимости X от t описывают уравнением ho порядкатипа

,                              (2)

где

(Измененная редакция, Изм. №1).

2.1.Обработку проводят в соответствии с требованиями пп. 1.1 - 1.2.

2.2. Строятграфик зависимости  от Х длякаждой из температур, экстраполируяпоследний линейный участок каждого из графиков на значение  = 0 находят  как показано на черт.5.Определяют значение  в соответствии с п.1.4.

Черт. 5

Черт. 6

2.3.Строят график зависимости ln от ln, как показано на черт. 6. Константу К определяютпо отрезку, отсекаемому на оси ординат, а значение h - потангенсу угла наклона графика к оси абсцисс.

Линейностьграфика и независимость h от температуры являютсякритериями правомерности применения уравнения (2).

(Измененная редакция, Изм. №1).

2.4.Прогнозирование изменения показателя проводят с применением уравнения (2) всоответствии с требованиями пп. 1.6 - 1.10.

3.Обработка результатов испытаний для обратимых процессов первого порядка вслучае, если предельное значение показателя Хпред зависитот температуры, как показано на черт. 7.

3.1.Описывают кинетические кривые зависимости Х от tуравнением (1)при К = К1 + К2 и Хпред= , где K1 и K2 -соответственно константыскоростей прямой и обратной стадий процесса, Х0 -исходное значение показателя.

(Измененная редакция, Изм. №1).

3.2.Значения К и Хпред устанавливают в соответствии с пп. 1.1 - 1.5. Позначениям Хпред и К вычисляют значения K1 и K2 длякаждой температуры испытаний по формулам:

,

.

Признакомобратимых процессов при монотонном изменении показателя являются линейностьграфиков зависимости от Х и зависимость Хпред от температуры.

3.3. Повычисленным для каждой температуры значениям K1 и K2 строят графики зависимости lnK1 от  и lnK2 от , как показано на черт. 8.

Черт. 7

Черт. 8

3.4.Определив тангенсы углов наклона графиков к оси абсцисс, вычисляют коэффициентыЕ1 и Е2 соответственно для прямой иобратной стадий процесса по формулам:

,

3.5. Повычисленным значениям Е1 и Е2 иобязательному приложению 5 определяют эквивалентные температуры Тэ1и Тэ2 для заданных условий хранения.

3.6.Экстраполируют графики зависимости lnK1 от  и lnK2 от  соответственно на Тэ1и Тэ2, определяют  и , как показано на черт. 8, и вычисляют  и .

3.7.Определяют  и Xпред поформулам:

,

.

Используяуравнение (1)в соответствии с требованиями пп. 1.9 - 1.10, строят кривую прогноза ипроводят прогнозирование.

4.Обработка результатов испытаний в случае двух неконкурирующих процессов первогопорядка.

4.1. Порезультатам испытаний, полученным по методу 1 настоящего стандарта, всоответствии с требованиями п. 1.1, для каждой температуры испытаний строяткинетические кривые зависимости изменения показателя от продолжительностистарения, как показано на черт. 9.

Черт. 9

4.2.Кинетические кривые описывают уравнением первого порядка типа

.                                   (3)

Знаки прикоэффициентах g1 и g2 должны совпадать.

4.3.Значение Xпредопределяют в соответствии с требованиями п. 2.2. Значение  определяют всоответствии с требованиями п. 1.4.

Черт. 10

Черт. 11

4.4.Строят графики зависимости  от t, если Х(t) < , как показано на черт. 10, или  от t, если Х(t) > , как показано на черт. 11; экстраполируют конечныйлинейный участок графика на оси ординат и находят lng1, как отрезок, отсекаемый на этойоси. Константу К1 определяют по тангенсу угла наклоналинейного участка к оси абсцисс.

4.5. Длякаждой температуры вычисляют вспомогательные функции

, если ,

, если .

4.6.Строят график зависимости lnZ от t, какпоказано на черт. 12, и определяют lng2, по отрезку, отсекаемому на осиординат, а К2 - по тангенсу угла наклона графика к осиабсцисс.

4.7. Втом случае, когда Х0 определено как среднееарифметическое значение по результатам испытаний не менее тридцати образцов,значение g2 вычисляют по уравнениям:

, если ;

, если .

Вычисляют вспомогательные функции

, если

или , если .

Строятграфик зависимости lnz(t)от t и определяют константу K2 по тангенсу угла наклона графикак оси абсцисс.

Черт. 12

Черт. 13

4.8. Строят графики зависимостей lnK1 от  и lnK2 от , как показано на черт. 13.Определяют тангенсы углов наклона этих графиков к оси абсцисс и вычисляюткоэффициенты E1 и Е2 по формулам:

,

.

4.9. Позначениям E1 и Е2и обязательному приложению 5 для заданных условий хранения определяют Тэ1и Тэ2. Экстраполируют графики, приведенные на черт. 13, натемпературы Тэ1 и Тэ2 и определяют  и  по значениям  и .

4.10. Если коэффициенты g1 и g2 незакономерно изменяются от температуры, товычисляют средние значения  и .

В случаезакономерного изменения gi оттемпературы зависимость gi от Т описываютобратным полиномом второй степени в соответствии с рекомендуемым приложением 6,заменяя параметр X на gI, а параметр t на T и определяют значения g1 и g2 приэквивалентных температурах Тэ1 и Тэ2.

4.11.Используя полученные значения , g1, g2, ,  и уравнение (3),строят кривую прогноза и проводят прогнозирование в соответствии с требованиямипп. 1.9- 1.10.

5. Способобработки результатов испытаний при получении кинетических кривых, имеющихэкстремумы.

5.1. Порезультатам испытаний, полученным по методу 1 настоящего стандарта, всоответствии с требованиями п. 1.1 строят кинетические кривые.

5.2.Описывают кинетические кривые уравнением первого порядка типа

,                                  (4)

где g1 и g2 -коэффициенты;

К1 и K2 - константыскоростей процессов.

5.3.Значение Хпред определяют в соответствии с требованиями п. 2.2.Значение  определяют по п. 1.4.

5.4. При наличии максимума на кинетических кривых, какпоказано на черт. 14, строят график зависимости  от t, какпоказано на черт. 15, при t > tm, и по линейному участку графика определяют lng1 по отрезку, отсекаемому на оси ординат, a K1 - по тангенсу угла наклона графика к оси абсцисс.

Черт. 14

Черт. 15

5.4.1.Вычисляют вспомогательную функцию

в диапазоне испытаний от t = 0 до tm для каждой температуры.

5.4.2.Строят график зависимости lnZ(t) от t, какпоказано на черт. 16, и по отрезку, отсекаемому прямой на осиординат, определяют lng2, а потангенсу угла наклона прямой к оси абсцисс - константу К2.

5.5. При наличии минимума на кинетических кривых, какпоказано на черт. 17, строят график зависимости  от t, при t > tm. Экстраполируют линейный участок графика на ось ординат и определяют lng2 по отрезку, отсекаемому на этой оси. Константу К2определяют по тангенсу угла наклона линейного участка к оси абсцисс.

5.5.1.Вычисляют вспомогательную функцию

в диапазоне испытаний от t = 0 до tm.

5.5.2. Строятграфик зависимости lnZ(t) от t.

Поотрезку, отсекаемому прямой на оси ординат, определяют lng1; по тангенсу угла наклона прямойк оси абсцисс - К1.

5.6. ЕслиХ0 определено как среднее арифметическое значение порезультатам испытаний не менее тридцати образцов, то при наличии максимума накривых значения g1 и К1определяют в соответствии с требованиями п. 5.4; значение g2вычисляют при t = 0 по уравнению

,                                                           (5)

значение К2 -по тангенсу угла наклона графика зависимости lnZ(t) от t к оси абсцисс, где .

Черт. 16

Черт. 17

Приналичии минимума на кривых значения g2 и К2 определяютв соответствии с требованиями п. 5.5.

Значение g1определяют по уравнению (5) при t = 0. Значение К1 - определяют потангенсу угла наклона графика зависимости lnZ(t) от t к оси абсцисс, где .

5.7.Определяют  ,g1 и g2 при Тэ1 иТэ2 в соответствии с требованиями пп. 4.8 - 4.10 ииспользуя уравнение (4), строят кривую прогноза и проводятпрогнозирование в соответствии с требованиями пп. 1.9 - 1.10.

6.Обработка результатов испытаний, если зависимости X от t представляют собой S-образные кинетические кривые.

S-образные кинетические кривые описывают уравнениемКолмогорова - Ерофеева или уравнением автокаталитических процессов.

6.1.Обработка результатов испытаний с применением уравнения Колмогорова - Ерофеевавида

.                                     (6)

6.1.1. Порезультатам испытаний, полученным по методу 1 настоящего стандарта, строяткинетические кривые, как показано на черт. 18.

6.1.2.Значение  определяют всоответствии с требованиями пп. 1.1 - 1.5.

6.1.3.Строят график зависимости от lnt.

Приправомерности описания кинетических кривых уравнением (6) экспериментальные точки вуказанных координатах должны укладываться на прямую, как показано на черт. 19.

6.1.4. Значения lnК для каждой из температур испытаний определяют поотрезку, отсекаемому графиком на оси ординат, как показано на черт. 19, акоэффициент l - по тангенсу угла наклона прямой к оси абсцисс.

6.1.5. Если значения коэффициента li незакономерноизменяются при различных Тi, товычисляют lср по формуле

,

где п - число температуриспытаний.

Дляопределения значения  проводятобработку в соответствии с требованиями пп. 1.6 - 1.8.

6.1.6.Используя значения ,  и lсрописывают кривую прогнозауравнением (6) и проводят прогнозирование в соответствии стребованиями пп. 1.9 - 1.10.

Черт. 18

Черт. 19

6.1.7.Установление закономерной зависимости l от Т является критерием неправомерности примененияуравнения (6).

(Измененная редакция, Изм. №1).

6.2 -6.2.7. (Исключены,Изм. № 1).

7.Обработка результатов испытаний экспоненциальным полиномом.

7.1. Вслучае, если ни одно из приведенных в разд. 1 - 6уравнений не пригодно для описания результатов испытаний, то их обработкупроводят с помощью экспоненциального полинома вида

.                                             (8)

7.2.Значение Хпред для каждой температуры определяют всоответствии с п. 2.2.

7.3.Значение  находят всоответствии с п. 1.4.

7.4. Длякаждой температуры испытаний вычисляют вспомогательные функции

в соответствии с требованиями,изложенными ниже.

7.4.1. Вычисляют вспомогательную функцию  для каждой температуры. Строят график зависимости  от t.Экстраполируя линейный участок графика на ось ординат, определяют , как отрезок, отсекаемый на этой оси; константу К1определяют по тангенсу угла наклона линейного участка графика к осиабсцисс.

7.4.2.Вычисляют вспомогательную функцию

и строят график зависимости  от t.

КонстантуK2 и  определяют какуказано в п. 7.4.1.

7.4.3.Вычисления функции Zn(t) повторяют до получения линейной зависимости  от t при всехзначениях t. Знак  выбирают изусловия соответствия знаку функции .

7.5. Строят графики зависимостей lnКi от . Определив тангенсы углов наклонов трафиков к осиабсцисс, вычисляют коэффициенты Еi по формуле:

.

7.6. Позначению Еi для заданных условий хранения определяют температуры в соответствиис требованиями обязательного приложения 5.

7.7.Экстраполируют графики, полученные по п. 7.5, на температуры  и определяют  для каждойстадии процесса.

7.8.Значения  уточняют всоответствии с требованиями п. 4.10.

7.9. Используя значения ; , , описывают кривую прогноза уравнением (8) ипроводят прогнозирование в соответствии с пп. 1.9 - 1.10.

8. Алгоритм обработки на ЭВМрезультатов испытаний по методу 1

При выборекинетического уравнения для аппроксимации результатов ускоренных испытаний пометоду 1 необходимо исходить из знаний о физико-химической природе исследуемогополимерного материала и вида лекальных кривых, построенных по результатамиспытаний.

8.1. Экспериментальные данные изменения показателя отпродолжительности старения при каждой температуре испытаний описывают обратнымполиномом второй степени в соответствии с приложением 6. При этомобщий средний исходный показатель для всех температур  вычисляют поформуле

,                                                        (1)

где a0i, a1i, a2i - коэффициенты обратныхполиномов 2-й степени для i-йтемпературы испытаний.

8.2.Зависимость изменения рассчитанных по п. 8.1 значений показателя  от продолжительностииспытаний при каждой температуре описывают кинетическим уравнением 1-го порядка вида

,                              (2)

где ,  - соответственноисходное и предельное средние значения показателя;

 - константаскорости процесса;

К0 -предэкспонента;

i - порядковый номер температуры испытаний, i = l, 2, 3,..., п;

п - числотемператур испытаний;

j - порядковый номер съема, j = 1, 2, 3, ..., mi, где тi - число съемов при каждойтемпературе испытаний.

8.2.1.Уравнение (2)для  = 0приводится к виду

.                                                        (3)

8.2.2. Если  не достигается впроцессе испытаний при всех температурах, вычисляют производные обратногополинома второй степени, использованного по п. 8.1 длякаждой температуры, по формуле

,                                                (4)

где a1i и a2i - коэффициенты уравнений,полученные по п. 8.1.

8.2.3.Зависимость  от  описывают линейнымуравнением вида

.                                                        (5)

8.2.4.Коэффициенты уравнения (5) вычисляют методом наименьших квадратов

;                                      (6)

.                                       (7)

8.2.5. Параметры уравнения (2)  и Кi для каждой из температур определяют из соотношений:

;                                                            (8)

.                                                                     (9)

8.2.6. Вычисляют среднее значение  для всех температурпо формуле

,                                                        (10)

где  - предельныйпоказатель при каждой из температур испытаний Тi;

п - числотемператур испытаний.

Есливычисленное значение  меньше 5 % исходного  значенияпоказателя,  принимают (считают)равным нулю.

8.2.7.Зависимость lnКi от  для каждойтемпературы описывают линейным уравнением вида

.                                                        (11)

8.2.8.Коэффициенты уравнения (11) вычисляют методом наименьших квадратов:

;                           (12)

.                                      (13)

8.2.9.Коэффициент температурной зависимости процесса Е и предэкспоненту К0уравнения 2вычисляют по соотношениям:

E = R×h3;                                                              (14)

K0 = expg3.                                                            (15)

8.2.10.Рассчитывают показатель  по уравнению (2),используя полученныепараметры  и .

8.2.11.Среднюю квадратичную ошибку аппроксимации (D1) экспериментальных данныхуравнением (2)при всех температурах вычисляют по формуле

,                                            (16)

где  - общее число съемовпри всех температурах.

8.3.Зависимость изменения показателя  отпродолжительности испытаний при каждой из температур, обработанная обратнымполиномом 2-й степени по п. 8.1, описывают кинетическим уравнением (2) при , , где K1i и K2i - константы скоростей прямой иобратной стадий процесса соответственно. При этом уравнение (2)принимает вид

.                            (17)

8.3.1. Значения Kiи для каждой из температур устанавливают в соответствии с пп. 8.2.2 - 8.2.5.

8.3.2.Вычисляют K1i и K2i для каждой из температур по соотношениям:

;                                                             (18)

.                                                                 (19)

8.3.3.Зависимость lnК1i и lnК2i от  описывают линейнымуравнением вида

;                                                           (20)

.                                                          (21)

8.3.4.Коэффициенты h4, h5, g4 и g5уравнений (20и 21)вычисляют методом наименьших квадратов по формулам:

;                                    (22)

;                                          (23)

;                                (24)

.                                      (25)

8.3.5.Коэффициенты температурной зависимости прямой и обратной стадий процесса E1 и E2, а такжепредэкспоненты К01 и К02 определяютиз соотношений:

E1 =R×h4;                                                                     (26)

E2 =R×h5;                                                                     (27)

K01 =expg4;                                                                 (28)

K02 = expg5.                                                                 (29)

8.3.6.Значения ;  и , определенныедля каждой температуры по п. 8.3.1, подставляют в уравнение (17) ивычисляют  для каждого съема прикаждой температуре.

8.3.7.Среднюю квадратичную ошибку аппроксимации результатов испытаний уравнением (17)при всех температурах вычисляют по формуле

;                                       (30)

8.4.Зависимость изменения показателя  от продолжительностииспытаний при каждой из температур, обработанная по п. 8.1, описывают уравнением h -порядка вида

.                        (31)

Если , то в формуле (31) перед скобкой ставят знак «-», если , то перед скобкой ставят знак «+».

8.4.1. Вычисляют предельное значение показателя  для каждойтемпературы с использованием уравнения обратного полинома 2-й степени в соответствиис приложением 6 из соотношения

,                                                             (32)

где  - коэффициентыобратного полинома 2-й степени для каждой из температур по п. 8.1.

8.4.2. Вычисляют среднее значение  по формуле

.                                                       (33)

8.4.3.Зависимость  от  для каждой изтемператур описывают линейным уравнением вида:

.                               (34)

8.4.4.Коэффициенты уравнения (34) вычисляют методом наименьших квадратов поформулам:

; (35)

.                 (36)

8.4.5.Параметры уравнения (31) Kiи hi прикаждой из температур определяют из соотношений:

;                                                                 (37)

.                                                                   (38)

8.4.6.Среднее значение параметра h определяют по формуле

.                                                              (39)

8.4.7.Зависимость lnКi от  описывают линейнымуравнением вида:

.                                                       (40)

8.4.8.Коэффициенты уравнения (40) вычисляют методом наименьших квадратов поформулам:

;                                  (41)

.                                        (42)

8.4.9.Коэффициент Е процесса и предэкспоненту К0 определяютиз соотношений:

E = R×h7;                                                                  (43)

K0 = expg7.                                                              (44)

8.4.10.Вычисляют показатель  по уравнению 31,используя полученные параметры , ,  и .

8.4.11.Среднюю квадратичную ошибку аппроксимации результатов испытаний уравнением (31)при всех температурах вычисляют по формуле

.                                       (45)

8.5.Зависимости изменения показателей расч от продолжительности испытаний при каждой изтемператур, обработанные по п. 8.1, описывают кинетическим уравнением вида:

.                          (46)

Знаки прикоэффициентах  и  должны совпадать.Если , ставят знак «+», - знак «-».

8.5.1.Предельные значения показателей для каждой из температур  определяют всоответствии с п. 8.4.1, а среднее значение  - в соответствиис п. 8.4.2.

8.5.2. Вычисляют производную  дляпродолжительности испытаний tmi, соответствующей последнему съему при каждой изтемператур по формуле

,                     (47)

где а0i, а1i, а2i - коэффициенты обратных полиномов 2-й степени по п. 8.1.

8.5.3.Вычисляют коэффициенты К1i и g1i уравнения (47)для каждой из температур испытаний по формулам:

;                       (48)

,                       (49)

где а0i, а1i, а2i - по п. 8.5.2.

8.5.4.Для каждой температуры испытаний вычисляют вспомогательную функцию Z(tij) по формуле

.                               (50)

8.5.5.Зависимость  от продолжительностииспытаний tij, прикаждой температуре описывают линейным уравнением вида:

.                                                 (51)

8.5.6.Коэффициенты уравнения (51) рассчитывают методом наименьших квадратовпо формулам:

;                              (52)

.                                      (53)

8.5.7.Параметры К2i и g2i уравнения (46) определяют изсоотношений:

;                                                                (54)

.                                                                    (55)

8.5.8.Средние значения  и  вычисляют поформулам:

;                                                              (56)

.                                                             (57)

8.5.9.Зависимости lnК1i и lnК2i от  описывают линейнымиуравнениями вида:

;                                                      (58)

.                                                   (59)

8.5.10.Коэффициенты уравнений (58) и (59) g9; g10; h9; h10рассчитывают методом наименьших квадратов по формулам:

;                                (60)

;                                            (61)

;                              (62)

.                                          (63)

8.5.11.Коэффициенты Е1 и Е2, а такжепредэкспоненты K01 и K02 находят изсоотношений:

E1 =R×h9;                                                                     (64)

E2 =R×h10;                                                                    (65)

K01 =expg9;                                                                 (66)

K02 = expg10.                                                                (67)

8.5.12.Вычисляют  по формуле (46),используя значения параметров:

; ; ; ; .

8.5.13.Среднюю квадратичную ошибку аппроксимации результатов испытаний уравнением (46)при всех температурах вычисляют по формуле

.                                       (68)

8.6. Экспериментальные данные по изменению показателя  отпродолжительности испытаний  при каждой изтемператур группируют в две совокупности: 1 - от исходного показателя до егозначения при съеме тi/2; 2 - от значения в съеме (тi/2 + 1) до значения в последнем съеме mi.

Каждую изэтих совокупностей описывают обратным полиномом 2-й степени в соответствии сприложением 6.

Продолжительностьиспытаний, при которой обе совокупности имеют одинаковое значение показателя,вычисляют по формуле

,                    (69)

где а0i, а1i, а2i - коэффициенты обратныхполиномов, описывающих первую совокупность при каждой из температур;

d0i, d1i, d2i - коэффициенты обратных полиномов 2-й степени,описывающих вторую совокупность при каждой из температур;

 - определяют по формуле 1, используя коэффициенты а0i, а1i, а2i.

8.6.1.Зависимости изменения показателя от продолжительности испытаний при каждой изтемператур, обработанные по п. 8.6, только при tэкстр > 0, описывают кинетическимуравнением вида:

.                            (70)

8.6.2.Предельное значение показателя  при каждойтемпературе с использованием обратного полинома 2-й степени для совокупности 2в соответствии с приложением 6 вычисляют по формуле

.                                                                 (71)

8.6.3.Среднее значение  определяют всоответствии с п. 8.2.6.

8.6.4.Значение показателя в точке экстремума  вычисляют по формуле

,

где .                       (72)

8.6.5.Производную для совокупности 2 при продолжительности испытаний , соответствующей последнему съему при каждой из температур,вычисляют по формуле

.               (73)

8.6.6. Параметры g1i и K1i при  для каждой изтемператур вычисляют по формулам:

;                            (74)

.                    (75)

8.6.7.Для каждой температуры испытаний в совокупности 1, вспомогательную функцию Z(tij) в интервале от t = 0 до t = tэкстр (точкаэкстремума) вычисляют по формуле

.                                       (76)

8.6.8.Зависимость lnZ(tij) отпродолжительности испытаний tij прикаждой температуре для совокупности 1 описывают линейным уравнением вида:

.                                                     (77)

Коэффициентыуравнения (77)вычисляют методом наименьших квадратов по формулам:

;                                 (78)

.                                      (79)

8.6.9. Параметры К2i и g2i уравнения 70 для каждой температуры определяют из соотношений:

;                                                              (80)

.                                                          (81)

8.6.10. Параметры g2i и К2i при  для каждой изтемператур для совокупности 2 вычисляют по формулам:

;                               (82)

.                               (83)

8.6.11.Для каждой из температур испытаний в совокупности 1 вычисляют вспомогательнуюфункцию Z(tij)1в интервале от t = 0 до t = tэкстр по формуле

.                                 (84)

8.6.12.Зависимость  отпродолжительности испытаний при каждой температуре описывают линейнымуравнением вида:

.                                                    (85)

Коэффициентыуравнения (85)(g12i и h12i) рассчитывают методом наименьшихквадратов по формулам:

;                              (86)

.                                   (87)

8.6.13. Значения параметров К1i и g1i уравнения (70) для каждой температуры определяют из соотношений:

;                                                            (88)

.                                                               (89)

8.6.14.Зависимости lnК1i и lnК2i от  описывают линейнымиуравнениями вида:

;                                                    (90)

.                                                   (91)

При этом,если , то значения К1i и К2i устанавливают по пп. 8.6.6 и8.6.9,а если , то значения К1i и К2i устанавливают по пп. 8.6.10и 8.6.13.

Коэффициентыуравнений (90и 91)вычисляют методом наименьших квадратов по формулам:

;                               (92)

;                                           (93)

;                               (94)

.                                        (95)

8.6.15.Коэффициенты температурной зависимости Е1 и Е2,а также предэкспонентыK01 и К02вычисляют из соотношений:

E1 =R×h13;                                                                    (96)

E2 =R×h14;                                                                    (97)

K01 =expg13;                                                                (98)

K02 = expg14.                                                                (99)

8.6.16.Средние значения  и  вычисляют поформулам:

;                                                              (100)

.                                                             (101)

При этом,если , то значения g1i и g2i устанавливают из пп. 8.6.6 и 8.6.9;а если  - то по пп. 8.6.10и 8.6.13.

8.6.17.Рассчитывают значения показателя  по уравнению (70),используя полученные параметры:

; ; ; ; .

8.6.18.Среднюю квадратическую ошибку аппроксимации экспериментальных данных уравнением(70)при всех температурах ускоренных испытаний вычисляют по формуле

.                                       (102)

8.7. Экспериментальные данные по изменению показателя  от продолжительностииспытаний при каждой из температур, начиная со значения , соответствующего съему (mi/2 + 1), до значения показателя, соответствующегосъему mi, обрабатывают по п. 8.1.

8.7.1. Предельные значения показателя  для каждойтемпературы по уравнению обратного полинома 2-й степени в соответствии сприложением 6 для экспериментальных точек, начиная с(mi/2 + 1) до mi, вычисляют по формуле

.                                                                 (103)

Среднеезначение  вычисляют по п. 8.2.6.

8.7.2.Зависимости  от tij полученные экспериментально,описывают кинетическим уравнением вида:

.                                 (104)

8.7.3.Зависимость  от продолжительностииспытаний (tij) прикаждой температуре и при всех съемах описывают линейным уравнением вида:

.                                        (105)

Коэффициентыуравнения (105)вычисляют методом наименьших квадратов по формулам:

; (106)

. (107)

8.7.4.Значения параметров Ki и li уравнения (104)определяют из соотношений:

;                                                           (108)

.                                                                  (109)

8.7.5.Среднее значение  вычисляют по формуле

.                                                            (110)

8.7.6. Зависимость lnКi от  описывают линейнымиуравнениями вида:

.                                                     (111)

Коэффициентыуравнения (111)рассчитывают методом наименьших квадратов по формулам:

;                                      (112)

.                                            (113)

8.7.7.Коэффициент температурной зависимости процесса Е и предэкспоненту К0находят из соотношений:

E = R×h16;                                                                     (114)

K0 = expg16.                                                                 (115)

8.7.8.Рассчитывают показатель  по уравнению (104),используя полученные параметры ,

.

8.7.9.Среднюю квадратичную ошибку аппроксимации экспериментальных данных уравнением (104)для всех температур вычисляют по формуле:

.                                    (116)

8.8. Зависимостьизменения показателя  от продолжительностииспытаний при каждой из температур, обрабатывают в соответствии с п. 8.7.

8.8.1.Значение  определяют всоответствии с п. 8.7.1.

8.8.2.Зависимость  от tij, полученную в эксперименте,описывают кинетическим уравнением вида:

,                                     (117)

где f = 1, 2, ..., и - количество экспонент.

8.8.3.Для каждой температуры при всех съемах вычисляют вспомогательную функцию вида:

.                                               (118)

Зависимость от продолжительностииспытаний при каждой температуре описывают линейным уравнением вида:

                                                (119)

и вычисляют коэффициентыуравнения (119)методом наименьших квадратов по формулам:

;                                     (120)

.                                 (121)

8.8.4.Вычисляют значения параметров K1i и g1i уравнения (117)с одной экспонентой для каждой температуры по соотношениям:

;                                                               (122)

.                                                            (123)

Значение  вычисляют по формуле

.                                                              (124)

8.8.5.Зависимость lnК1i от  описывают линейнымуравнением вида:

                                                       (125)

и вычисляют коэффициенты g18 и h18 уравнения(125)методом наименьших квадратов:

;                               (126)

.                                           (127)

8.8.6.Коэффициент E1 ипредэкспоненту K0i находят из соотношений:

E1 =Rh18;                                                                     (128)

K01 = expg18.                                                                (129)

8.8.7.Вычисляют значение  по формуле (117),используя значенияпараметров:

; ; .

8.8.8.Вычисляют среднюю квадратическую ошибку аппроксимации экспериментальных данныхдля всех температур уравнением (117), содержащим одну экспоненту по формуле

,                                     (130)

где  - значенияпоказателя, вычисленные по уравнению (117) при одной экспоненте спараметрами ; ; K1i.

8.8.9.Вычисляют вспомогательную функцию  для каждойтемпературы, когда уравнение (117) содержит 2 экспоненты:

.                                  (131)

8.8.10.Зависимость  от tij описывают линейным уравнениемвида:

                                               (132)

и вычисляют коэффициентыуравнения (132)методом наименьших квадратов:

;                                    (133)

.                                (134)

8.8.11.Вычисляют параметры K2i и g2i второй экспоненты уравнения (117)по соотношениям:

;                                                               (135)

.                                                           (136)

Значение  вычисляют по формуле

.                                                             (137)

8.8.12.Зависимость lnК2i от  описывают линейнымуравнением вида:

                                                      (138)

и вычисляют коэффициенты уравнения(138)методом наименьших квадратов.

;                              (139)

.                                         (140)

8.8.13.Коэффициент Е2 и предэкспоненту К02находят из соотношений:

E2 =R×h20;                                                                    (141)

K02 = expg20.                                                                (142)

Вычисляют по формуле (117)используя параметры

; ; ; ; .

8.8.14.Среднюю квадратическую ошибку аппроксимации экспериментальных данных при всехтемпературах уравнением (117), содержащим две экспоненты, вычисляют поформуле

.                                    (143)

8.8.15.Увеличивают количество экспонент в уравнении (117) и вычисляютвспомогательные функции  при каждойтемпературе по формуле

.                              (144)

Вычисление с последующимвычислением  и  продолжают до техпор, пока

,                                                            (145)

где DDu и DDu-1 -средние квадратические ошибки аппроксимации экспериментальных данных уравнением(117)при количестве экспонент u и u-1 соответственно.

8.9. Если выбранное кинетическое уравнениеудовлетворительно описывает экспериментальные данные, то для вычисленныхкоэффициентов температурной зависимости (Е) определяют значение эквивалентнойтемпературы э) в соответствии с приложением 5.

8.10.Вычисляют значения констант скоростей процессов при Тэ, определенныхпо п. 8.9,по формуле

.                                                     (146)

Если ввыбранном уравнении несколько констант скоростей процессов,  вычисляют длякаждого из выявленных процессов.

Еслипрогнозирование изменения показателя проводят уравнением (17),предварительно вычисляют  по формуле

.                                              (147)

8.11.Подставляют значения  и другихпараметров в выбранное кинетическое уравнение и вычисляют значения показателя для значений tхр с шагом365 суток.

8.12.Относительное изменение показателя  для каждогосрока хранения tхрвычисляют по формуле

.                                                          (148)

Значение  записывают в таблицу,по которой прогнозируют изменение показателя за любой срок хранения приэквивалентной температуре, или по заданному сроку хранения в этих условияхпрогнозируют изменение показателя в пределах изменений, полученныхэкспериментально.

8.13.Держателем программы обработки результатов ускоренных испытаний полимерныхматериалов по методу 1 на ЭВМ типа ЕС является НПО «ИСАРИ».

Разд. 8. (Введен дополнительно, Изм.№ 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 8

Справочное

СПОСОБ ГРАФИЧЕСКОГО ДИФФЕРЕНЦИРОВАНИЯ

Геометрическидифференциал изображается приращением X ординаты точки на касательной к графику функции X = f(t), как показано на черт. 1.

Черт. 1

Графическоедифференцирование проводят на криволинейном участке, полученной при испытанияхкинетической зависимости X от t, гденаблюдается заметное изменение скорости процесса.

Пример применения способа графического дифференцирования.

Кривая, приведенная на черт. 2, является графикомзависимости X от t.Необходимо способом графического дифференцирования определить производные этойфункции в точках а, b, с, d, e.

Черт. 2

1. Дляудобства дифференцирования а, b, с, d, e выбираютна кривой так, чтобы проекции отрезков Х0а, ab, bc, cd, de, былиравны.

2. Вточках a, b, с, d, e с абсциссами t1, t2, t3, t4, t5 проводят касательные к кривой. Рассматриваюттреугольники: аа¢а², bb¢b", сс¢с", dd¢d", ee¢e". Производныев точках а, b, с, d, e будут соответственно равны отношениям сторонтреугольников , , , , .

Отрезки а¢а", b¢bb", с¢с", e¢e", d¢dd" измеряютв единицах измерения, принятых для оси ординат; отрезки a¢a, b¢b, c¢c, d¢d, e¢e - вединицах измерения, принятых для оси абсцисс.

ПРИЛОЖЕНИЕ 9

Справочное

ПРИМЕР ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ В СЛУЧАЕ ДВУХНЕКОНКУРИРУЮЩИХ ПРОЦЕССОВ ПЕРВОГО ПОРЯДКА

1.Необходимо описать кривую прогноза изменения показателя от продолжительностихранения под навесом в условиях очень жаркого сухого климата по результатамиспытаний, полученных по методу 1 настоящего стандарта.

Условия ирезультаты испытаний указаны в табл. 1.

Таблица 1

Температура испытаний t, °С

Продолжительность испытаний t, сут

Значение показателя X (остаточная деформация eост, %)

Температура испытании t, °С

Продолжительность испытаний t, сут

Значение показателя X (остаточная деформация eост, %)

50

0

0

70

0

0

15

20

10

38

30

35

20

50

60

41

45

67

90

46

90

81

120

56

120

90

150

57

-

-

180

61

-

-

60

0

0

90

0

0

30

31

5

50

60

53

10

66

100

64

20

78

140

73

30

86

-

-

40

90

2. Для каждойиз температур строят графики зависимости изменения показателя Х отпродолжительности испытаний t, как показано на черт. 1. Поскольку кривые на черт. 1 указываютна возрастание показателя от продолжительности испытаний, то проверяютправомерность описания этих кинетических кривых уравнением первого порядка длядвух неконкурирующих процессов вида

.                                  (1)

Черт. 1.

3.Способом графического дифференцирования, приведенным в справочном приложении 8,определяют  для каждой изприведенных на черт. 1 кривых.

Черт. 2

Данные графическогодифференцирования приведены в табл. 2.

Таблица 2

Х

Х

X

X

при температурах испытаний, °С

50

60

70

90

0,75

23

0,75

35

5,50

5

8,00

32

0,60

29

0,60

41

4,50

15

8,00

40

0,50

34

0,50

47

3,50

24

4,00

46

0,33

38

0,33

52

2,40

30

2,70

56

0,25

42

0,30

57

2,00

36

2,00

62

0,20

46

0,25

63

1,50

40

1,40

66

0,20

50

0,20

68

1,50

43

1,40

70

0,13

54

0,12

72

1,00

46

1,00

75

0,09

57

-

-

1,00

51

1,00

79

0,09

59

-

-

0,80

54

1,70

82

-

-

-

-

0,60

61

0,50

85

-

-

-

-

0,30

87

0,50

87

4. Строят график зависимости  от X для каждой температуры, какпоказано на черт. 2. Экстраполируют линейные участки графика назначение  = 0 иопределяют Хпред. Для всех температур Хпред= 97,5 %.

5. Строятграфики зависимости  от t длякаждой температуры, как показано на черт. 3.

Черт. 3

Данныедля построения графиков приведены в табл. 3.

Пографикам, представленным на черт. 3, определяют lng1, поотрезку, отсекаемому на оси ординат, и константу К1 потангенсу угла наклона прямой. Для всех температур g1 = 67,5. Значения К1,lnK1 приведеныв табл. 4.

Таблица 3

t, °с

t, сут

Xпред - Х

ln(Xпред - Х)

50

180

97,50 - 60 = 37,50

3,62

150

97,50 - 57 = 40,50

3,70

120

97,50 - 56 = 41,50

3,72

100

97,50 - 50 = 47,50

3,86

80

97,50 - 46 = 51,50

3,94

60

97,50 - 41 = 56,50

4,03

60

140

97,50 - 73 = 24,50

3,26

100

97,50 - 64 = 33,50

3,50

80

97,50 - 60 = 37,50

3,60

60

97,50 - 52 = 45,50

3,80

40

97,50 - 45 = 52,50

3,96

70

120

97,50 - 90 = 7,50

2,01

110

97,50 - 85 = 12,50

2,51

100

97,50 - 84 = 13,50

2,60

90

97,50 - 81 = 16,50

2,80

80

97,50 - 78 = 19,50

2,97

70

97,50 - 75 = 22,50

3,11

60

97,50 - 72 = 25,50

3,24

50

97,50 - 67 = 30,50

3,42

40

97,50 - 62 = 35,50

3,56

90

40

97,50 - 93 = 4,50

1,50

30

97,50 - 87 = 10,50

2,35

20

97,50 - 77 = 20,50

3,00

10

97,50 - 65 = 32,50

3,48

Таблица 4

t, °С

к1

lnк1

50

0,004

-5,500

60

0,007

-4,950

70

0,015

-4,200

90

0,059

-2,830

6. Определяют g2 по уравнению 1; при t = 0 уравнение принимаетвид Х0 = Xпред - g1 - g2. Поскольку Х0= 0, g2 = Xпред - g1 = 97,5 - 67,5 = 30,0.

7. Дляопределения константы К2 вычисляют функцию

и строят график зависимости lnZ от t длякаждой температуры,как показано на черт. 4.

Черт. 4

Данные дляпостроения графиков зависимости lnZ от tприведены в табл. 5.

Таблица 5

t, °с

t, сут

Z(t)

lnZ(t)

50

2

27,20

3,30

6

20,00

3,00

10

17,40

2,85

15

12,90

2,55

20

9,60

2,25

60

2

25,70

3,25

6

20,00

3,00

10

15,90

2,75

14

12,30

2,50

18

9,50

2,25

70

5,00

15,85

2,75

10,00

7,40

2,00

15,00

3,50

1,25

20,00

1,82

0,60

90

0,50

19,10

2,95

1,00

11,60

2,45

2,00

4,50

1,50

3,00

1,82

0,60

По тангенсу угла наклона графиков, приведенных начерт. 4,определяют константы К2. Значения констант К2приведены в табл. 6.

Таблица 6

t, °с

К2

lnК2

50

0,046

-3,080

60

0,063

-2,760

70

0,140

-1,960

90

0,920

-0,080

8. Используя значения констант К1и К2 для всех температур, строят графики зависимостиlnК2 от , как показано на черт. 5 и 6.

9. Потангенсу угла наклона графиков, приведенных на черт. 5 и 6, вычисляют значениякоэффициентов Е1 и E2.

Черт. 5

Черт. 6

Е1 = R tga1,

Е2 = Rtga2.

Е1 = 68,2кДж/моль (16,3 ккал/моль),

Е2 = 73,7 кДж/моль(17,6 ккал/моль).

10.Определяют значения эквивалентной температуры Тэ повычисленным значениям Е1 и E2 и обязательному приложению 5.Коэффициенты Е1 и E2 близки по значениям, поэтому Тэопределяют при Е = 71,2 кДж/моль (17 ккал/моль). Тэ =295,5 °С.

11.Экстраполируя графики, приведенные на черт. 5 и 6 на Тэ = 295,5°С, определяют К1 и К2.

lnK1 = -8,1000;

lnK2 = -5,8500;

K1 = 0,0030;

К2 = 0,0029.

12.Используя (1), вычисляют значения показателя Xiпри найденных Хпред,g1, g2, K1, K2 ипродолжительности хранения 1 - 9 лет (табл. 7).

По даннымтабл. 7строят кривую прогноза, как показано на черт. 7.

Таблица 7

Значение показателя Xi (eост, %)

Продолжительность хранения ti, год

Продолжительность хранения с учетом коэффициента запаса , год

0

0

0,0

20

1

0,7

45

2

1,3

50

3

2,0

52

4

2,7

65

5

3,3

68

8

5,4

70

9

6,0

Черт. 7

ПРИЛОЖЕНИЕ 10

Рекомендуемое

МЕТОД СОЗДАНИЯ ПОСТОЯННОГО ЗНАЧЕНИЯ ВЛАЖНОСТИВОЗДУХА НАД РАСТВОРАМИ СОЛЕЙ

1. Метод создания постоянного значения влажностивоздуха в испытательной камере основан на выдержке образцов над растворамисолей. Растворы солей приведены в таблице.

Наименование общества

Концентрация водного раствора

Абсолютная влажность воздуха, г/м3

Относительная влажность воздуха, %

Кальций хлористый 6-водный СаСl2×6H2O квалификации х. ч.

Насыщенный раствор

5,3 ± 1,0

30 ± 2

Натрий двухромовокислый Na2Cr2O7×2О квалификации ч. д. а. по ГОСТ 4237-76 и натрий сернокислый NaHS04×H2O квалификации ч. д. а. по ГОСТ 6053-77

Насыщенный раствор, соотношение солей в растворе 1:1

8,6 ± 1,6

50 ± 2

Натрий азотистокислый NаNO2 квалификации ч. по ГОСТ 4197-74

Насыщенный раствор

11,3 ± 1,7

65 ± 2

Медь (II) сернокислая 5-водная CuSO4×5H20 квалификации ч. д. а. по ГОСТ 4165-78

Насыщенный раствор

16,8 ± 2,4

98 ± 1

2. Раствор для создания заданной влажности,приготовленный при температуре (293±2) К (20±2) °С в соответствии с таблицей, наливают на дно камеры.

Дляравномерного распределения влажности воздуха в камере высота ее не должна превышатьдлины меньшей стороны прямоугольной поверхности зеркала испарения.

Общаяплощадь поверхности кондиционируемых образцов не должна превышать общей площадиповерхности раствора; для пленочных материалов общая площадь поверхностиобразцов не должна превышать площади зеркала раствора более чем в 3 раза.

ПРИЛОЖЕНИЕ 11

Обязательное

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАДАННОГО ЗНАЧЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ ВОЗДУХА,ПРИ КОТОРОМ МАССОВАЯ ДОЛЯ ВЛАГИ В ОБРАЗЦАХ СОХРАНЯЕТСЯПОСТОЯННОЙ

Сущность методасостоит в определении значения влажности воздуха в рабочем объеме испытательнойкамеры при заданной температуре испытаний, обеспечивающего постоянное значениемассовой доли влаги в образце.

1. Отбор образцов

Образцы должнысоответствовать требованиям п. 1.2.2 настоящего стандарта.

Количествообразцов для испытаний не должно быть менее 25.

2. Аппаратура

Испытательнаякамера и весы в соответствии с требованиями п. 1.2.2 настоящего стандарта.

3. Проведение испытаний

3.1. Образцы кондиционируют в испытательных камерах притемпературе (293±2) К (20±2) °С и относительной влажности воздуха,соответствующей предполагаемым условиям хранения.

Кондиционированиепроводят до достижения в образцах постоянной массовой доли влаги путемпериодического взвешивания с предельной допускаемой погрешностью ±0,01 %.Периодичность кондиционирования 72 ч. Кондиционирование прекращают, если запоследние 72 ч изменение массы образцов не превышает 5 % от полного измененияих массы за всю продолжительность кондиционирования.

Определяютмассу каждого образца, достигшего постоянного значения массовой доли влаги.

3.2. В пяти испытательных камерах устанавливают одно и тоже значение температуры испытаний, выбранное по п. 2.5.1.2настоящего стандарта, и разные значения относительной влажности воздуха,которые выбирают из ряда: 20, 30, 40, 50, 60 %.

3.3. В каждую из испытательных камер, подготовленных по п. 3.2,помещают по 5 образцов после их кондиционирования по п. 3.1.Периодически, через каждые 72 ч выдержки, образцы извлекают из испытательныхкамер, охлаждают до температуры (293±2) К (20±2) °С в течение 30 мин ивзвешивают с предельной допускаемой погрешностью ±0,01 %. Выдержку прекращают,если за последние 72 ч изменение массы образцов не превышает 5 % от полного изменениямассы за всю продолжительность выдержки.

4. Обработка результатов

4.1. Вычисляют исходное суммарное значение массы образцов,помещенных в каждую испытательную камеру, после кондиционирования по п. 3.1.

4.2. Вычисляют суммарное значение массы образцов послевыдержки в каждой камере по п. 3.3 при каждом значении влажности воздуха,установленном по п. 3.2.

4.3. Зазначение относительной влажности воздуха при заданной температуре испытаний,при котором массовая доля влаги в образце сохраняется постоянной, принимаютвлажность воздуха в той камере, значение массы образцов в которой, определенноепо п. 4.2,отличается от исходного значения, определенного по п. 4.1, не более чем на 0,02 %.

ПРИЛОЖЕНИЕ 12

Справочное

КОЛИЧЕСТВО ПЕРЕХОДОВ ТЕМПЕРАТУРЫ ЧЕРЕЗ 273 К (0 °С) ДЛЯ НЕОТАПЛИВАЕМЫХ ХРАНИЛИЩ В ТЕЧЕНИЕ ОДНОГО ГОДА ХРАНЕНИЯ

Климатический район

Тип хранилища

Количество переходов через 273 К (0 °С)

Среднее значение

Стандартное отклонение

Холодный

А

9

2

Б

8

2

Умеренный

А

8

3

Б

6

2

Жаркий, сухой

A

5

2

Примечание. А - неотапливаемоехранилище кирпичного или блочного типа без потолочного перекрытия; Б - неотапливаемое хранилище кирпичного или блочноготипа с потолочным перекрытием.

ПРИЛОЖЕНИЕ 13

Справочное

ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ

Номер образца

Значение показателя исследуемого материала

Значение показателя материала - аналога

Исходное

После испытаний в режиме

Исходное

После испытаний в режиме

1

2

3

1

1

3

Х0

Х3

Y0

Y3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 14

Рекомендуемое

АЛГОРИТМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НА ЭВМ ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТИ ВОЗДЕЙСТВИЯПОЛОЖИТЕЛЬНОЙ ТЕМПЕРАТУРЫ tуПРИ УСКОРЕННЫХ ИСПЫТАНИЯХ ПО МЕТОДУ 2

Алгоритмпредназначен для вычисления продолжительности ускоренных испытаний tу (привоздействии положительной температуры испытаний Ту),эквивалентной продолжительности хранения и (или) эксплуатации tхр при эквивалентнойтемпературе Тэ.

1.Алгоритм предназначен для вычисления tу по п. 2.5.1.5 настоящегостандарта, если кинетические уравнения (46, 70) или разд. 8приложения 7удовлетворительно описывают экспериментальные данные.

2. Еслиэкспериментальные данные описывают уравнением (70) разд. 8приложения 7,то tуопределяют в соответствии с требованиями, изложенными ниже.

2.1.Вычисляют значение  по формуле (70)разд. 8приложения 7 при эквивалентной температурехранения Tэ изаданной продолжительности хранения tхр.

2.2.Вычисляют по формуле

,                                         (1)

где параметры , , ,  соответствуют параметрамуравнения 70при эквивалентной температуре.

2.3.Определяют знак функции F(ty) при tу = 0 поформуле

                                    (2)

Параметры , K1y, , K2y,  и  соответствуютпараметрам уравнения (70) разд. 8 приложения 7,вычисленными при Тэ и Ту.

2.4.Значение tу, при котором значение F(ty) равно нулю, определяют всоответствии с требованиями, изложенными ниже.

2.4.1.Вычисляют значение функции F(ty) поформуле (2),увеличивая значение tу на 15 сут.

2.4.2.Если знак функции F(ty) остаетсятем же, что и знак этой функции, вычисленной по п. 2.3, то продолжают вычислениефункции F(ty),увеличивая продолжительность tу на шаг 15 сут до тех пор, показнак функции F(ty)изменится на противоположный.

2.4.3. Вычисляют значение функции F(ty) приуменьшении tу наполовину предыдущего шага. Если знак функции F(ty) остаетсятем же, вычисляют значение функции F(ty) приуменьшении tу наполовину предыдущего шага. Вычисления продолжают до тех пор, пока либоизменится знак функции, либо значение шага уменьшения tу будет меньше 0,5 сут.

2.4.4. Если знак функции F(ty), вычисленныйпо п. 2.4.3, изменится на противоположный, вычисляют функцию F(ty) приувеличении tу наполовину предыдущегошага. Вычисления функции продолжают до тех пор, пока либо изменится знакфункции, либо значение шага увеличения tу будетменьше 0,5 сут.

2.4.5. Если знак функции F(ty), вычисленныйпо п. 2.4.4, изменится на противоположный, то вычисленияфункции F(ty) продолжают по пп. 2.4.3 и 2.4.4 до техпор, пака значение изменения tу междупоследующим и предыдущим вычислением будет меньше 0,5 сут.

Полученноезначение tу принимают за продолжительностьускоренных испытаний при Ту, эквивалентную tхр при Тэпри этом tу должна быть не более tу(max) = 1200сут.

3. Еслиэкспериментальные данные описывают уравнением (46) разд. 8приложения 7,tувычисляют по пп. 2.3 - 2.4.5, заменяя F(ty) нa

,                                (3)

где параметры K1y, K2y, , , ,  соответствуютпараметрам уравнения (46) приложения 7, вычисленным для Туи Тэ.

4. Еслиэкспериментальные данные описывают уравнением (117) разд. 8приложения 7,tу вычисляютпо пп. 2.3- 2.4.5,заменяя F2(ty) на

,                                    (4)

где параметры , ,  соответствуютпараметрам уравнения (117) разд. 8 приложения 7, вычисленным при Тэи Ту.

5.Держателем Программы определения продолжительности ускоренных испытаний пометоду 2 на ЭВМ типа ЕС является НПО «ИСАРИ».

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по стандартам

РАЗРАБОТЧИКИ

X.Н.Фидлер, канд. техн. наук; В.Д. Гойхман д-р техн. наук; Д.В. Замбахидзе, канд.техн. наук; О.А.Хачатурова; А.Г. Попов, канд. техн. наук; Т.П. Смехунова, канд. техн. наук; А.М. Грищенко, канд.техн. наук; И.Я.Гунин; Л.П. Котова; О.Н. Якунина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственногокомитета СССР по стандартам от 25.12.81 № 5664

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ПРОВЕРЕН В 1989 г.

5.    Требования стандарта в частиопределения количества образцов и статической обработки результатов испытанийсоответствуют СТ СЭВ 983-73

6.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, приложения

ГОСТ 2.101-68

Приложение 1

ГОСТ 8.221-76

Приложение 1

ГОСТ 9.710-84

Приложение 1

ГОСТ 9.715-86

1.2.4.9; 1.2.5; 1.6

ГОСТ 269-66

1.2.5.1; Приложение 3

ГОСТ 4237-76

Приложение 4

ГОСТ 6053-77

Приложение 10

ГОСТ 15150-69

Вводная часть; 1.2.1.5

ГОСТ 16350-80

Вводная часть; Приложение 5

ГОСТ 24482-80

Вводная часть

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1990 г.) с Изменением № 1,утвержденным в июле 1989 г. (ИУС 12-89)

8.    Срок действия продлен до 01.07.95Постановлением Госстандарта СССР от 22.08.89 № 2609

СОДЕРЖАНИЕ

1. Метод 1. 2

2. Метод 2. 9

3. Метод 3. 14

Приложение 1 Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним.. 16

Приложение 2 Пример изготовления заготовок и группировки образцов на каждый съем.. 17

Приложение 3 Определение количества образцов для испытаний. 18

Приложение 4 Способ проверки существенности изменения показателя. 19

Приложение 5 Определение эквивалентной температуры Tэ 24

Приложение 6 Описание кинетической зависимости изменения показателя от продолжительности старения обратным полиномом второй степени. 26

Приложение 7 Аналитические методы обработки результатов испытаний. 27

Приложение 8 Способ графического дифференцирования. 55

Приложение 9 Пример обработки результатов испытаний в случае двух неконкурирующих процессов первого порядка. 56

Приложение 10 Метод создания постоянного значения влажности воздуха над растворами солей. 63

Приложение 11 Метод определения заданного значения влажности воздуха, при котором массовая доля влаги в образцах сохраняется постоянной. 63

Приложение 12 Количество переходов температуры через 273 к (0 °С) для неотапливаемых хранилищ в течение одного года хранения. 64

Приложение 13 Протокол испытаний. 64

Приложение 14 Алгоритм определения на ЭВМ продолжительности воздействия положительной температуры tу при ускоренных испытаниях по методу 2. 65